用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：取质量为m高纯砷的待测样品高纯砷加入到特制容器后，加入混酸，加热溶解；步骤S2：待测样品完全溶解后，加入还原剂反应，升温至120℃~130℃，保温蒸发，蒸干后剩余固体残留物用稀硝酸溶解，再用超纯水定容到一定体积。本发明专利技术完全消除了基体元素砷的影响，制样步骤简单，干扰影响因素少，耗时短，检测元素全面，成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及物质分析
，特别是用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法。
技术介绍
高纯砷主要用来制备砷化镓、砷铝化镓、砷化铟等半导体化合物及高纯合金，在医药卫生、防腐、染料等领域有着越来越广泛的应用，特别是砷化镓，有着相当广泛的应用。目前国内高纯砷中杂质元素的测定方法分别为用极谱法测定Se，孔雀绿分光光度法测定Sb，化学光谱法测定Co、Zn、Ag、Cu、Ca、AL、Ni、Cr、Pb、Fe等元素。以上方法制样繁琐，且检测杂质元素不全。专利CN102072833A以ICP-MS法测定高纯砷中杂质元素的制样方法，该法通过将砷以三氧化二砷形式升华再将残留杂质元素溶解，制样，虽然程序简单，但对操作设备有要求，且耗时过长。另外有文献公开了一种以ICP-MS法测定高纯砷中杂质元素的制样方法，用砷与氯-氯化氢混合气流反应生成三氯化砷，在120℃~130℃下挥发，剩余固体杂质氯化物，用硝酸溶解制样。该方法中很难控制砷的氧化程度，极易反应不充分或氧化生成五价砷化合物。因此，亟需一种能够克服上述缺点的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法。
技术实现思路
为了克服上面所述缺点和不足，本专利技术提供了一种杂质检测全面准确、制样简单、快速的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法。本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：取质量为m高纯砷的待测样品高纯砷加入到特制容器中，加入混酸，升温至90℃~100℃，加热溶解；步骤S2：待测样品完全溶解后，加入还原剂还原，反应0.5h，升温至120℃~130℃，保温蒸发，蒸干后剩余固体残留物用稀硝酸溶解，再用高纯水定容到一定体积。优选的，所述步骤S1中混酸为盐酸-硝酸、盐酸-氢溴酸中的一种或多种；所述盐酸、硝酸、氢溴酸均为电子级试剂。优选的，所述步骤S1中质量m高纯砷的值为0.5g~1.0g。优选的，所述混合酸加入体积与待测样品质量m高纯砷的比值为15ml~25ml:0.5g~1.0g。优选的，所述混酸采用盐酸-硝酸，所述盐酸-硝酸中盐酸与硝酸体积比为3:1。优选的，所述混酸中可加入磷酸，抑制锡的挥发。优选的，所述步骤S2中还原剂不含金属离子；所述还原剂为盐酸羟胺、硫脲、硫酸肼中的一种或多种。优选的，所述步骤S2中加入还原剂的质量与待测样品质量m高纯砷的比值为6:1。优选的，所述步骤S2中稀硝酸由质量浓度为65%~68%的电子级硝酸与高纯水按体积比1:3配成。优选的，所述步骤S1和步骤S2均在运行良好的通风橱内进行。本专利技术用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，先将高纯砷样品全部溶解后，再用不含金属离子的还原剂将五价砷还原为三价砷，然后进行加热，蒸发三氯化砷，剩余残留固体用稀硝酸溶解，定容至一定体积,用ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）测定杂质含量。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：取质量为m高纯砷的待测样品高纯砷加入到特制容器中，加入混酸，升温至90℃~100℃，加热溶解；步骤S2：待测样品完全溶解后，加入还原剂还原，反应0.5h，升温至120℃~130℃，保温蒸发，蒸干后剩余固体残留物用稀硝酸溶解，再用高纯水定容至一定体积。根据本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，称取的待测样品砷的质量越多，溶解所用的时间越长，不利于快速高效的检测，优选的，称取的待测样品高纯砷的质量控制在0.5g~1.0g。此外，当待测样品高纯砷需测定样品中杂质锡含量时，可以在混酸中加入磷酸，抑制锡的挥发。