一种肉桂香料的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种肉桂香料的提取方法，先将肉桂烘干切碎，用水蒸气蒸馏出肉桂油，同时得到固体渣，肉桂茴油用于制造高档香料，再将固体渣原料加入体积分数为70‑80%的石油醚溶液浸泡，用索氏回流器回流提取3次，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8‑10倍，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的1‑2倍，提取液减压浓缩得浸膏，将浸膏溶于乙醇，并加入活性炭搅拌，常温放置后过滤，回收乙醇得肉桂香料，此香料可用作高级化妆品。此方法工艺简单，简化生产步骤，生产成本低，无环境问题，适合大规模生产。与传统方法相比，提取率可提高20%，纯度可提高30%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工提取
，具体是一种肉桂香料的提取方法。
技术介绍
肉桂，【拉丁学名】CinnamomumcassiaPresl，【别称】玉桂、牡桂、玉树、大桂、辣桂、平安树、中国桂皮，为樟科植物肉桂的干燥树皮。树皮芳香，可作香料，味与产自斯里兰卡肉桂的桂皮相似，但较辣，不及桂皮鲜美，且较桂皮厚。肉桂皮从茎和枝条剥取，搁置干燥后，卷曲成卷。有的品种则为刮取。刮取者薄而为亮红褐色，未刮过的树皮厚而为灰色。肉桂粉浅红褐色。中国产肉桂的香味稍逊于越南和印度尼西亚产者，三者均具芳香，味甜而辣。中国肉桂和牡桂（C.loureirii）的未成熟果实贴生于硬而具皱的灰褐色杯状花萼中，通常长11公釐（0.4吋，包括萼筒）；上部径约6公釐（0.25吋），连萼筒摘下干燥即称肉桂芽。有似桂皮的芳香和肉桂皮的甜辣味，用于食品调味。桂皮含挥发油1.98%-2.06%，其主要成分为桂皮醛（cinnamaldehyde），占52.92%-61.20%，还有乙酸桂皮酯（cinnamylacetate），桂皮酸乙酯（ethylcinnamate），苯甲酸苄酯（benzylbenzoate），苯甲醛（benzaldehyde），香豆精（coumarin），β-荜澄茄烯（β-cadinene），菖蒲烯（calamenene），β-榄香烯（β-elemane），原儿茶酸（protocatechuicacid），反式桂皮酸（transcinnamicacid）等。关于肉桂的提取工艺检索到以下专利：1、中国专利，申请号：201110406279.X；申请人：广西圣保堂药业有限公司；地址：广西壮族自治区南宁市高新区创新西路13号；专利技术名称：一种提取肉桂油的方法；摘要：本专利技术提供了一种从肉桂干燥枝叶中提取肉桂油的方法。该方法可以缩短提取时间、提高得油率，降低能耗，同时降低生产成本。该工艺是：用表面活性剂做水蒸气蒸馏法的浸出辅助剂，利用表面活性剂的润湿、渗透、增溶作用加速水润湿肉桂枝叶表面，渗透入植物细胞，把植物细胞内部的精油带出细胞外，同时得到体系热能的交换，与水蒸气形成共沸，一同被蒸出，经过冷凝、冷却、离心沉淀得到肉桂油。本方法因蒸馏时间短，避免了长时间加热而引起精油中的热敏性化学成分的改变，也避免了因过热而使植物原料焦化而影响精油的香气。所得产品颜色较淡，香气较纯，无焦味。2、中国专利，申请号：201210518928.X；申请人：广西京桂香料有限公司；地址：广西壮族自治区梧州市藤县星火产业园西京桂香料有限公司；专利技术名称：天然肉桂油提取工艺方法；摘要：本专利技术公开了一种天然肉桂油提取工艺方法，涉及林产化工
，它是采用天然肉桂油提取设备按以下步骤和方法提取天然肉桂油：将肉桂枝叶放入两个蒸馏釜中，然后将水蒸汽喷入第一个蒸馏釜的底部，产生的混合蒸汽经第一个蒸馏釜的顶部输入第二个蒸馏釜的底部，混合蒸汽经第二个蒸馏釜的顶部输入复蒸馏釜作蒸馏馏出液的热源，复蒸馏釜顶部出来的混合蒸汽经冷凝器冷凝；馏出液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的馏出液通过泵输入复蒸馏釜进行复蒸馏；将复蒸馏釜中残留废液输至第一个蒸馏釜，在下一次蒸馏进行时再复蒸馏一次后排放。本专利技术可以解决蒸馏提取天然肉桂油时肉桂油产出率低，生产成本高的问题。3、中国专利，申请号：87107543.1；申请人：中国科学院广州化学研究所；专利技术名称：直接蒸馏肉桂枝叶提取肉桂油；摘要：本专利技术属于水蒸气蒸馏提取芳香植物精油工艺。特征是采用锅炉供汽直接蒸汽蒸馏肉桂枝叶，并在蒸馏前进行机械粉碎和用氯化钠水溶液浸泡肉桂枝叶以加快油份的逸出，并针对桂油与水不易分离的特点，提供了一种列管式表面积大的分油装置。本专利技术提供的新工艺，比现有的工艺出油率提高50-100%，桂油含醛量由90%提高到97%，使用锅炉供汽可实现工业化生产，燃料热效率提高2倍。目前肉桂香料的提取方法有水蒸气蒸馏茴油以后剩余的固体渣都放弃了、有的对肉桂进行溶剂萃取等，这些方法的提取率很低，造成对肉桂资源的浪费，有文献报道用超临界CO2流体萃取肉桂，此方法提取率相对较高，但是成本过高，不适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术提供了一种肉桂香料的提取方法，用水蒸气蒸馏肉桂茴油，同时得到固体渣，固体渣用索氏回流法进行提取，活性炭脱色，最终得到八角香料，此方法工艺简单，简化生产步骤，生产成本低，无环境问题，适合大规模生产。