一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法技术

一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法，包括以下步骤：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；然后分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中，向其中加入乙二醇和冰乙酸，搅拌均匀得到棕色溶液；将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅拌3～4小时后，得到淡黄色透明溶胶；将混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中，放置24h后得到白色凝胶；将白色凝胶产物放入90℃烘箱内，完全干燥后研磨成粉体；将干凝胶粉在550～650℃煅烧1～2h，得到Bi4Ti3‑xVxO12粉体；本发明专利技术具有粉体颗粒细小、均匀、平均尺寸小于100纳米的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料领域，特别涉及一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法。
技术介绍
钛酸铋Bi4Ti3O12属于层状钙钛矿型铁电材料，由于这种特殊的层状结构，使得钛酸铋具有优异的性能：低介电常数，高居里温度，机电耦合系数各向异性明显，压电性各向异性明显，高的绝缘强度，低老化率，高电阻率，大介电击穿强度，低的烧结温度。因此，铋层状钛酸铋陶瓷是一种特别适合于高温，高频场使用的压电材料。在对铁电材料的掺杂改性的研究中人们发现，掺杂离子在很大程度上改变了材料的结构，从而引起了材料铁电性能的改变。对铋层状结构Bi4Ti3O12的掺杂改性主要为A位、B位以及A/B位同时掺杂置换改性，选择合适的掺杂元素和寻找合适的组分可以大大改善Bi4Ti3O12材料的各项性能。目前，Bi4Ti3O12的研究主要集中在Bi4Ti3O12铁电薄膜的制备和铁电存储器的开发，发展了多种先进技术制备Bi4Ti3O12薄膜，主要有：有机金属溶液沉积法、有机金属化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法等，主要用于永久记忆器件和高密度随机存储器，压电和电光器件，实时全息术等方面。钛酸铋粉体的制备报道相对较少，钛酸铋粉体的制备方法主要有固相法、共沉淀法、水热法。但上述现有技术在制备过程中有高温杂相的出现，产物的纯度较低，且粉体的团聚较重；制备过程中掺杂元素在材料中分布不均匀、价态不稳定，材料性能较低。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法，采用溶胶-凝胶法制备出了Bi4Ti3-xVxO12粉体，所得粉体晶相发育完整，纯度高；晶粒形貌规则、平均尺寸小于100纳米。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；步骤2：分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中，向其中加入乙二醇和冰乙酸，所述的乙二醇和冰乙酸的体积比为(8～10)︰1，搅拌均匀得到棕色溶液；步骤3：将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅拌3～4小时后，得到淡黄色透明溶胶；其中，Bi3+离子的浓度为0.4～1.2mol/L，Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰3-x︰x，其中x＝0.01-0.10；步骤4：将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中，放置24h后得到白色凝胶产物；步骤5：将步骤4中的白色凝胶产物放入90℃烘箱内，完全干燥后研磨成粉体；步骤6：将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在550～650℃煅烧1～2h，得到Bi4Ti3-xVxO12粉体。本专利技术的有益效果：本专利技术采用溶胶-凝胶法，制备出了Bi4Ti3-xVxO12粉体，工艺简单、效率高，所得粉体的晶相发育好，纯度高，V5+离子掺入了Bi4Ti3O12晶格中，并在Bi4Ti3O12粉体中分布均匀，粉体颗粒细小、均匀、平均尺寸小于100纳米。溶胶-凝胶法优点是：反应原料在分子水平上混合均匀，煅烧温度低，从而避免了高温杂相的出现，产物的纯度较高，且粉体的团聚轻；此外采用溶胶-凝胶法制备掺杂型粉体时，掺杂元素在材料中分布均匀、价态稳定，有利于材料性能的提高。附图说明图1是本专利技术制备的Bi4Ti2.97V0.03O12粉体XRD图谱。图2是本专利技术制备的Bi4Ti2.97V0.03O12粉体的SEM图。图3是本专利技术制备的Bi4Ti2.97V0.03O12粉体的EDS图谱。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例一；步骤1：称取0.016mol的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入10mL乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；步骤2：分别称取0.012molTi(OC4H9)4和2×10-5molV2O5置于2号烧杯中，向其中加入9mL乙二醇和1mL冰乙酸，搅拌均匀得到棕色溶液；步骤3：将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅拌3小时后，得到淡黄色透明溶胶；其中，Bi3+离子的浓度为0.4mol/L，Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰2.99︰0.01；步骤4：将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中，放置24h后得到白色凝胶产物；步骤5：将白色凝胶产物放入90℃烘箱内，完全干燥后研磨成粉体；步骤6：将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在550℃煅烧2h，得到Bi4Ti2.99V0.01O12粉体。