从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法技术

本发明专利技术涉及一种从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明专利技术在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、碳酸钐和碱式碳酸锌的固体混合物，再加入固体NH4Cl，用氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，经过一定时间反应，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.005%的氧化钐产品，该方法可降低生产成本、简化生产工序，便于实现产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。
技术介绍
目前企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu3+制备氧化铕工艺，向富铕溶液中加入锌粉将Eu3+还原成Eu2+，而锌粉转变为Zn2+进入到稀土溶液中，含有Zn2+的稀土溶液作为还原萃取的料液，在还原萃取分离段Zn2+作为易萃组份随Sm3+、Gd3+等三价稀土离子经过反萃后返回到钐铕分离段，Zn2+随Sm3+一起从钐铕分离段萃余液流出，用碳酸氢铵作为钐的沉淀剂，得到碳酸钐沉淀，为了控制碳酸钐沉淀中含杂质锌的含量，工业化生产中常常是将钐不完全沉淀，在沉淀母液中预留浓度为0.01-0.02mol/L的Sm3+，经过离心固液分离后，滤液中含有的Sm3+和Zn2+再用碳酸氢铵将Sm3+沉淀完全，得到的沉淀为碳酸钐和碱式碳酸锌的混合物，为了回收混合物中钐，采用盐酸将碳酸钐和碱式碳酸锌的混合物溶解，再用N235或P507萃取分离，得到不含Zn2+的SmCl3溶液，这种工艺操作工序繁琐，成本较高。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法，该方法是从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中将碱式碳酸锌溶出，制备ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品。技术解决方案：本专利技术在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、碳酸钐和碱式碳酸锌的固体混合物，稀土皂化余液中NH4Cl浓度为2.24mol/L，稀土皂化余液与固体混合物重量比为10:1，固体混合物中碳酸钐和碱式碳酸锌重量百分比为90-50%:10-50%，搅拌均匀后，加入固体NH4Cl，稀土皂化余液与NH4Cl重量比为10:0.41-0.94，NH4Cl溶解后，用氨水将溶液pH值调配到7，在反应温度60℃时，反应时间4小时，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的氧化钐产品。专利技术效果本专利技术中加入NH4Cl和用氨水调配溶液pH值是技术关键；若加入的NH4Cl量不足，只有部分碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，加入的NH4Cl量过多，可以提高碱式碳酸锌的溶解度，但不能将碱式碳酸锌完全溶解，还会增加生产成本；若不用氨水调配溶液pH值，只有少部分碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，用氨水调配溶液pH值过高，也不能将固体混合物中碱式碳酸锌溶解到溶液中；所以控制NH4Cl加入量和用氨水调配溶液pH值大小，可以将碱式碳酸锌从固体混合物中溶解出来，碳酸钐不溶解，便于实现产业化。具体实施方式实施例1在反应罐中加入3000L含NH4Cl浓度为2.24mol/L的钐铕分离稀土皂化余液，加入300kg含90%碳酸钐和10%碱式碳酸锌固体混合物，搅拌均匀后，加入123kg固体NH4Cl，NH4Cl溶解后，加入氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，反应时间4小时，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.002%的氧化钐产品。实施例2在反应罐中加入3000L含NH4Cl浓度为2.24mol/L的钐铕分离稀土皂化余液，加入300kg含70%碳酸钐和30%碱式碳酸锌固体混合物，搅拌均匀后，加入203kg固体NH4Cl，NH4Cl溶解后，加入氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，反应时间4小时，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.003%的氧化钐产品。实施例3在反应罐中加入3000L含NH4Cl浓度为2.24mol/L的钐铕分离稀土皂化余液，加入300kg含50%碳酸钐和50%碱式碳酸锌固体混合物，搅拌均匀后，加入282kg固体NH4Cl，NH4Cl溶解后，加入氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，反应时间4小时，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0035%的氧化钐产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法，其特征在于，在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、碳酸钐和碱式碳酸锌的固体混合物，稀土皂化余液中NH4Cl浓度为2.24 mol/L，稀土皂化余液与固体混合物重量比为10:1，固体混合物中碳酸钐和碱式碳酸锌重量百分比为90‑50%:10‑50%，搅拌均匀后，加入固体NH4Cl，稀土皂化余液与NH4Cl重量比为10:0.41‑0.94，NH4Cl溶解后，用氨水将溶液pH值调配到7，在反应温度60℃时，反应时间4小时，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的氧化钐产品。

【技术特征摘要】
1.从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法，其特征在于，在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、碳酸钐和碱式碳酸锌的固体混合物，稀土皂化余液中NH4Cl浓度为2.24mol/L，稀土皂化余液与固体混合物重量比为10:1，固体混合物中碳酸钐和碱式碳酸锌重量百分比为90-50%...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝先库，张瑞祥，马显东，赵永志，刘海旺，王士智，刘莎莎，斯琴毕力格，许宗泽，贾红梅，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15