一种多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，涉及一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。本发明专利技术为了解决目前的陶瓷增强金属基复合材料热膨胀系数高以及增强体易发生团聚且较难分散均匀的技术问题。本发明专利技术：一、制备浆料；二、制备多孔Si3N4/SiC复相陶瓷；三、多孔复相陶瓷的表面改性；四、制备复合材料。本发明专利技术的多孔复相陶瓷的孔径较小，限制了复合材料中金属晶粒的长大，“细晶强化”有效提高了复合材料的综合力学性能；本发明专利技术的多孔复相陶瓷中Si3N4纳米线均匀分布；本发明专利技术的金属基复合材料中陶瓷增强体呈连续分布，使金属基复合材料有低的热膨胀系数，较高的金属含量使复合材料具有较高的热导率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。
技术介绍
陶瓷增强金属基复合材料具有低密度、高强度、高弹性模量、高热导率、低热膨胀系数及良好的耐磨性能，在航空航天、电子封装、机械制造、耐磨损等领域有广泛的应用前景。陶瓷增强金属基复合材料中增强体的形态主要有一下几类：颗粒、片层、纤维、晶须及连续相。其中，陶瓷颗粒增强金属基复合材料是研究最多的一类，由于其原料成本低廉且工艺简单，在工业生产中已得到广泛应用，但与纤维、晶须增强的复合材料相比强度较低。陶瓷颗粒、片层、纤维、晶须均属于非连续相，为了将原料混合均匀，需要将原料进行行星球磨或高能球磨，易在混合过程引入杂质。目前，纳米颗粒、纳米线增强金属基复合材料得到了广泛关注，由于纳米尺寸增强体极高的力学性能，只添加少量(<10vol.％)就可极大提高材料的综合力学性能，但纳米颗粒、纳米线在原料混合过程中易发生团聚，影响复合材料的组织均匀性。连续相增强复合材料不存在增强体分布不均匀的问题，该类材料首先需要制备多孔陶瓷作为预制体，通过控制多孔陶瓷的孔结构即可控制复合材料中金属基体的分布形态。凝胶注模成型最早用于制备高致密度的坯体，通过引发浆料中单体的聚合，得到具有三维网状交联的凝胶，从而实现浆料中粉体的原位固定。该方法的特点是所得坯体的组织均匀，凝胶强度高，可进行机械加工。使用低固相含量浆料或结合其它造孔工艺，可制备具有高气孔率的多孔坯体，通过控制浆料的固相含量及造孔剂的含量即可精确控制坯体的气孔率。溶剂挥发后所形成的气孔均为连通孔，因此该方法制备的多孔陶瓷可作为复合材料的增强体。凝胶注模工艺成型的多孔陶瓷的孔分布均匀，作为增强体制备的金属基复合材料中，金属基体和陶瓷增强相连续均匀分布。连续的金属基体使材料具有高的热导率，连续的陶瓷相使材料具有低的热膨胀系数。通过调整多孔陶瓷的气孔率、孔结构，即可调整复合材料中基体与增强体的组成及分布。此外，多孔陶瓷细小的孔径可限制金属晶粒的长大，起到“细晶强化”的作用。
技术实现思路
本专利技术为了解决目前的陶瓷增强金属基复合材料热膨胀系数高，增强体易发生团聚且难分散均匀的技术问题，而提供一种多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。本专利技术的一种多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备浆料：将有机溶剂和水均匀混合，得到混合溶液，加入陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂、单体和交联剂，用Al2O3球球磨混合11h～13h，得到浆料；所述的水和有机溶液的体积比为1:(3～5)；所述的陶瓷粉体为Si3N4和SiC的混合粉体，Si3N4和SiC的质量比为1:(4～6)；所述的陶瓷粉体与混合溶液的体积比为1:(1.67～10)；所述的烧结助剂与陶瓷粉末的质量比为1:(23～25)；所述的分散剂与陶瓷粉末的质量比为1:(200～400)；所述的单体与陶瓷粉末的质量比为1:(5～7)；所述的交联剂与陶瓷粉末的质量比为1:(110～130)；二、制备多孔Si3N4/SiC复相陶瓷：将步骤一制备的浆料在室温和气压为100Pa的条件下搅拌5min～10min除气，在除气后的浆料中加入引发剂和催化剂，放入模具中，在室温下固化2h，从模具中脱模后得凝胶，在饱和蒸汽的气氛和温度为30℃～50℃的条件下干燥至凝胶中的溶剂挥发完全，再放入空气炉中以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从室温升温至600℃并在温度为600℃的条件下保温2h排胶，然后随炉冷却至室温，得到陶瓷坯体，陶瓷坯体在氮气气氛下先以10℃/min～20℃/min的升温速率从室温升温至1000℃，然后在氮气气氛下以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至1600℃～1900℃并在氮气气氛下和温度为1600℃～1900℃的条件下保温1h～4h，然后在氮气气氛下随炉冷却至室温，得到多孔Si3N4/SiC复相陶瓷；所述的引发剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(40～