本发明专利技术公开了一种制备多孔玻璃的方法。该方法，是在温度为１５０℃－３５０℃，压强为大于反应温度下水的饱和蒸汽压，小于等于２０ＭＰａ的环境下，将硅酸盐玻璃与水接触反应０．５－３小时，得到多孔玻璃。利用本发明专利技术的方法所获得的多孔玻璃材料呈核壳型，表面均匀覆盖微米级的薄片阵列结构，壳层为孔分布均一的中孔结构，内核为致密的玻璃材料。材料机械强度高、比表面积大、热稳定性和水热稳定性好，可用作高效液相色谱填料、催化剂的优良载体。本发明专利技术的方法具有过程简便，无需其他化学试剂和致孔剂，环境污染小等优点，为多孔玻璃材料的制备提供了新的思路。
Method for preparing porous glass
The invention discloses a method for preparing porous glass. This method is at the temperature of 150 DEG C - 350, the pressure is greater than the reaction temperature of saturated vapor pressure of the water, less than or equal to the 20MPa environment, silicate glass and water react 0.53 hours to obtain porous glass. The porous glass material obtained by the method of the invention is core shell type, and the surface of the porous glass material is uniformly covered with a micro scale slice array structure. The shell is a mesoporous structure with uniform pore distribution, and the core is compact glass material. Because of its high mechanical strength, large specific surface area, good thermal stability and hydrothermal stability, it can be used as an excellent carrier for high performance liquid chromatography packings and catalysts. The method of the invention has the advantages of simple process, no need of other chemical reagents and pore forming agents, little environmental pollution, etc., and provides a new idea for the preparation of porous glass materials.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
多孔玻璃具有高机械强度、孔径分布窄、表面具有游离硅羟基易于修饰衍生等优点，而被广泛应用于酶的固定化、色谱填料、催化剂载体和化工分离等众多领域。传统制备多孔玻璃的方法是高温熔炼一定配比的Na2O-B2O3-SiO2系玻璃，使之发生微观相分离，生成可溶于酸的Na2O-B2O3相及不溶于酸的高硅相。使用酸处理溶解Na2O-B2O3相，得到多孔玻璃。这一方法存在过程复杂、成本高、能量消耗大、酸碱用量大等缺点，限制了多孔玻璃的应用前景。因此，迫切需要发展过程简便、污染小的制备多孔玻璃的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术所提供的制备多孔玻璃的方法，是在温度为150℃-350℃，压强为大于反应温度下水的饱和蒸汽压(150℃-350℃反应温度下水的饱和蒸汽压的范围为476.24kPa-16538.5kPa)，小于等于20MPa的环境下，将硅酸盐玻璃与水接触反应0.5-3小时，得到多孔玻璃。所述硅酸盐玻璃与水用量以水浸没硅酸盐玻璃为宜。本专利技术的方法可用各种硅酸盐玻璃材料作为原料，如钠硅酸盐玻璃。本专利技术的原理如下亚临界水(温度范围为100-374℃，压强范围为相应温度下水的饱和蒸汽压-22.07MPa)具有高渗透性、高溶解能力，用其处理硅酸盐玻璃材料，通过与玻璃骨架的相互作用，溶解玻璃中的部分可溶组分，形成多孔玻璃结构，实现了一步法制备核壳型多孔玻璃。利用本专利技术的方法所获得的多孔玻璃材料呈核壳型，表面均匀覆盖微米级的薄片阵列结构，壳层为孔分布均一的中孔结构，内核为致密的玻璃材料，使用过程中，材料不发生碎裂。材料机械强度高、比表面积大、热稳定性和水热稳定性好，可用作高效液相色谱填料、催化剂的优良载体。本专利技术的方法具有过程简便，无需其他化学试剂和致孔剂，环境污染小等优点，为多孔玻璃材料的制备提供了新的方法。具体实施例方式实施例1、多孔玻璃的制备将2.5g Na2O-CaO-SiO2系统硅酸盐玻璃微球(钠钙玻璃微珠，河北永清县驰野玻璃微珠有限公司)置于反应釜内，以0.8ml/min的流速向反应釜内连续通入去离子水，保持反应釜内压力为16MPa。逐渐提高反应釜温度至300℃，在该温度压力下保持1h后，停止加热和去离子水的流动，待反应釜冷却至室温后取出玻璃材料。