2‑吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu2(btdp)2(CH3COO)2]n的分子式为：C10H8CuN5O3，分子量为：301.69 g/mol,H2btdp为N,N'‑(4H,4'H‑[3,3'‑联(1,2,4‑三氮唑)]‑4,4'‑吡啶甲酰二氨。将2‑吡啶甲醛和4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑溶于乙醇溶液中，加热回流得到配体btdp。将btdp和乙酸铜溶于乙醇中，置于微反应瓶中，置于80 oC烘箱三天，有红色条状晶体生成即[Cu2(btdp)2(CH3COO)2]n。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物即[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n(H2btdp为N,N'-(4H,4'H-[3,3'-联(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨)及原位合成方法。
技术介绍
2-吡啶甲醛是一种重要的医药中间体及精细化工原料，2-吡啶甲醛的衍生物具有抗癌活性，2-吡啶甲醛有一个醛基，易与4-氨基-1,2,4-三氮唑等形成席夫碱，是一种重要的有机合成中间体，与氨基缩合形成含N的席夫碱共轭体系，能与金属离子配位形成功能性配合物，近年来得到广泛的研究和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是利用微瓶反应方法合成2-吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物即[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n。本专利技术涉及的[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的分子式为：C20H16Cu2N10O6，分子量为：619.51g/mol，H2btdp为N,N'-(4H,4'H-[3,3'-联(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的晶体学参数表二：[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的部分键长和键角(°)所述[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将1.071g分析纯的2-吡啶甲醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体btdp。(2)将0.075-0.150g干燥后的btdp和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯乙醇中，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有红色条状晶体生成即[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n。通过单晶衍射仪测定[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n所用席夫碱配体的结构示意图。图2为本专利技术[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的结构示意图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的分子式为：C20H16Cu2N10O6，分子量为：619.51g/mol，H2btdp为N,N'-(4H,4'H-[3,3'-联(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将1.071g分析纯的2-吡啶甲醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体btdp。(2)将0.075g干燥后的btdp和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯乙醇中，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有红色条状晶体生成[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n。产量0.020g，产率67％。通过单晶衍射仪测定[Cu2(btdp)2(CH3COO)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的分子式为：C20H16Cu2N10O6，分子量为：619.51g/mol，H2btdp为N,N'-(4H,4'H-[3,3'-联(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将1.071g分析纯的2-吡啶甲醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体btdp。(2)将0.150g干燥后的btdp和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯乙醇中，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有红色条状晶体生成[Cu2(btdp)2(CH3COO)2]n。产量0.038g，产率64％。通过单晶衍射仪测定[Cu2(btdp)2(CH3COO)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物，其特征在于2‑吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物即[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的分子式为：C20H16Cu2N10O6，分子量为：619.51g/mol，H2btdp为N,N'‑(4H,4'H‑[3,3'‑联(1,2,4‑三氮唑)]‑4,4'‑吡啶甲酰二氨，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的晶体学参数表二：[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的部分键长和键角°所述[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将1.071g分析纯的2‑吡啶甲醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体btdp；(2)将0.075‑0.150g干燥后的btdp和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有红色条状晶体生成即[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n。

【技术特征摘要】
1.一种2-吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物，其特征在于2-吡啶甲醛衍生物席夫碱铜配合物即[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的分子式为：C20H16Cu2N10O6，分子量为：619.51g/mol，H2btdp为N,N'-(4H,4'H-[3,3'-联(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n的晶体学参数表二：[Cu2(btdp)(CH3COO)2]n...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张少南，张海洋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45