实施例二步骤1：称取0.032mol的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入10mL乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；步骤2：分别称取0.024molTi(OC4H9)4和1.2×10-4molV2O5置于2号烧杯中，向其中加入9mL乙二醇和1mL冰乙酸，搅拌均匀得到棕色溶液；步骤3：将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅拌3小时后，得到淡黄色透明溶胶；其中，Bi3+离子的浓度为0.8mol/L，Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰2.97︰0.03；步骤4：将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中，放置24h后得到白色凝胶产物；步骤5：将白色凝胶产物放入90℃烘箱内，完全干燥后研磨成粉体；步骤6：将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在600℃煅烧1.5h，得到Bi4Ti2.97V0.03O12粉体。实施例三步骤1：称取0.048mol的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入10mL乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；步骤2：分别称取0.035molTi(OC4H9)4和6.0×10-4molV2O5置于2号烧杯中，向其中加入9mL乙二醇和1mL冰乙酸，搅拌均匀得到棕色溶液；步骤3：将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅拌3小时后，得到淡黄色透明溶胶；其中，Bi3+离子的浓度为1.2mol/L，Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰2.90︰0.10；步骤4：将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中，放置24h后得到白色凝胶产物；步骤5：将白色凝胶产物放入90℃烘箱内，完全干燥后研磨成粉体；步骤6：将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在650℃煅烧1h，得到Bi4Ti2.9V0.1O12粉体。图1中与PDF数据库中的标准卡片NO.35-0795完全吻合，说明粉体的晶相组成为Bi4Ti3O12，图中没有出现含有V元素的其他杂质，说明V5+离子已经进入Bi4Ti3O12的晶格中，此外X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高，说明粉体晶型发育良好。图2中可见粉体颗粒分散性较好，形貌较规则，平均颗粒尺寸小于100nm。图3中可见组成粉体的组成元素中含有V元素，EDS的测试结果进一步验证了XRD的结果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Bi4Ti3‑xVxO12粉体的方法,其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；步骤2：分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中，向其中加入乙二醇和冰乙酸，乙二醇和冰乙酸的体积比为(8～10)︰1，搅拌均匀得到棕色溶液；步骤3：将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅拌3～4小时后，得到淡黄色透明溶胶；其中，Bi3+离子的浓度为0.4～1.2mol/L，Bi3+、Ti4+、V5+离子的摩尔比为4︰3‑x︰x，x＝0.01‑0.10；步骤4：将步骤3中的混合后的溶液烧杯放入80℃的烘箱中，放置24h后得到白色凝胶产物；步骤5：将步骤4中的白色凝胶产物放入90℃烘箱内，完全干燥后研磨成粉体；步骤6：将步骤5中研磨成粉体的干凝胶粉在550～650℃煅烧1～2h，得到Bi4Ti3‑xVxO12粉体。

【技术特征摘要】
1.一种制备Bi4Ti3-xVxO12粉体的方法,其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O置于1号烧杯中，向其中缓慢加入乙二醇，静置一段时间使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解在乙二醇中；步骤2：分别称取一定量的Ti(OC4H9)4和V2O5置于2号烧杯中，向其中加入乙二醇和冰乙酸，乙二醇和冰乙酸的体积比为(8～10)︰1，搅拌均匀得到棕色溶液；步骤3：将1号烧杯中的溶液缓慢加入2号烧杯中，磁力搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏傲，于婉茹，谈国强，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61