一种间苯二甲醛的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。该种间苯二甲醛的合成方法，操作简便，防护要求低，采用的原料廉价，便于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工领域，具体的涉及一种间苯二甲醛的合成方法。
技术介绍
间苯二甲醛是一种重要的医药和化工中间体，比如抗哮喘药孟鲁司特钠和荧光增白剂。其应用广泛，从而对于间苯二甲醛的制作合成方法提出了更高的要求。当前工业上间苯二甲醛的主要生产工艺为：间二甲苯经氯化得到多氯苄混合物，然后进行硝酸等氧化水解得到间苯二甲醛，如图1所示。该种方法中用到了硝酸，然而对于硝酸，其腐蚀性强，防护要求高，操作不方便。专利US4845305也公开了一种以间苯二甲胺为原料，用乌洛托品制备间苯二甲醛的方法，如图2所示。该种方法流程简单，然其原料采用间苯二甲胺比较昂贵，不便推广。因此对于间苯二甲醛，继续维持简便操作，及低防护要求和廉价原料的合成方法，成为人们追求目标。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法解决了现有技术中操作防护要求高、制作原料成本高等上述存在的问题。本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。本专利技术进一步改进在于：步骤(1)具体为：取间二甲苯于氯化釜，升温、通入氯气，持续搅拌，冷却至室温，合成多氯苄。本专利技术进一步改进在于：步骤(2)具体为：阶段a、将步骤(1)中所得多氯苄加入反应瓶，继而加入溶剂水、氧化剂乌洛托品，阶段b、升温、反应、降温，继而初次离心；阶段c、将阶段b初次离心后所得产品加入乙醇，升温回流、冷却，再次离心；阶段d、将上述阶段c中再次离心所得产品进行干燥，得到产品间苯二甲醛。本专利技术进一步改进在于：步骤(2)中阶段b，初次离心前升温温度范围为50～100℃，反应时长范围为8～24h。本专利技术进一步改进在于：步骤(2)中阶段b，初次离心前升温温度范围为90～100℃，反应时长范围为8～10h。本专利技术进一步改进在于：步骤(2)中阶段b，初次离心前降温至5～10℃。本专利技术进一步改进在于：步骤(2)中阶段c，再次离心前冷却至0～5℃。本专利技术进一步改进在于：步骤(2)中阶段d，干燥温度范围为50～60℃。本专利技术的有益效果是：该种间苯二甲醛的合成方法，操作简便，防护要求低，采用的原料廉价，便于推广应用。附图说明图1为现有间苯二甲醛的合成技术(一)流程示意图；图2为现有间苯二甲醛的合成技术(二)流程示意图；图3为本专利技术所述间苯二甲醛的合成技术流程示意图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本专利技术。如图3所示，一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。具体实施方式一：(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至60℃(不超过80℃)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100g多氯苄。(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；阶段b、慢慢升温至50℃，反应24小时，降温至5℃，初次离心，得到900g湿品；阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至0℃，再次离心；阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为50℃，得到产品间苯二甲醛(530g，收率35％)。具体实施方式二：(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至63℃(不超过80度)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100g多氯苄。(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；阶段b、慢慢升温至75℃，反应17小时，降温至7℃，初次离心，得到1000g湿品；阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至2℃，再次离心；阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为53℃，得到产品间苯二甲醛(580g，收率38％)。具体实施方式三：(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至67℃(不超过80度)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100g多氯苄。(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；阶段b、慢慢升温至90℃，反应10小时，降温至8℃，初次离心，得到1100g湿品；阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至3℃，再次离心；阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为56℃，得到产品间苯二甲醛(650g，收率43％)。具体实施方式四：(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至70℃(不超过80度)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100多氯苄。(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；阶段b、慢慢升温至100℃，反应8小时，降温至10℃，初次离心，得到1200g湿品；阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至5℃，再次离心；阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为60℃，得到产品间苯二甲醛(720g，收率47％)。本专利技术提供一种间苯二甲醛的合成方法，该种间苯二甲醛的合成方法，操作简便，防护要求低，采用的原料廉价，便于推广应用。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯二甲醛的合成方法，其特征在于：该合成方法包括以下步骤：(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。

【技术特征摘要】
1.一种间苯二甲醛的合成方法，其特征在于：该合成方法包括以下步骤：(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。2.根据权利要求1所述的一种间苯二甲醛的合成方法，其特征在于：步骤(1)具体为：取间二甲苯于氯化釜，升温、通入氯气，持续搅拌，冷却至室温，合成多氯苄。3.根据权利要求1所述的一种间苯二甲醛的合成方法，其特征在于：步骤(2)具体为：阶段a、将步骤(1)中所得多氯苄加入反应瓶，继而加入溶剂水、氧化剂乌洛托品，阶段b、升温、反应、降温，继而初次离心；阶段c、将阶段b初次离心后所得产品加入乙醇，升温回流、冷却，再次离心；阶段d、将上述阶段c中再次离心所得产品进行干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：周盛峰，冯志勇，宋斌，陈龙，
申请(专利权)人：上海步越化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31