本专利技术为避免还原试剂引入外来杂质金属离子，所采用的还原剂均不含金属离子，所采用的还原剂为盐酸羟胺、硫脲、硫酸肼中的一种或多种，其中，优选的，还原剂采用高纯盐酸羟胺。根据本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，步骤S2中所述固体残留物加稀硝酸溶解，稀硝酸的加入量视残留物固体溶解的情况而定，直至残留物完全溶解。因三氯化砷剧毒，所有步骤均需在通风运行良好的通风橱内进行，特别是蒸发三氯化砷。本专利技术中蒸发的三氯化砷被导入到吸收液中吸收；其中，冷却水、稀硝酸、溴水或过氧化氢溶液均可作为三氯化砷吸收液。本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，所用的混酸，均由电子级无机酸混合；电子级试剂为光学与电子学专用高纯化学试剂，所以，本专利技术所用的电子级无机酸均是高纯无机酸，其中电子级盐酸质量浓度为31%，电子级硝酸质量浓度为65%~68%。根据本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，将定容后液用ICP-MS测定杂质元素含量，所测杂质元素包括：Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Th、U。本专利技术提供的用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，制样方法简单快速，检测元素全面，可彻底消除基体元素砷的影响。实施例1。a.称量：称取0.5g~1.0g待测样品高纯砷，并记录质量，然后将样品全部放入特制的聚四氟乙烯容器内。b.溶解：向容器内加入5ml~6ml质量浓度为65%~68%的电子级硝酸和15ml~19ml质量浓度为31%的电子级盐酸，升温至100℃，溶解待测样品。c.蒸发三氯化砷：待测样品全部溶解后，加入3g~6g超纯盐酸羟胺，保持温度为90℃~100℃，反应0.5h后，升温至120℃~130℃，继续蒸发，直至蒸干。d.消解：配制稀硝酸，取1份质量浓度为65%~68%的电子级硝酸与3份高纯水混合；待容器内溶液蒸干，向剩余的残留固体中加入配制的稀硝酸，加热溶液接近沸腾，直至残留固体全部溶解。e.定容：待溶液冷却至室温后，用高纯水将溶液定容至100ml~250ml的容量瓶中作为待测液留存。通过上述专利技术提供的制样方法，得到定容后的待测液，取部分待测液用ICP-MS检测，测出各杂质元素含量。与现有技术相比，本专利技术避免了高纯砷反应不充分或是反应生成五价砷，完全消除了基体元素砷的影响，制样步骤简单，干扰影响因素少，耗时短，检测全面，成本低。尽管为示例目的，已经公开了本专利技术的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本专利技术的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤：步骤S1：取质量为m高纯砷的待测样品高纯砷加入到特制容器中，加入混酸，升温至90℃~100℃，加热溶解；步骤S2：待测样品完全溶解后，加入还原剂还原，反应0.5h，升温至120℃~130℃，保温蒸发，蒸干后剩余固体残留物用稀硝酸溶解，再用高纯水定容到一定体积。

【技术特征摘要】
1.一种用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤：步骤S1：取质量为m高纯砷的待测样品高纯砷加入到特制容器中，加入混酸，升温至90℃~100℃，加热溶解；步骤S2：待测样品完全溶解后，加入还原剂还原，反应0.5h，升温至120℃~130℃，保温蒸发，蒸干后剩余固体残留物用稀硝酸溶解，再用高纯水定容到一定体积。2.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中混酸为盐酸-硝酸、盐酸-氢溴酸中的一种或多种；所述盐酸、硝酸、氢溴酸均为电子级试剂。3.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中质量m高纯砷的值为0.5g~1.0g。4.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法，其特征在于，所述混酸加入体积与待测样品质量m高纯砷的比值为15ml~25ml:0.5g~1.0g。5.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文杰，李琴香，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44