一种组合型催化性能的表征方法技术

一种组合相对过程型的催化性能表征的方法，是将一组互为相对过程的表征手段组合在一起，并使每种表征手段的参数设置保持一致，以此建立起来的表征分析方法。该方法可以把这两种相对过程的表征结果的数据联系起来进行对比，并从中得到更高级的信息。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种表征催化剂性能的方法，具体涉及一种组合相对过程型的催化性能表征的方法。
技术介绍
不同的催化剂有不同的催化性能，为了分析出导致不同催化剂性能差异的原因，需要对催化剂样品进行表征测试，表征测试的手段也是种类繁多，有能谱型的测试表征方法(如X射线光电子能谱，穆斯堡尔能谱等)，有量热型的表征方法(如热重法，差式扫描量热法等)；不同的表征方法给出催化剂在不同过程下的一些特性，通过比较不同催化剂的这些不同特性，分析推断出导致催化剂某种性能的潜在规律，并利用这些规律提升催化剂的性能或开发新的催化剂。在种类繁多的表征手段中，有些表征手段的进程是相对的过程，如，在表征测试过程甲中，催化剂样品的状态由A变为B，而在表征测试过程乙中，催化剂样品的状态是由B变为A，这样过程甲和乙就互为相对过程。典型的相对过程有，氧化过程和还原过程，吸附过程和脱附过程。在现有的这些表征手段的分析过程中，每种表征过程中的参数设置都是要经过优化筛选的，以实现最大程度的精度和分辨率，例如样品的量，样品室的升温速率，处理气的浓度、流量等；不同的参数设置会导致同一个样品的某种表征测试给出不同的分析结果，例如，程序升温还原(TPR)表征测试中，升温速率设置较快的参数时，可能会掩盖一些在较慢的升温速率下出现的还原峰。产生上述现象的原因在于，表征手段中的参数设置直接影响被测试的样品在该表征中经历的动力学的过程，换句话说，催化剂体现出的具体的动力学特征部分受控于表征测试时的参数设置。现有的表征手段的主要目的是比较不同催化剂样品在某个表征手段中的某个最佳表征参数设置的条件下获得的一系列结果，判断催化剂的某个特征对催化性能的影响。这样的表征模式，对于分析大量催化剂样品在某种单一表征测试中的性能十分有效；但是，由于不同表征手段中的过程参数设置的不同，造成同一催化剂样品的不同的表征手段的结果之间无法建立对比的联系(因为如上所述，在没有排除参数设置不同带来的动力学方面影响的前提下，比较同一样品的不同表征结果缺乏合理性和可操作性。这样的情况在相对过程型的表征测试手段之间尤为明显。由于起点和终点之间的相互倒置对应关系，使得比较相对过程型的表征测试结果不仅有价值，也有可操作性，只要建立在同一的外部动力学特征体系之下进行的表征测试，其结果就有可比性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种组合相对过程型的催化性能表征的方法。将一组互为相对过程的表征手段组合在一起，并使每种表征手段的所有参数(除了处理气的性质参数和组成参数)设置保持一致，以此建立起来的表征分析方法，因为，在样品经历的过程中，仅可能存在有化学气氛的不同，而其他物理性的和动力学相关的参数，例如起始和终了温度，温度变化率，处理气流速，气体压力等，都完全一样，所以，可以把这两种相对过程的表征结果的数据联系起来进行对比，并从中得到更高级的信息。由上所述，本专利技术提供的催化剂性能表征方法，可以对比相对过程中的同一催化剂的不同性能，而传统的表征测试的结果只能表征评价每种测试过程中不同催化剂样品之间的性能差异；进一步，还可以利用本专利技术提供的表征方法，比较不同催化剂在相对过程型表征中的性能测试结果，这样可以获得更多和催化性能相关的信息。对于氧化-还原型相对过程的组合，利用程序升温还原(TPR)和程序升温氧化(TPO)手段对同一催化剂样品进行原位连续测试(TPR-TPO)，在TPR-TPO的测试过程中，除了处理气的种类性质不同，设置TPR和TPO的其它所有参数保持一致，在此基础上获得的TPR和TPO温度曲线可以进行数值对比分析，以进一步剖析同一样品在TPR和TPO中产生差异的原因和这些差异对催化性能会造成什么样的影响，也可以利用不同催化剂样品在TPR-TPO测试中展现出来的性能差异，表征不同样品的相关性能。对于吸附-脱附型相对过程的组合，可以利用热分析仪器(DTA/DSC等)，提取吸附脱附循环测试过程中，同样条件(相对压力和温度相同)下的热分析数据，分析同一催化剂样品在吸附过程和脱附过程中产生不同热分析结果的原因，并解析这种差异对催化性能可能带来的影响。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进行进一步的说明：下面的实施例仅用于详细解释说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1本实施例中，催化剂样品经历相对的TPR和TPO的连续在线测试，获得同一温度下H2和O2的浓度信号。将市售Fe2O3试剂(分析纯)经研磨压片后，破碎成30目-40目的颗粒，取0.1g这样的颗粒，放入ChembetPulsar全自动程序升温化学吸附分析仪的样品池中，先在N2气氛下，110℃处理1小时，200℃处理0.5小时，350℃处理0.5小时，停止加热后，N2下冷却到50℃；接着开始进行连续的TPR-TPO测试，向样品中通入H2/N2=1mol/9mol的混合气，流量1L/min，同时开始程序升温，从50℃出发，以10K/min的速率升至800℃后停止加热，其间仪器记录温度和H2浓度信号，切换N2吹扫样品降温到50℃后恒温，再切换以1L/min的流量通入O2/N2=1mol/9mol的气体，同时开始程序升温，从50℃出发，以10K/min的速率升至800℃后停止加热，其间仪器记录温度和O2浓度信号。最终这些温度和H2/O2浓度之间的对应关系形成TPR-TPO组合相对型表征测试的结果。实施例2本实施例中，催化剂样品经历相对的等温吸附和等温脱附的连续在线测试，并同时由同步热分析仪获取热流信号，从而建立吸附和脱附这一组相对过程中的，相对压力P/P0、N2的吸附(脱附)量和样品热流值，这三者之间的对应关系。取0.1g30目-40目的市售SiO2颗粒(分析纯)，放入Autosorb-IQ-C物理吸附仪的样品池中，设置参数为：脱气温度270℃，脱气时间4小时，吸附气为N2，设P/P0=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9和1.0，进行10/10点的吸脱附等温线测试，Autosorb-IQ-C记录吸附/脱附的N2的量；同时，样品池中的热流信号，由STA449-F3(NETZSCH)TG-DSC同步热分析仪输出；这样就可以获得样品在吸附-脱附组合型相对表征过程中的，相对压力P/P0、N2的吸附(脱附)量和样品热流值，这三者之间的对应关系。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种组合型催化性能的表征方法，其特征在于，将两个相对过程的测试模块串联在一起，且保持每个测试模块的参数设置一致。

【技术特征摘要】
1.一种组合型催化性能的表征方法，其特征在于，将两个相对过程的测试模块串联在一起，且保持每个测试模块的参数设置一致。2.如权利要求1所述的一种组合型催化性能的表征方法，其特征在于，所述的相对过程，是指在化学过...

【专利技术属性】
技术研发人员：王翀，
申请(专利权)人：王宏铭，
类型：发明
国别省市：安徽;34