一种肉桂香料的提取方法，包括以下步骤：（1）、将收集好的肉桂晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取肉桂油，同时得到固体渣，肉桂油用于制造高档香料；（2）、将固体渣原料加入体积分数为70-80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，温度为60-85℃，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8-10倍，提取时间为60-90min，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的2-4倍，提取时间为20-30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%的膏状物；（3）、将步骤（2）中所得含水量为5%的膏状物用体积分数为80-90%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇，得肉桂香料。以上步骤（1）中所述烘干的方法可用木柴或木炭进行烘干。以上步骤（2）中所述的浸渣打成粉后，可以作为香烟中的香料添加剂。以上步骤（3）中所述的肉桂香料可以用作高级化妆品或医药原料。本专利技术的优势在于：（1）肉桂先蒸馏肉桂油，得到高级香料原料，余下的固体渣充分利用，将所有的香料成分全部回收。（2）将固体渣原料加入体积分数为70-80%的石油醚溶液浸泡，采用索氏提取器来完成本法操作，弥补了传统回流提取法中溶剂消耗量大、操作麻烦的不足。提取时间短、稳定性高、提取效率高、节省溶剂。（3）本专利技术方法相比较超临界CO2流体提取法更加经济，操作简单易于控制，与传统方法相比，提取率可提高20%，纯度可提高30%。具体实施方式实施例1将收集好的肉桂500g晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取肉桂油，同时得到固体渣，肉桂油用于制造高档香料；将固体渣加入体积分数为70%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流温度为60℃，加入石油醚溶液的质量为4000g，提取时间为60min，第两次回流温度为70℃，加入石油醚溶液的质量1000g，提取时间为20min，第三次回流温度为80℃，加入石油醚溶液的质量2000g，提取时间为30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%的膏状物；将上述含水量为5%的膏状物用体积分数为85%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇，得肉桂香料。实施例2将收集好的肉桂500g晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取肉桂油，同时得到固体渣，肉桂油用于制造高档香料；将固体渣加入体积分数为80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流温度为60℃，加入石油醚溶液的质量为5000g，提取时间为90min，第两次回流温度为70℃，加入石油醚溶液的质量1500g，提取时间为20min，第三次回流温度为85℃，加入石油醚溶液的质量2000g，提取时间为20min，过滤合并，得提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肉桂香料的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将收集好的肉桂晒干或烘干，切碎，过30‑60目筛，用水蒸气蒸馏提取肉桂油，同时得到固体渣，肉桂油用于制造高档香料；（2）将固体渣原料加入体积分数为70‑80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，温度为60‑85℃，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8‑10倍，提取时间为60‑90min，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的2‑4倍，提取时间为20‑30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%的膏状物；（3）将步骤（2）中所得含水量为5%的膏状物用体积分数为80‑90%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇，得肉桂香料。

【技术特征摘要】
1.一种肉桂香料的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将收集好的肉桂晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取肉桂油，同时得到固体渣，肉桂油用于制造高档香料；（2）将固体渣原料加入体积分数为70-80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，温度为60-85℃，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8-10倍，提取时间为60-90min，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的2-4倍，提取时间为20-30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈力健，毛丹翎，张钊，
申请(专利权)人：广西金秀香料香精有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45