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一种预活化聚苯乙烯微球的制备方法技术

技术编号:14650792 阅读:289 留言:0更新日期:2017-02-16 11:01
本发明专利技术公开了一种预活化聚苯乙烯微球的制备方法,以苯乙烯为单体,聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,30%乙醇水溶液为分散介质,偶氮二异丁腈为引发剂,用分散聚合工艺制备聚苯乙烯微球;再将聚苯乙烯微球加入到由乙磺酸,碳化二亚胺和N‑经基丁二醜亚胺配制成的微球预活化液中,制得预活化聚苯乙烯微球;本发明专利技术制备的预活化聚苯乙烯微球,微球的粒径较小,适合与抗体或者抗原等蛋白质结合,微球表面是经活化的,具有吸附或化学胶连能力,稳定性好,在使用之前无需先经活化处理,就能与抗体或者抗原等蛋白质很好的吸附结合在一起;适合批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子化学领域,尤其涉及一种预活化聚苯乙烯微球的制备方法
技术介绍
表面功能化聚合物微球由于表面羧基、氨基或者羟基等活性基团的存在而易于与酶、蛋白质、核酸等结合反应,使之在生物、化学、材料、医学等方面应用广泛。当前,制备粒径可控、单分散性功能化聚合物微球已成为高分子材料领域的一个研究热点。聚合物微球具有比表面积大,附性强,凝集作用大及表面反应能力强等特性,有着广泛的应用前景。微米级颗粒度均匀的聚合物微球,作为功能高分子材料,在分析化学、生物化学、免疫医学、标准计量以及某些高新
中有着广泛的用途,因而对这类材料的研究越来越引起了重视。因其稳定性问题,在使用之前,微球表面是未经活化的,没有吸附或化学胶连能力,在使用之前必须先经活化处理,才能与抗体或者抗原等蛋白质以吸附或化学方式结合在一起;活化时需要加入DEC试剂,活化完成后,需要对这个试剂进行洗脱处理,大致流程为活化、离心、洗涤、分散、加入蛋白结合、配成试剂。这个过程中,活化的效率不容易受控制;分散过程一般是用超声、压滤、超滤等办法,但都受制于设备的产能,每批生产量有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种预活化聚苯乙烯微球的制备方法,以苯乙烯(St)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,30%乙醇水溶液为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,用分散聚合工艺制备聚苯乙烯微球;再将聚苯乙烯微球加入到由乙磺酸(MES),碳化二亚胺(EDAC)和N-经基丁二醜亚胺(NHS)配制成的微球预活化液中,制得预活化聚苯乙烯微球。本专利技术的预活化聚苯乙烯微球的制备方法,包括以下步骤:步骤一,聚苯乙烯微球的制备:苯乙烯预处理,用10%的Na0H溶液进行碱洗三次,用50倍量的去离子水冲洗,减压蒸馏;将聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到30%乙醇水溶液中,搅拌形成均相体系后,通入N2排空容器中的氧气,300rpm的速率搅拌下开始缓慢滴加溶有偶氮二异丁腈的苯乙烯,滴加完毕后,保持N2气氛和300rpm的速率,在70℃下聚合反应10h,将反应液离心分离,弃去上层清液,用无水乙醇洗涤下层微球,再离心,再洗涤,如此重复3-5次,即得聚苯乙烯微球;步骤二,微球预活化液的制备:配制0.05mmol/L乙磺酸水溶液,用NaOH调节pH至6.0作为活化缓冲液;在搅拌的环境下,缓慢分别向活化缓冲液中加入碳化二亚胺和N-经基丁二醜亚胺,配成碳化二亚胺6.0mg/ml、N-经基丁二醜亚胺8.0mg/ml溶液;水浴加热40℃,170rpm搅拌15min,得微球预活化液;步骤三,在40℃温度,200rpm的速率搅拌下,将聚苯乙烯微球缓慢加入3倍量微球预活化液中,保持40℃温度,200rpm的速率搅拌4h,即得。优选的,所述步骤二中的偶氮二异丁腈需要醇洗,将偶氮二异丁腈加入到10倍量的无水乙醇中,60℃加热搅拌使偶氮二异丁腈完全溶解,迅速抽滤,滤液干燥至无水乙醇全部挥发,置于棕色瓶中备用。