处理失效固体火箭推进剂的方法技术

一种处理含有高氯酸铵、粉末状铝、橡胶基粘合剂和剩余少数混合物的失效固体火箭推进剂，从而回收高氯酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：a)湿机械‑物理‑化学崩解所述固体推进剂，同时制备固体物质在溶液中的悬浮液；b)在上升的温度下在含有添加的基于多孔碳、硅藻土和/或聚合物的惰性材料的不饱和高氯酸铵溶液中浸提搅拌的所述悬浮液和/或水；c)在浸提过程中使用所述惰性材料解聚并防止悬浮液中的固体物质再聚集；d)从所述固体物质中分离高氯酸铵溶液；e)用除了基于聚合物的材料之外的所述惰性材料在升高的温度下精制由步骤d)得到的分离的高氯酸铵溶液；f)从高氯酸铵溶液中分离所述惰性材料，随后任选地浓缩所述溶液；g)结晶并任选地重结晶所述回收的高氯酸铵。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及处理失效包含高氯酸铵、粉末状的铝和橡胶基粘合剂作为主要成分的固体火箭推进剂的方法，从而回收高氯酸铝。
技术介绍
多个关于处理火箭推进剂的文件都出于回收高氯酸铵的目的。专利使US4,854,982用液体氨用于该处理。由于液体氨的存在(必需保持高的压力，且氨有毒性)，该方法就具有不足之处，并且相对于单位投资成本，所述技术产能低。不过，大多数专利使用在水性溶液中浸提(leaching)高氯酸铵作为所述处理的主要基础部分。专利US3,451,789通过在热的水性溶液中崩解、浸提高氯酸铵，随后从得到的溶液中通过多阶段分离浸提后的固体残留物来逐步处理推进剂。专利US4,662,893涉及浸提单元的构建。上文提及的两个专利的不足之处在于，在崩解、浸提以及从溶液中分离固体残留物的过程中形成固体残留物的聚集体，这导致高的能量和构建需求并且降低了回收过程的效率。专利US4,198,209通过添加表面活性剂(表面活性剂)解决了该问题。该处理的不足之处在于，由于添加了外来物质，污染了得到的高氯酸铵，并且泡沫的形成使得在后续加工过程中产生技术问题。上述问题进一步在Frosch等人的美国专利US4,198,209：“从推进剂中浸提AP的方法(ProcessfortheleachingofAPfrompropellant)”(1980)；McIntosh的US3,451,789：“氧化剂回收方法(Oxidizerrecoveryprocess)”(1969)；McIntosh的US4,662,893：“液压废弃推进剂浸渍器及其使用方法(Hydraulicwastepropellantmaceratorandmethodofuse)”(1997)；Melvin等的US4854982：“分解提取物，并用液体氨从推进剂组合物中回收高氯酸铵的方法(Methodtodimilitarizeextract,andrecoverammoniumperchloratefromcompositepropellantsusingliquidammonia)”(1989)；以及US4,098,627(1998)中处理。
技术实现思路
本专利技术的主题是用于处理失效固体火箭推进剂的改进的方法，所述固体火箭推进剂包含高氯酸铵、粉末装铝和橡胶基粘合剂作为其三种主要成分，所述方法的目的是为了以足够纯的形式获得并回收包含在失效固体火箭推进剂中的高氯酸铵，并且至少克服一些上述公开的现有技术导致的缺点。这意味着，本专利技术涉及处理含有高氯酸铵、粉末状铝、橡胶基粘合剂和剩余少量混合物的失效火箭推进剂以回收高氯酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：·a)湿机械-物理-化学崩解所述固体推进剂，同时制备固体物质在溶液中的悬浮液；·b)在升高的温度下在含有添加的基于多孔碳、硅藻土(diatomaceousearth)和/或聚合物的惰性材料的不饱和高氯酸铵溶液中浸提搅拌的所述悬浮液和/或水；·c)在浸提过程中使用所述惰性材料解聚并防止悬浮液中的固体物质再聚集；·d)从所述固体物质中分离高氯酸铵溶液；·e)用除了基于聚合物的材料之外的所述惰性材料在升高的温度下精制由步骤d)得到的分离的高氯酸铵溶液；·f)从高氯酸铵溶液中分离所述惰性材料，随后任选地浓缩所述溶液；·g)结晶并任选地重结晶所述回收的高氯酸铵。除了三种主要成分，即高氯酸铵、粉末状铝和橡胶基粘合剂之外，所述失效火箭推进剂还包含少量混合物，包括例如氧化铁、重铬酸铜、己二酸二(2-乙基己基)酯、壬二酸二(2-乙基己基)酯、三苯基铋、邻苯三酚、氧化镁或2,4-戊二酮。根据上文提及的用于根据本专利技术处理的方法，将从火箭引擎中以合适的机械-物理-化学方式(优选地例如通过用水喷射切割)移除的固体火箭推进剂在湿的条件下(当介质是水或稀释的高氯酸铵溶液)优选在磨粉机中崩解，提供固体物质和溶液的悬浮液。固体火箭推进剂也可优选地通过在切割机中切割、在压碎机中压碎或在其它合适的器件中崩解。当搅拌时，将得到的悬浮液输送到浸提槽中，在所述浸提槽中提前放置了浸提溶液(水或不饱和的高氯酸铵溶液)和惰性材料。关于惰性材料，可使用对于水和/或高氯酸铵溶液呈化学惰性的任何无机或有机材料，所述惰性材料由粒径为1μm至20mm的颗粒组成，其在湿状态下的密度为800-2000kg·m-3，且其在湿状态下不具有粘性或自粘性。所述惰性材料优选是基于多孔碳的材料，更优选的是粉末状的活性炭，最优选的材料是由之前高氯酸铵溶液的精制得到的粉末状的活性炭。