本发明专利技术涉及一种利用溶胶－凝胶法制备具有紫外屏蔽功能，对可见光有高透过率的玻璃镀膜液的制备方法。本发明专利技术在溶胶－凝胶法制备玻璃镀膜液的过程中加入２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇，其中２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇相对玻璃镀膜液总量的浓度为０．０１ｇ／Ｌ～５ｇ／Ｌ，通过２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇与二氧化硅的交互作用，使制备的玻璃镀膜液具有紫外屏蔽功能和良好的光稳定性。可通过调整２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇在玻璃镀膜液体系中的浓度来调节玻璃镀膜液的紫外线透过率和可见光的透过率。制备的具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液具有阻隔紫外线、高透明度、制备工艺简单、成本低、光稳定性良好等特点。
Method for preparing glass coating liquid with ultraviolet shielding function
The invention relates to a preparation method of a glass coating liquid with an ultraviolet shielding function and a high transmittance to visible light by using sol-gel process. The present invention in sol gel preparation of glass coating liquid in the process of adding 2 methyl 5 nitro imidazole - 1 ethanol, 2 methyl 5 nitro imidazole - 1 - ethanol concentration of glass coating liquid total 0.01g / L ~ 5g / L, by the interaction of 2 methyl 5 - Nitro imidazole - ethanol and silica, the glass coating liquid prepared with ultraviolet shielding function and good light stability. The glass can be adjusted by adjusting the coating liquid 2 methyl 5 nitromidazole - ethanol concentration in a glass coating liquid in the ultraviolet transmittance and the visible light transmittance. The prepared glass coating solution with ultraviolet shielding function has the characteristics of blocking ultraviolet ray, high transparency, simple preparation process, low cost and good light stability.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用溶胶-凝胶法制备具有紫外屏蔽功能，对可见光有高透过率的玻璃镀 膜液的制备方法。二
技术介绍
紫外线是一种比可见光短的电磁波射线，其波长为200nm-400nm，根据其波长范围可分 为近紫外线(UVA): 320nm 400nm、远紫外线(UVB): 290nm 320nm和超短紫外线(UVC): 100nm 290nm。紫外线波长越短，能量越高，对人体，高分子材料，木材、塑料、纸张等的 伤害或破坏越大。在很多场合紫外线需要被隔断，在玻璃表面镀上防紫外线薄膜，并用这类 玻璃阻挡紫外线是一种常见方法。制备镀膜玻璃的工艺技术方法有物理法和化学法两种。物理法主要有真空蒸发镀膜法、 溅射镀膜法、离子镀膜法等；化学法主要有化学喷涂镀膜法、浸渍镀膜法等。溶胶-凝胶法属 于浸渍镀膜法。无论采用何种镀膜工艺技术方法，要制备具有紫外屏蔽功能的镀膜玻璃，都 必须在玻璃镀膜液中加入紫外散射剂或紫外吸收剂。紫外散射剂，如氧化锌粉体、氧化钛粉 体及某些新型有机粉体等，主要是利用某些物质对紫外光的散射或反射作用，在物体表面形 成紫外线阻挡层，达到减少紫外线对物体侵害的目的。由于紫外散射剂的颗粒性特征，在玻 璃的镀膜液中加入紫外散射剂会影响膜层的透光性。紫外吸收剂是指对紫外线具有特殊吸收 作用的某种试剂。紫外线吸收剂的分子从紫外线中吸收的光能与引起分子"光化学激发"所 需要的能量相等，使其能强烈地、选择性地吸收高能量的紫外线，并以能量转换形式，将吸 收的能量以热能或无害的可见光释放出来，从而有效地防止紫外线的破坏作用。有些紫外吸 收剂在不同波段光照后会发生不同程度的光化学反应，使紫外吸收剂的光稳定性受其光化学 反应的影响而降低。因此，在紫外吸收剂的应用中应充分注意其是否具有良好的光稳定性。在目前制备具有紫外屏蔽功能的镀膜玻璃的方法中，通常在膜层中都含有纳米氧化锌、纳米氧化钛、铈离子等无机紫外吸收剂。例如，中国专利ZL200410061019.3公开了一种制备紫外线截止镀膜玻璃的方法，该方法在玻璃基片上镀有氧化钛-氧化铈膜；中国专利ZL200410017849.6公开了 一种制备强紫外吸收纳米氧化锌薄膜的方法；中国专利ZL200410013397.4公开了一种制备疏水和防紫外辐射透明薄膜的制备方法，该方法通过一种氮掺杂二氧化钛的方法制备了具有较好疏水效果的二氧化钛薄膜；中国专利200610135230.4分开了一种防紫外线镀膜玻璃及其制造方法，该镀膜玻璃的防紫外膜层由FeOx或者具有掺杂物的FeOx组成，也可由Ti02和Ce02或者具有掺杂物的Ti02和Ce02组成。与本专利技术相比较，目前大多数玻璃镀膜液的制备方法成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用溶胶-凝胶法制备具有优良紫外屏蔽功能和良好光稳定 性，对可见光具有高透过率，成本低廉的玻璃镀膜液的制备方法。为了达到以上目的，本专利技术在溶胶-凝胶法制备玻璃镀膜液的过程中加入2-甲基-5-硝基咪 唑-l-乙醇，通过2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇与二氧化硅的交互作用，使玻璃镀膜液的紫外吸收 极限红移至400nm附近，制备的玻璃镀膜液具有阻隔紫外线、高透明度、制备工艺简单、成 本低、光稳定性良好等特点。