一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法技术

技术编号:14696460 阅读:122 留言:0更新日期:2017-02-24 00:07
一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法,包括以下步骤:称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;然后分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中,向其中加入乙二醇和冰乙酸,搅拌均匀得到棕色溶液;将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅拌3~4小时后,得到淡黄色透明溶胶;将混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中,放置24h后得到白色凝胶;将白色凝胶产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;将干凝胶粉在550~650℃煅烧1~2h,得到Bi4Ti3‑xVxO12粉体;本发明专利技术具有粉体颗粒细小、均匀、平均尺寸小于100纳米的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料领域,特别涉及一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法。
技术介绍
钛酸铋Bi4Ti3O12属于层状钙钛矿型铁电材料,由于这种特殊的层状结构,使得钛酸铋具有优异的性能:低介电常数,高居里温度,机电耦合系数各向异性明显,压电性各向异性明显,高的绝缘强度,低老化率,高电阻率,大介电击穿强度,低的烧结温度。因此,铋层状钛酸铋陶瓷是一种特别适合于高温,高频场使用的压电材料。在对铁电材料的掺杂改性的研究中人们发现,掺杂离子在很大程度上改变了材料的结构,从而引起了材料铁电性能的改变。对铋层状结构Bi4Ti3O12的掺杂改性主要为A位、B位以及A/B位同时掺杂置换改性,选择合适的掺杂元素和寻找合适的组分可以大大改善Bi4Ti3O12材料的各项性能。目前,Bi4Ti3O12的研究主要集中在Bi4Ti3O12铁电薄膜的制备和铁电存储器的开发,发展了多种先进技术制备Bi4Ti3O12薄膜,主要有:有机金属溶液沉积法、有机金属化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法等,主要用于永久记忆器件和高密度随机存储器,压电和电光器件,实时全息术等方面。钛酸铋粉体的制备报道相对较少,钛酸铋粉体的制备方法主要有固相法、共沉淀法、水热法。但上述现有技术在制备过程中有高温杂相的出现,产物的纯度较低,且粉体的团聚较重;制备过程中掺杂元素在材料中分布不均匀、价态不稳定,材料性能较低。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法,采用溶胶-凝胶法制备出了Bi4Ti3-xVxO12粉体,所得粉体晶相发育完整,纯度高;晶粒形貌规则、平均尺寸小于100纳米。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法,包括以下步骤:步骤1:称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;步骤2:分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中,向其中加入乙二醇和冰乙酸,所述的乙二醇和冰乙酸的体积比为(8~10)︰1,搅拌均匀得到棕色溶液;步骤3:将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅拌3~4小时后,得到淡黄色透明溶胶;其中,Bi3+离子的浓度为0.4~1.2mol/L,Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰3-x︰x,其中x=0.01-0.10;步骤4:将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中,放置24h后得到白色凝胶产物;步骤5:将步骤4中的白色凝胶产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;步骤6:将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在550~650℃煅烧1~2h,得到Bi4Ti3-xVxO12粉体。本专利技术的有益效果:本专利技术采用溶胶-凝胶法,制备出了Bi4Ti3-xVxO12粉体,工艺简单、效率高,所得粉体的晶相发育好,纯度高,V5+离子掺入了Bi4Ti3O12晶格中,并在Bi4Ti3O12粉体中分布均匀,粉体颗粒细小、均匀、平均尺寸小于100纳米。溶胶-凝胶法优点是:反应原料在分子水平上混合均匀,煅烧温度低,从而避免了高温杂相的出现,产物的纯度较高,且粉体的团聚轻;此外采用溶胶-凝胶法制备掺杂型粉体时,掺杂元素在材料中分布均匀、价态稳定,有利于材料性能的提高。附图说明图1是本专利技术制备的Bi4Ti2.97V0.03O12粉体XRD图谱。图2是本专利技术制备的Bi4Ti2.97V0.03O12粉体的SEM图。图3是本专利技术制备的Bi4Ti2.97V0.03O12粉体的EDS图谱。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例一;步骤1:称取0.016mol的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入10mL乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;步骤2:分别称取0.012molTi(OC4H9)4和2×10-5molV2O5置于2号烧杯中,向其中加入9mL乙二醇和1mL冰乙酸,搅拌均匀得到棕色溶液;步骤3:将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅拌3小时后,得到淡黄色透明溶胶;其中,Bi3+离子的浓度为0.4mol/L,Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰2.99︰0.01;步骤4:将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中,放置24h后得到白色凝胶产物;步骤5:将白色凝胶产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;步骤6:将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在550℃煅烧2h,得到Bi4Ti2.99V0.01O12粉体。实施例二步骤1:称取0.032mol的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入10mL乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;步骤2:分别称取0.024molTi(OC4H9)4和1.2×10-4molV2O5置于2号烧杯中,向其中加入9mL乙二醇和1mL冰乙酸,搅拌均匀得到棕色溶液;步骤3:将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅拌3小时后,得到淡黄色透明溶胶;其中,Bi3+离子的浓度为0.8mol/L,Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰2.97︰0.03;步骤4:将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中,放置24h后得到白色凝胶产物;步骤5:将白色凝胶产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;步骤6:将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在600℃煅烧1.5h,得到Bi4Ti2.97V0.03O12粉体。实施例三步骤1:称取0.048mol的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入10mL乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;步骤2:分别称取0.035molTi(OC4H9)4和6.0×10-4molV2O5置于2号烧杯中,向其中加入9mL乙二醇和1mL冰乙酸,搅拌均匀得到棕色溶液;步骤3:将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅拌3小时后,得到淡黄色透明溶胶;其中,Bi3+离子的浓度为1.2mol/L,Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰2.90︰0.10;步骤4:将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中,放置24h后得到白色凝胶产物;步骤5:将白色凝胶产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;步骤6:将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在650℃煅烧1h,得到Bi4Ti2.9V0.1O12粉体。图1中与PDF数据库中的标准卡片NO.35-0795完全吻合,说明粉体的晶相组成为Bi4Ti3O12,图中没有出现含有V元素的其他杂质,说明V5+离子已经进入Bi4Ti3O12的晶格中,此外X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高,说明粉体晶型发育良好。图2中可见粉体颗粒分散性较好,形貌较规则,平均颗粒尺寸小于100nm。图3中可见组成粉体的组成元素中含有V元素,EDS的测试结果进一步验证了XRD的结果。本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/25/201610820915.html" title="一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法原文来自X技术">制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法</a>

【技术保护点】
一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;步骤2:分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中,向其中加入乙二醇和冰乙酸,乙二醇和冰乙酸的体积比为(8~10)︰1,搅拌均匀得到棕色溶液;步骤3:将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅拌3~4小时后,得到淡黄色透明溶胶;其中,Bi3+离子的浓度为0.4~1.2mol/L,Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰3‑x︰x,x=0.01‑0.10;步骤4:将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中,放置24h后得到白色凝胶产物;步骤5:将步骤4中的白色凝胶产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;步骤6:将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在550~650℃煅烧1~2h,得到Bi4Ti3‑xVxO12粉体。

【技术特征摘要】
1.一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中,向其中缓慢加入乙二醇,静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中;步骤2:分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中,向其中加入乙二醇和冰乙酸,乙二醇和冰乙酸的体积比为(8~10)︰1,搅拌均匀得到棕色溶液;步骤3:将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中,磁力搅...

【专利技术属性】
技术研发人员:夏傲于婉茹谈国强
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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