碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法技术

碳短纤维增强ＢａＡｌ↓［２］Ｓｉ↓［２］Ｏ↓［８］复合材料的制备方法，涉及一种ＢＡＳ复合材料的制备工艺。为了解决高温陶瓷复合材料基体产生微裂纹的问题，提高其抗弯强度和断裂韧性，本发明专利技术的复合材料包括碳短纤维增强体和ＢＡＳ，其中碳短纤维增强体的体积百分比为１％～５０％，其制备方法为：ａ．将碳纤维短切至１～３ｍｍ，超声分散２０～４０ｍｉｎ，待碳纤维团聚成片捞出纤维片，按照１～３ｍｍ长进行第二次切短，滤去碎渣；ｂ．称取ＢＡＳ粉末原料，装入塑料瓶中，加入无水乙醇或异丙醇湿混、成浆；ｃ．向浆料中加入切短的碳纤维，超声震荡，然后放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；ｄ．将纤维球放入模具中热压烧结。本发明专利技术提高了复合材料的室温和高温力学性能，改善了复合材料抗热震性能和耐烧蚀性能。

Method for preparing carbon short fiber reinforced BaAl2Si2O8 composite material

Short carbon fiber reinforced BaAl: methods for preparation of 2 Si: 2 O: 8 composite materials, the present invention relates to preparation process of BAS composites. In order to solve the matrix of high temperature ceramic composites caused by micro crack problems, improve the flexural strength and fracture toughness of the composite material of the invention, including short carbon fiber reinforcement and BAS, the short carbon fiber reinforcement percentage is 1% ~ 50%, the preparation method is as follows: A. carbon fiber short cut to 1 ~ 3mm, 20 ~ 40min after ultrasonic dispersion, carbon fiber into fiber sheet to remove the reunion, 1 ~ 3mm long second short cut, filtered slag; B. weigh BAS powder, a plastic bottle, adding anhydrous ethanol or isopropanol wet mixing and pulp slurry; adding C. to cut short carbon fiber, ultrasonic, and then put into the oven dried fiber ball coated powders; D. fiber ball into the hot pressing mold. The invention improves the mechanical properties of the composite at room temperature and high temperature, and improves the thermal shock resistance and ablation resistance of the composite.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种BAS复合材料的制备工艺，特别涉及一种碳短纤维增强 BAS玻璃陶瓷基复合材料的热压烧结工艺。
技术介绍
玻璃陶瓷具有高熔点、低热膨胀系数、抗氧化性好的特点，而且易成型， 是MP5的高超音速飞航导弹防热及导弹发动机热端部件用高温陶瓷复合材料 的优选基体。以钡长石为主晶相的BAS (分子式 BaAl2Si208)玻璃陶瓷熔点高达1760°C，以之为基体的复合材料，使用温度有 望达到1500。C。哈尔滨工业大学和西北工业大学自1995年起一直开展BAS玻 璃陶瓷及其复合材料的研究工作，成功地制备出了性能优异的SiCw/BAS、 SiCp/BAS及(3-Si3N4棒晶原位增强BAS复合材料，但抗热震性和抗烧蚀性能仍 不能满足军用要求。纤维可以显著提高复合材料的抗热震抗烧蚀性能。美国NASA已经成功地 制备出BN/SiC涂层Hi-Nicalon连续纤维增强钡长石基陶瓷复合材料，弯曲强 度高达960MPa，相关技术申请了若干有军用背景的专利技术专利。然而在1200°C以上高温区域，SiC多晶纤维显 微结构缓慢改变，将导致复合材料蠕变。开发服役时间超过1000小时的高温结 构陶瓷材料，适用增强体只有碳纤维。国内殷小玮等在连续碳纤维增强BAS 玻璃陶瓷基复合材料制备方面进行了一些探索性的工作。除此之外的碳纤维增强钡长石及复合材料研究很少，其中最主要的工程技 术问题是纤维与基体的热失配问题。C纤维随降温沿轴向膨胀，易在复合材料 基体中形成裂纹。因此降低Cf与BAS (或BSAS) 基体的热应力才能够充分发挥C纤维对BAS (或BSAS)玻璃陶瓷的强韧化效应。
技术实现思路