优选的惰性材料也是基于硅藻土，更优选是基于硅藻土(kieselguhr)材料。所述惰性材料也可优选是基于聚合物的材料，优选是热塑性塑料，具体为聚乙烯或聚丙烯。包括例如聚乙烯、聚丙烯等的压碎的热塑性材料是更优选的。在根据本专利技术的方法中，以固体推进剂残余的干基(即粘合剂和混合的铝粉末的干基)重量为基准计，加入的惰性材料的量优选为至少0.5重量％，更优选为1.5重量％。根据本专利技术，对于大致球形的颗粒，惰性材料的粒径优选为约1.0μm至约20mm。细长形的颗粒，特别是扁平的，可在一个方向上大于20mm。搅拌的悬浮液的浸提优选在升高的温度(约50℃-90℃)中进行至少15分钟，在此期间将高氯酸铵浸提到所述溶液中。在浸提步骤中，悬浮液中存在的惰性材料引起了固体物质的解聚并防止它们再聚集，这使得整个高氯酸铵的浸提过程明显更有效。该过程揭开固体物质的表面，这使得将高氯酸铵浸提到溶液中更简单且更彻底。随后将所述悬浮液经过例如通过过滤分离所述固体物质，即固体推进剂残留(湿粘合剂和混合的铝粉末)与得到的溶液，可优选使用在过滤和滤饼清洗(用稀释的高氯酸铵溶液和/或水)过程中能加压操作的过滤设备，这可得到高程度的分离。之后，进行高氯酸铵溶液的分离的下一个处理步骤(精制溶液并通过结晶得到回收的高氯酸铵纯的晶体)。所述溶液可进一步优选地通过后续过滤，更优选加压过滤用粉末状活性炭精制，使用的活性炭可通过被引入到步骤b)浸提中的浸提溶液中作为惰性材料再利用。根据本专利技术的所述方法的主要优势在于在浸提步骤中的处理过程中消除了聚集体。这些由固体火箭推进剂的粘性崩解片构成的聚集体具有致密弹性物质的特征。所述惰性材料防止在浸提过程中形成聚集体，显著改善了浸提过程(更容易且需要更少的能量搅拌，更有效的浸提以及相对简单的设备设计)。在根据本专利技术的方法中，所述惰性材料还防止了分离过程中固体推进剂残留物的聚集，这能改善分离过程和推进剂的固体残留物的使用，甚至当加压过滤后，它们能容易地与低含量的剩余高氯酸铵再成形成体材料，其可进一步处理并使用。不添加惰性材料，加压过滤使固体推进剂残留物变为均匀弹性体。上述提及的方法的另一益处在于，用根据本专利技术的方法回收得到的高氯酸铵没有受到添加任何其它化学物质的污染，因为分离后惰性材料残存在固体推进剂残留物的部分中。实施例1.1.实验室证明在第一个试验中，将湿的推进剂残留物在压机体是金属管的压机上压缩成块状。压缩温度为80℃，压缩压力为0.7MPa，压缩时间30分钟。得到圆柱体形的推进剂残留物的固体物质。以相似的方法进行第二个试验，不同之处在于，在试验前将湿的固体推进剂残留物与粉末状活性炭混合(以固体推进剂残留物的干基重量为基准本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种处理含有高氯酸铵、粉末状铝、橡胶基粘合剂和剩余少数混合物的失效固体火箭推进剂，从而回收高氯酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：·a)湿机械‑物理‑化学崩解所述固体推进剂，同时制备固体物质在溶液中的悬浮液；·b)在升高的温度下在含有添加的基于多孔碳、硅藻土和/或聚合物的惰性材料的不饱和高氯酸铵溶液中浸提搅拌的所述悬浮液和/或水；·c)在浸提过程中使用所述惰性材料解聚并防止悬浮液中的固体物质再聚集；·d)从所述固体物质中分离高氯酸铵溶液；·e)用除了基于聚合物的材料之外的所述惰性材料在升高的温度下精制由步骤1d)得到的分离的高氯酸铵溶液；·f)从高氯酸铵溶液中分离所述惰性材料，随后任选地浓缩所述溶液；·g)结晶并任选地重结晶所述回收的高氯酸铵。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.01.21 CZ PV2014-481.一种处理含有高氯酸铵、粉末状铝、橡胶基粘合剂和剩余少数混合物的失效固体火箭推进剂，从而回收高氯酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：·a)湿机械-物理-化学崩解所述固体推进剂，同时制备固体物质在溶液中的悬浮液；·b)在升高的温度下在含有添加的基于多孔碳、硅藻土和/或聚合物的惰性材料的不饱和高氯酸铵溶液中浸提搅拌的所述悬浮液和/或水；·c)在浸提过程中使用所述惰性材料解聚并防止悬浮液中的固体物质再聚集；·d)从所述固体物质中分离高氯酸铵溶液；·e)用除了基于聚合物的材料之外的所述惰性材料在升高的温度下精制由步骤1d)得到的分离的高氯酸铵溶液；·f)从高氯酸铵溶液中分离所述惰性材料，随后任选地浓缩所述溶液；·g)结晶并任选地重结晶所述回收的高氯酸铵。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过在磨粉机中研磨、在压碎机中压碎或在切割机中切割，所述步骤1a)机械-物理-化学崩解在湿状态下进行。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述基于多孔碳的惰性材料是粉末状的活性炭。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·索切克，M·瑟诺克，J·库普卡，J·密西克，
申请(专利权)人：艾路卡技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：捷克;CZ