本专利技术采用一种具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液的制备工艺方法，其特征在于有如下工 艺步骤(1) 将正硅酸乙酯溶于乙醇，正硅酸乙酯与乙醇的摩尔比为1:3。(2) 按正硅酸乙酯与水的摩尔比为1:8 1:12的比例量取水，用盐酸调节pH值至2 3。(3) 将2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇加入按步骤(2)制备的水溶液中，加热至沸，直至 2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇溶解后停止加热，自然冷却，加入相对总水量的浓度为0.06 0.14mol/L的冰醋酸。(4) 将按步骤(1)配制的正硅酸乙酯乙醇溶液在5(TC下加热并搅拌，同时缓慢滴加按 步骤(3)配制的溶液，制备成2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇相对玻璃镀膜液总量浓度为0.01g/L 5g/L的混合液。(5) 将按歩骤(4)制备的混合液在5(TC下加热并搅拌2 3小时。(6) 将按步骤(5)制备的溶胶陈化24 28小时。上述工艺步骤(3)所说的2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇，分子式为0^9&03，在乙醇中略 溶，在水中微溶。本专利技术的创造性贡献主要在于上述工艺步骤(4)，即在溶胶-凝胶法制备玻璃镀膜液的 过程中加入2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇，所加入的2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇相对玻璃镀膜液总 量的浓度为0.01g/L 5g/L，通过2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇与二氧化硅的交互作用，使制备的 玻璃镀膜液具有紫外屏蔽功能和良好的光稳定性。本专利技术制备的具有紫外屏蔽功能的玻璃镀 膜液的紫外透过光谱，在可见光区不出现吸收峰；紫外吸收极限位于300 400nm之间，紫外 吸收极限的具体位置取决于2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇在体系中的浓度，浓度增大，紫外吸收 极限向长波方向移动；波长在200 400nm范围内的紫外光透过率为l 40X，波长在400 800nm范围内的可见光透过率大于80Q/。。调整2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇在玻璃镀膜液体系中的浓度，可调节玻璃镀膜液的紫外线透过率和可见光的透过率。以上述工艺方法制备的具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液在紫外光下具有良好的稳定性。四附图说明附图1:不加2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇制备的玻璃镀膜液的紫外透过光谱图。附图2: 2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇相对玻璃镀膜液总量的浓度为0.856g/L的具有紫外 屏蔽功能的玻璃镀膜液的紫外透过光谱图。附图3: 2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇相对玻璃镀膜液总量的浓度为0.428g/L的具有紫外屏 蔽功能的玻璃镀膜液的紫外透过光谱图。附图4: 2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇相对玻璃镀膜液总量的浓度为1.284g/L的具有紫外 屏蔽功能的玻璃镀膜液的紫外透过光谱图。五具体实施方式 以下实施例进一步说明本专利技术，但并不限制本专利技术。实施例1:本专利技术采用一种具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液的制备工艺方法，有如下工艺步骤(1) 量取41ml正硅酸乙酯，溶于32ml乙醇中。(2) 量取27ml去离子水，用盐酸调节pH值至2。(3) 称量0.0856g 2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇，加入到按步骤(2)制备的水溶液中，加 热至沸，直至2-甲基-5-硝基咪唑-l-乙醇溶解后停止加热，自然冷却后加入1.7g冰醋酸。(4) 将按歩骤(1)配制的正硅酸乙酯乙醇溶液在50'C下加热并搅拌，同时缓慢滴加按 步骤(3)配制的溶液。(5) 将按步骤(4)制备的混合液在50'C下加热并搅拌2小时。(6) 将按步骤(5)制备的溶胶陈化24 28小时。以上述工艺方法制备的具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液的紫外透过光谱如图2所示。从 图2可以看出以上述工艺方法制备的具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液的紫外透过光谱在可 见光区不出现吸收峰，紫外吸收极限位于400nm附近，在波长为200 400nm范围内的紫外 线透过率约为3%，波长为400 800nm范围内的光线透过率大于95%。图1为正硅酸乙酯:乙醇:水与上述工艺方法相同，制备工艺方法与上述工艺方本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有紫外屏蔽功能的玻璃镀膜液的制备方法，其特征在于有如下工艺步骤： （１）将正硅酸乙酯溶于乙醇，正硅酸乙酯与乙醇的摩尔比为１∶３。 （２）按正硅酸乙酯与水的摩尔比为１∶８～１∶１２的比例量取水，用盐酸调节ｐＨ值至２～３。 （３）将２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇加入按步骤（２）制备的水溶液中，加热至沸，直至２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇溶解后停止加热，自然冷却，加入相对总水量的浓度为０．０６～０．１４ｍｏｌ／Ｌ的冰醋酸。 （４）将按步骤（１）配制的正硅酸乙酯乙醇溶液在５０℃下加热并搅拌，同时缓慢滴加按步骤（３）配制的溶液，制备成含有２－甲基－５－硝基咪唑－１－乙醇的混合液。 （５）将按步骤（４）制备的混合液在５０℃下加热并搅拌２～３小时。 （６）将按步骤（５）制备的溶胶陈化２４～２８小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶巧明，张其春，胡业勤，杨希，郭珂维，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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