为了抑制高温陶瓷复合材料基体微裂纹的产生，提高其抗弯强度和断裂韧 性，本专利技术提供一种碳短纤维增强BaAl2Si208复合材料的制备方法。本专利技术的碳短纤维增强BaAl2Si208复合材料包括碳短纤维增强体和BAS， 其中碳短纤维增强体的体积百分比为1%~50%，其制备方法为a、将碳纤维短 切至l 3mm，以无水乙醇为介质超声分散20 40min，待碳纤维团聚成片时捞 出纤维片，按照1 3mm长进行第二次切短，滤去碎渣；b、称取BaA l2Si208 粉末原料，装入塑料瓶中，加入2 50倍体积的无水乙醇或异丙醇，湿混、成 浆；c、按照上述配比向浆料中加入切短的碳纤维，超声震荡10 30min，然后 放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；d、将纤维球放入模具中热压烧结，控制烧 结温度为1200 1700°C、烧结压力为10 30MPa、烧结时间为30 60min，烧 结气氛为O.lMPa的氮气或真空。本专利技术以航空航天发动机及高马赫数飞航导弹防热问题等为背景开发了纤 维分布均匀的致密CS^BAS及Csf/BSAS玻璃陶瓷基复合材料，提出添加Si3N4 强化基体，添加纳米Zro2改善碳纤维与基体之间的热失配，抑制了复合材料基 体微裂纹的产生，使抗弯强度和断裂韧性大为提高。复合材料断裂时，裂纹传 播同时受BAS基体和纤维的阻碍，而纤维断裂、拔出给载荷-位移曲线造成大 量的锯齿效应。载荷达到峰值后，复合材料失效，但并未断裂，纤维的桥连作 用使复合材料展示出伪塑性断裂模式，避免了无征兆脆断。该材料可以满足航 天防热使用要求，复合材料的组织结构特征及力学性能见图1 图9。附图说明图1为155(TC/25MPa/lh热压烧结制备的30vol%Csi/BSAS复合材料的SEM 组织照片(平行于热压面)，图2为1550°C/25MPa/lh热压烧结制备的 30vol%CVBSAS复合材料的SEM组织照片(垂直于热压面)，图3为1600°C /20MPa/lh热压烧结制备的(20vol。/。Csff 30vol°/。ZrO2p)/BSAS复合的SEM组织图 (平行于热压面)，图4为1600°C/20MPa/lh热压烧结制备的(20vol。/。Csff 30vol%ZrO2p)/BSAS复合的SEM组织照片(垂直于热压面)，图5为1550°C /25MPa/lh热压烧结制备的30vol%Cs^BAS复合材料的TEM组织照片，图6为 l550°C/25MPa/lh热压烧结制备的Csf/BAS复合材料的抗弯强度与纤维含量的关系图，图7为1550。C/25MPa/lh热压烧结制备的CS^BAS复合材料的载荷-位 移曲线，图8为1550°C/25MPa/lh热压烧结制备的40vol%Csf/BAS复合材料的 热膨胀曲线，图9为1600 °C /20MPa/lh热压烧结制备的 (20vol%Csf+35vol%Si3N4p)/BSAS复合材料的纤维裂纹扩展路径照片。 具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的碳短纤维增强BAS (或BSAS)复合材料 由碳短纤维和BAS组成，统一简写为CS/BAS复合材料，其组织结构特征为 在复合材料中碳短纤维增强体的体积百分比为1%~50%，最佳值为10% 30%。 碳纤维均匀或比较均匀地分布在BAS基体中。具体实施方式二本实施方式的氮化硅颗粒-碳短纤维混杂增强BAS (或 BSAS)复合材料由碳短纤维、氮化硅颗粒和BAS组成，统一简写为(C一Si3N4p)/ BAS复合材料，其组织结构特征为在复合材料中碳短纤维增强体的体积百分 比为1%~50%，最佳值为10% 30%。 SisN4颗粒的体积百分比为1%~50%，最 佳值为10%~30%。碳纤维及Si3N4颗粒均匀或比较均匀地分布在BAS基体中。 Si3N4颗粒部分或全部转变为长棒状的(3-Si3N4。 BAS基体按使用要求为六方相 或单斜相。具体实施方式三本实施方式的纳米氧化锆颗粒-碳短纤维混杂增强BAS (或BSAS)复合材料由碳短纤维、纳米氧化锆颗粒和BAS组成，统一简写为 (CsffZr02p)/BAS复合材料，其组织结构特征为在复合材料中碳短纤维增强体 的体积百分比为1%~50%，最佳值为10%~30%。纳米氧化锆颗粒的体积百分比 为1%~50%，最佳值为10% 30%。碳纤维及纳米氧化锆颗粒均匀或比较均匀地 分布在BAS基体中。BAS基体按使用要求为六方相或单斜相。具体实施方式四本实施方式的氮化硅、纳米氧化锆两种颗粒及碳短纤维 三元复合增强BAS (或BSAS)基复合材料由碳短纤维、氮化硅、纳米氧化锆 颗粒和BAS组成。在复合材料中，碳短纤维增强体的体积百分比为1% 50%， 最佳值为10%~30%。颗粒总的体积百分比为1%~50%，最佳值为10%~30%。具体实施方式五本实施方式按照如下步骤制备碳短纤维增强复合材料1、原料处理(a)BAS原料BAS的分子式为BaAl2Si20s。可采用溶液化学法合成的BAS非晶态粉末，其粒径约为0.1jim 50iLim， 最好小于5|iim;也可以用BaC03、 A1203、 Si02粉末，在烧结过程中原位反应 而生成BAS，最好各粉末纯度大于99.5%，粒径小于5pm。BSAS的分子式为SrxBai.xAl2Si2O8(0<x<l)，可采用溶液化学法合成的BSAS ,其粒径约为0.1|nm~50|im，最 好小于5pm;也可以用BaC03、 SrC03、 A1203、 Si02粉末，在烧结过程中原位 反应而生成BSAS，本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳短纤维增强ＢａＡｌ↓［２］Ｓｉ↓［２］Ｏ↓［８］复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：　ａ、将碳纤维短切至１～３ｍｍ，以无水乙醇为介质超声分散２０～４０ｍｉｎ，待碳纤维团聚成片时捞出纤维片，按照１～３ｍｍ长进行第二次切 短，滤去碎渣；　ｂ、称取ＢａＡｌ↓［２］Ｓｉ↓［２］Ｏ↓［８］粉末原料，装入塑料瓶中，加入２～５０倍体积的无水乙醇或异丙醇，湿混、成浆；　ｃ、向浆料中加入切短的碳纤维，短的碳纤维占浆料与碳纤维总体积的百分比为１％～５０％，超声震 荡１０～３０ｍｉｎ，然后放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；　ｄ、将纤维球放入模具中热压烧结，控制烧结温度为１２００～１７００℃、烧结压力为１０～３０ＭＰａ、烧结时间为３０～６０ｍｉｎ，烧结气氛为０．１ＭＰａ的氮气或真空。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶枫，刘利盟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]