60)，所述的催化剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(900～1100)；三、多孔复相陶瓷的表面改性：将步骤二制备的多孔Si3N4/SiC复相陶瓷放入Al2O3坩埚内，加入硅溶胶或铝溶胶至完全淹没多孔Si3N4/SiC复相陶瓷，在室温和气压为100Pa的条件下静置1h～5h，然后在温度为50℃的条件下干燥24h，随后在氮气或氩气的气氛下从室温先升温至200℃～600℃并在氮气或氩气的气氛下保温1h，再在氮气或氩气的气氛下升温至1000℃～1400℃并在氮气或氩气的气氛下保温2h，最后在氮气或氩气的气氛下随炉冷却至室温，得到表面改性后的多孔复相陶瓷；所述的硅溶胶和铝溶胶的质量浓度是10％；四、将步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷置入石墨坩埚内，将金属合金放在表面改性后的多孔复相陶瓷的顶部，然后放入烧结炉中，在气压为10Pa和升温速率为5℃/min～10℃/min条件下升温至700℃～900℃，并在气压为10Pa和温度为700℃～900℃条件下保温1h，然后通入氩气至气压为2MPa～8MPa，并在氩气的气压为2MPa～8MPa和温度为700℃～900℃的条件下保温2h～10h，最后在氩气的气压为2MPa～8MPa的条件下随炉冷却至室温，得到多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料；所述的金属基体的体积与步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷气孔的体积相等。步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷气孔的体积是通过阿基米德排水法测得的。本专利技术的原理：一、使用连续相增强金属基复合材料：本专利技术制备多孔陶瓷作为增强体，因为多孔陶瓷是一个连续的整体，且陶瓷的热膨胀系数很低(例如SiC为4×10-6K-1)，对金属基体有很好的约束作用，所以制备的复合材料热膨胀系数很低；本专利技术通过凝胶注模法可获得组织均匀的多孔陶瓷，也解决了增强相组织不均匀的问题；二、以气相生长的方式自生长Si3N4纳米线：本专利技术通过凝胶注模制备了高气孔率的陶瓷坯体，高体积分数的孔隙为Si3N4的气相生长提供了良好的环境，气相生长可得到具有高长径比的Si3N4纳米线。主要创新点、特点：1、本专利技术的Si3N4纳米线为烧结过程中自生长，原料为Si3N4粉体，价格相对较低，而通常制备纳米线、晶须增强金属基复合材料，需要直接购买纳米线、晶须，价格昂贵；2、通常制备纳米线、晶须增强金属基复合材料，纳米线、晶须极易团聚，很难分散，而本专利技术通过凝胶注模法，先配制分散均匀的陶瓷粉体浆料，凝胶后得到组织均匀的SiC/Si3N4粉体坯体，再烧结后得到组织均匀的SiC/Si3N4复相陶瓷，以所得的复相陶瓷为增强体制备金属基复合材料，避免了纳米线、晶须团聚的问题，为纳米线、晶须增强金属基复合材料的制备提供了新思路；3、本专利技术以组织均匀的多孔陶瓷为连续增强相，约束了金属基体的热膨胀，使复合材料拥有低的热膨胀系数；4、本专利技术的多孔陶瓷的孔径较小，最小可到0.5μm，可限制金属晶粒的长大，起到“细晶强化”的作用，极大提高复合材料的力学性能。本专利技术的多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料中多孔陶瓷的体积分数为10～60vol.％，其中，10～50vol.％为均匀分布的Si3N4纳米线，作为增强体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备浆料：将有机溶剂和水均匀混合，得到混合溶液，加入陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂、单体和交联剂，用Al2O3球球磨混合11h～13h，得到浆料；所述的水和有机溶液的体积比为1:(3～5)；所述的陶瓷粉体为Si3N4和SiC的混合粉体，Si3N4和SiC的质量比为1:(4～6)；所述的陶瓷粉体与混合溶液的体积比为1:(1.67～10)；所述的烧结助剂与陶瓷粉末的质量比为1:(23～25)；所述的分散剂与陶瓷粉末的质量比为1:(200～400)；所述的单体与陶瓷粉末的质量比为1:(5～7)；所述的交联剂与陶瓷粉末的质量比为1:(110～130)；二、制备多孔Si3N4/SiC复相陶瓷：将步骤一制备的浆料在室温和气压为100Pa的条件下搅拌5min～10min除气，在除气后的浆料中加入引发剂和催化剂，放入模具中，在室温下固化2h，从模具中脱模后得凝胶，在饱和蒸汽的气氛和温度为30℃～50℃的条件下干燥至凝胶中的溶剂挥发完全，再放入空气炉中以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从室温升温至600℃并在温度为600℃的条件下保温2h排胶，然后随炉冷却至室温，得到陶瓷坯体，陶瓷坯体在氮气气氛下先以10℃/min～20℃/min的升温速率从室温升温至1000℃，然后在氮气气氛下以