本专利技术的优点:本专利技术制备的预活化聚苯乙烯微球,微球的粒径较小,适合与抗体或者抗原等蛋白质结合,微球表面是经活化的,具有吸附或化学胶连能力,稳定性好,在使用之前无需先经活化处理,就能与抗体或者抗原等蛋白质很好的吸附结合在一起;适合批量生产。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明:聚苯乙烯微球的制备:苯乙烯需要进行预处理,去除阻聚剂后再使用;对苯乙烯先以质量浓度约10%的Na0H溶液进行碱洗,静置分层,保留有机层,重复三次后,用大量去离子水洗至中性附近,再经减压蒸馏后备用。将聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到30%乙醇水溶液中,搅拌形成均相体系后,通入N2排空容器中的氧气,300rpm的速率搅拌下开始缓慢滴加溶有偶氮二异丁腈的苯乙烯,滴加完毕后,保持N2气氛和300rpm的速率,在70℃下聚合反应10h,将反应液离心分离,弃去上层清液,用无水乙醇洗涤下层微球,再离心,再洗涤,如此重复3-5次,即得聚苯乙烯微球;在制备使用前,最好多偶氮二异丁腈进行醇洗,将偶氮二异丁腈加入到10倍量的无水乙醇中,60℃加热搅拌使偶氮二异丁腈完全溶解,迅速抽滤,滤液干燥至无水乙醇全部挥发,置于棕色瓶中备用。微球预活化液的制备:配制0.05mmol/L乙磺酸水溶液,用NaOH调节pH至6.0作为活化缓冲液;在搅拌的环境下,缓慢分别向活化缓冲液中加入碳化二亚胺和N-经基丁二醜亚胺,配成碳化二亚胺6.0mg/ml、N-经基丁二醜亚胺8.0mg/ml溶液;水浴加热40℃,170rpm搅拌15min,得微球预活化液;在40℃温度,200rpm的速率搅拌下,将聚苯乙烯微球缓慢加入3倍量微球预活化液中,保持40℃温度,200rpm的速率搅拌4h,即得。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预活化聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,聚苯乙烯微球的制备:苯乙烯预处理,用10%的Na0H溶液进行碱洗三次,用50倍量的去离子水冲洗,减压蒸馏;将聚乙烯吡咯烷酮加入到30%乙醇水溶液溶液中,搅拌形成均相体系后,通入N2排空容器中的氧气,300rpm的速率搅拌下开始缓慢滴加溶有偶氮二异丁腈的苯乙烯,滴加完毕后,保持N2气氛和300rpm的速率,在70℃下聚合反应10h,将反应液离心分离,弃去上层清液,用无水乙醇洗涤下层微球,再离心,再洗涤,如此重复3‑5次,即得聚苯乙烯微球;步骤二,微球预活化液的制备:配制0.05mmol/L乙磺酸水溶液,用NaOH调节pH至6.0作为活化缓冲液;在搅拌的环境下,缓慢分别向活化缓冲液中加入碳化二亚胺和N‑经基丁二醜亚胺,配成碳化二亚胺6.0mg/ml、N‑经基丁二醜亚胺8.0mg/ml溶液;水浴加热40℃,170rpm搅拌15min,得微球预活化液;步骤三,在40℃温度,200rpm的速率搅拌下,将聚苯乙烯微球缓慢加入3倍量微球预活化液中,保持40℃温度,200rpm的速率搅拌4h,即得。

【技术特征摘要】
1.一种预活化聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,聚苯乙烯微球的制备:苯乙烯预处理,用10%的Na0H溶液进行碱洗三次,用50倍量的去离子水冲洗,减压蒸馏;将聚乙烯吡咯烷酮加入到30%乙醇水溶液溶液中,搅拌形成均相体系后,通入N2排空容器中的氧气,300rpm的速率搅拌下开始缓慢滴加溶有偶氮二异丁腈的苯乙烯,滴加完毕后,保持N2气氛和300rpm的速率,在70℃下聚合反应10h,将反应液离心分离,弃去上层清液,用无水乙醇洗涤下层微球,再离心,再洗涤,如此重复3-5次,即得聚苯乙烯微球;步骤二,微球预活化液的制备:配制0.05mmol/L乙磺酸水溶液,用NaOH调节pH至6....

【专利技术属性】
技术研发人员:杨明志
申请(专利权)人:杨明志
类型:发明
国别省市:安徽;34

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