得到核壳型多孔玻璃，其表面具有均匀的1-2μm厚的薄片阵列结构；薄片阵列结构里层为壳层，该壳层具有均一的直径为4nm的中孔；中心为内核，内核为致密的玻璃材料。经氮气吸附脱附方法检测，使用BET方程计算材料比表面积，表明该多孔玻璃的比表面积为37.55m2/g(比表面积＝多孔玻璃的总表面积/多孔玻璃的总质量；多孔玻璃的总质量中包含多孔玻璃中心内核的质量)；经550℃下焙烧上述制备的多孔玻璃12h，多孔玻璃微球结构不发生明显变化，在沸水中回流72h，多孔玻璃微球结构不发生明显变化，表明本专利技术的多孔玻璃的热稳定性和水热稳定性好。实施例2、多孔玻璃的制备将2.5g Na2O-CaO-SiO2系统硅酸盐玻璃微球(钠钙玻璃微珠，河北永清县驰野玻璃微珠有限公司)置于反应釜内，以0.8ml/min的流速向反应釜内连续通入去离子水，保持反应釜内压力为10MPa。逐渐提高反应釜温度至250℃，在该温度压力下保持1h后，停止加热和去离子水的流动，待反应釜冷却至室温后取出玻璃材料。得到核壳型多孔玻璃，其表面具有均匀的1-2μm厚的薄片阵列结构；薄片阵列结构里层为壳层，该壳层具有均一的直径为4nm的中孔；中心为内核，内核为致密的玻璃材料。经氮气吸附脱附方法检测，使用BET方程计算材料比表面积，表明该多孔玻璃的比表面积为14.02m2/g(比表面积＝多孔玻璃的总表面积/多孔玻璃的总质量；多孔玻璃的总质量中包含多孔玻璃中心内核的质量)；经550℃下焙烧12h，多孔玻璃微球结构不发生明显变化，在沸水中回流72h，多孔玻璃微球结构不发生明显变化，表明本专利技术的多孔玻璃的热稳定性和水热稳定性好。实施例3、多孔玻璃的制备将2.5g Na2O-CaO-SiO2系统硅酸盐玻璃微球(钠钙玻璃微珠，河北永清县驰野玻璃微珠有限公司)置于反应釜内，以5ml/min的流速向反应釜内通入去离子水，使反应釜压力达到10MPa，停止水的流动(此处相当于水的流速为0)，保持反应釜内压力为10MPa。逐渐提高反应釜温度至150℃，在该温度压力下保持0.5h后，停止加热，待反应釜冷却至室温后取出玻璃材料。得到核壳型多孔玻璃，其表面具有均匀的1-2μm厚的薄片阵列结构；薄片阵列结构里层为壳层，该壳层具有均一的直径为4nm的中孔；中心为内核，内核为致密的玻璃材料。经氮气吸附脱附方法检测，使用BET方程计算材料比表面积，表明该多孔玻璃的比表面积为2.03m2/g(比表面积＝多孔玻璃的总表面积/多孔玻璃的总质量；多孔玻璃的总质量中包含多孔玻璃中心内核的质量)；经550℃下焙烧12h，多孔玻璃微球不发生明显变化，在沸水中回流72h，多孔玻璃微球不发生明显变化，表明本专利技术的多孔玻璃的热稳定性和水热稳定性好。实施例4、多孔玻璃的制备将2.5g Na2O-CaO-SiO2系统硅酸盐玻璃微球(钠钙玻璃微珠，河北永清县驰野玻璃微珠有限公司)置于反应釜内，以0.5倍反应釜体积/min的流速向反应釜内连续通入去离子水，保持反应釜内压力为20MPa。逐渐提高反应釜温度至350℃，在该温度压力下保持3h后，停止加热和去离子水的流动，待反应釜冷却至室温后取出玻璃材料。得到核壳型多孔玻璃，其表面具有均匀的1-2μm厚的薄片阵列结构；薄片阵列结构里层为壳层，该壳层具有均一的直径为4nm的中孔；中心为内核，内核为致密的玻璃材料。经氮气吸附脱附方法检测，使用BET方程计算材料比表面积，表明该多孔玻璃的比表面积为54.17m2/g(比表面积＝多孔玻璃的总表面积/多孔玻璃的总质量；多孔玻璃的总质量中包含多孔玻璃中心内核的质量)；经550℃下焙烧12h，多孔玻璃微球不发生明显变化，在沸水中回流72h，多孔玻璃微球不发生明显变化，表明本专利技术的多孔玻璃的热稳定性和水热稳定性好。权利要求1.，是在温度为150℃-350℃，压强为大于反应温度下水的饱和蒸汽压，小于等于20MPa的环境下，将硅酸盐玻璃与水接触反应0.5-3小时，得到多孔玻璃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅酸盐玻璃为钠硅酸盐玻璃。3.由权利要求1或2所述的方法制备的多孔玻璃。4.权利要求3所述的多孔玻璃在作为液相色谱填料中的应用。5.权利要求3所述的多孔玻璃在作为催化剂的载体中的应用。全文摘要本专利技术公开了。该方法，是在温度为150℃－350℃，压强为大于反应温度下水的饱和蒸汽压，小于等于20MPa的环境下，将硅酸盐玻璃与水接触反应0.5－3小时，得到多孔玻璃。利用本专利技术的方法所获得的多孔玻璃材料呈核壳型，表面均匀覆盖微米级的薄片阵列结构，壳层为孔分布均一的中孔结构，内核为致密的玻璃材料。材料机械强度高、比表面积大、热稳定性和水热稳定性好，可用作高效液相色谱填料、催化剂的优良载体。本专利技术的方法具有过程简便，无需其他化学试剂和致孔剂，环境污染小等优点，为多孔玻璃材料的制备提供了新的思路。文档编号B01J20/281GK1944306SQ20061011403公开日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备多孔玻璃的方法，是在温度为１５０℃－３５０℃，压强为大于反应温度下水的饱和蒸汽压，小于等于２０ＭＰａ的环境下，将硅酸盐玻璃与水接触反应０．５－３小时，得到多孔玻璃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙怡文，骆广生，王玉军，杨立明，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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