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至1600℃～1900℃并在氮气气氛下和温度为1600℃～1900℃的条件下保温1h～4h，然后在氮气气氛下随炉冷却至室温，得到多孔Si3N4/SiC复相陶瓷；所述的引发剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(40～60)，所述的催化剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(900～1100)；三、多孔复相陶瓷的表面改性：将步骤二制备的多孔Si3N4/SiC复相陶瓷放入Al2O3坩埚内，加入硅溶胶或铝溶胶至完全淹没多孔Si3N4/SiC复相陶瓷，在室温和气压为100Pa的条件下静置1h～5h，然后在温度为50℃的条件下干燥24h，随后在氮气或氩气的气氛下从室温先升温至200℃～600℃并在氮气或氩气的气氛下保温1h，再在氮气或氩气的气氛下升温至1000℃～1400℃并在氮气或氩气的气氛下保温2h，最后在氮气或氩气的气氛下随炉冷却至室温，得到表面改性后的多孔复相陶瓷；所述的硅溶胶和铝溶胶的质量浓度是10％；四、将步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷置入石墨坩埚内，将金属合金放在表面改性后的多孔复相陶瓷的顶部，然后放入烧结炉中，在气压为10Pa和升温速率为5℃/min～10℃/min条件下升温至700℃～900℃，并在气压为10Pa和温度为700℃～900℃条件下保温1h，然后通入氩气至气压为2MPa～8MPa，并在氩气的气压为2MPa～8MPa和温度为700℃～900℃的条件下保温2h～10h，最后在氩气的气压为2MPa～8MPa的条件下随炉冷却至室温，得到多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料；所述的金属基体的体积与步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷气孔的体积相等。...
【技术特征摘要】
1.一种多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备浆料：将有机溶剂和水均匀混合，得到混合溶液，加入陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂、单体和交联剂，用Al2O3球球磨混合11h～13h，得到浆料；所述的水和有机溶液的体积比为1:(3～5)；所述的陶瓷粉体为Si3N4和SiC的混合粉体，Si3N4和SiC的质量比为1:(4～6)；所述的陶瓷粉体与混合溶液的体积比为1:(1.67～10)；所述的烧结助剂与陶瓷粉末的质量比为1:(23～25)；所述的分散剂与陶瓷粉末的质量比为1:(200～400)；所述的单体与陶瓷粉末的质量比为1:(5～7)；所述的交联剂与陶瓷粉末的质量比为1:(110～130)；二、制备多孔Si3N4/SiC复相陶瓷：将步骤一制备的浆料在室温和气压为100Pa的条件下搅拌5min～10min除气，在除气后的浆料中加入引发剂和催化剂，放入模具中，在室温下固化2h，从模具中脱模后得凝胶，在饱和蒸汽的气氛和温度为30℃～50℃的条件下干燥至凝胶中的溶剂挥发完全，再放入空气炉中以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从室温升温至600℃并在温度为600℃的条件下保温2h排胶，然后随炉冷却至室温，得到陶瓷坯体，陶瓷坯体在氮气气氛下先以10℃/min～20℃/min的升温速率从室温升温至1000℃，然后在氮气气氛下以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至1600℃～1900℃并在氮气气氛下和温度为1600℃～1900℃的条件下保温1h～4h，然后在氮气气氛下随炉冷却至室温，得到多孔Si3N4/SiC复相陶瓷；所述的引发剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(40～60)，所述的催化剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(900～1100)；三、多孔复相陶瓷的表面改性：将步骤二制备的多孔Si3N4/SiC复相陶瓷放入Al2O3坩埚内，加入硅溶胶或铝溶胶至完全淹没多孔Si3N4/SiC复相陶瓷，在室温和气压为100Pa的条件下静置1h～5h，然后在温度为50℃的条件下干燥24h，随后在氮气或氩气的气氛下从室温先升温至200℃～600℃并在氮气或氩气的气氛下保温1h...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶枫，金义程，丁俊杰，马杰，杨春萍，高晔，刘强，张标，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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