一种ＩＴＯ薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型铟锡氧化物（ＩＴＯ）薄膜的制备方法。其制备过程是，首先将１５－５０ｎｍ的ＩＴＯ纳米颗粒在乙醇中用偶联剂进行表面修饰，然后再用提拉法或旋涂法将表面修饰的ＩＴＯ纳米颗粒镀在玻璃上，烘干即得到ＩＴＯ薄膜。与传统的ＩＴＯ薄膜制备方法相比，该方法无需真空设备、无需高温、工艺简单，适用于大面积且形状复杂的基体，对基体无损伤，对ＩＴＯ薄膜的大型产业化有非常重要的作用。

Method for preparing ITO film

The invention relates to a preparation method of a new indium tin oxide (ITO) film. The preparation process is, firstly ITO nanoparticles of 15 50nm in ethanol were surface modified with coupling agent, and then use the Czochralski method or spin coating method of surface modified ITO nano particle coating on glass, drying to get ITO film. Compared with the traditional ITO film preparation method, this method does not need vacuum equipment, without high temperature, simple process, suitable for large area and complex shape of the substrate, no damage to the substrate, to large scale industrialization of ITO film has a very important role.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属光学材料
，具体涉及一种新型铟锡氧化物(ITO)薄膜的制备方法。
技术介绍
铟锡氧化物(ITO)薄膜因其透明、导电的优良性能而应用广泛。目前主要的应用领域有平板液晶显示(LCD)、电致发光(ELD)、太阳能电池透明电极；由于它对光波的选择性(对可见光的高透过率、对远红外光的高反射率)可作为低辐射玻璃，用于寒冷地区的建筑玻璃窗起到热屏障作用，在高纬度的地方采用低辐射玻璃热量传输损失可降低40％左右；由于ITO薄膜导电，可使用在需要屏蔽电磁波的场所，如计算机机房、雷达的屏蔽保护区甚至隐形飞机上，可以做防电磁干扰的透明窗或屏蔽层；由于ITO薄膜的折射率(在1.8～1.9的范围内)和导电性，它适合用于硅太阳能电池的减反射涂层和光生电流的收集，在光热转换利用中，作为有效利用太阳热的选择性透过膜，把热能有效地“捕集”到太阳能收集器中。目前，发达国家如日本、美国、法国等将一半左右的铟用于制备ITO薄膜材料，我国在ITO薄膜研究方面也取得了长足的进步和成功。正是由于ITO薄膜具有极好的电学性能和光学性能，因此其制备方法的研究很多，但各种方法都有自己的优缺点。如磁控溅射法是较为广泛采用的制备薄膜的一种方法，具有成膜速度快、纯度高等特点，适合高熔点氧化物薄膜的制备。但成本高，不适宜制备大面积薄膜；化学气相沉积法具有多功能性、产品高纯度、工艺可控性、过程连续性等特点，但设备复杂，放大困难，不适合工业化制备薄膜；喷雾热分解法和溶胶-凝胶法这两种方法被认为有大规模低成本制备ITO薄膜的潜力，但它们都具有自身的特点和缺陷，在实现产业化之前需要进一步的研究使其不断完善和改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种工艺简单、成本低、能实现产业化生产的新型铟锡氧化物(ITO)薄膜制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提出新型铟锡氧化物(ITO)薄膜制备方法。首先在一定质量的介质中加入占介质溶液总重5％-30％的ITO纳米颗粒，得到均匀分散的ITO溶液；然后在ITO溶液中按ITO纳米颗粒质量加入1％-5％的偶联剂；最后用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中50~60℃下烘1-4小时，即获得ITO薄膜。在介质中加入ITO纳米颗粒后，将溶液超声处理10-30分钟，以便ITO纳米颗粒分散得更均匀。在ITO溶液中加入偶联剂后，用超声处理0.5-8小时。所述介质可以为无水乙醇、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮。其中，采用无水乙醇作为介质具有绿色环保的优点，并且可以对ITO纳米颗粒表面进行修饰，改善成膜效果。铟锡氧化物纳米颗粒大小为15-50nm，铟锡氧化物中铟氧化物的含量为80～95％。本专利技术所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂。其中硅烷偶联剂对于ITO纳米颗粒具有较好的修饰效果，与钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂相比，超声处理时间可以缩短2-3小时。所述硅烷偶联剂可以为烷基类硅烷偶联剂、乙烯基类硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、含硫类硅烷偶联剂、胺类硅烷偶联剂、环氧基类硅烷偶联剂、丙烯酰氧基类硅烷偶联剂、烷氧基类硅烷偶联剂；钛酸酯偶联剂可以为异丙基烷基苯磺酰钛酸酯、异丙氧基二硬酯酰基聚氧化乙烯钛酸酯、异丙氧基三硬酯酰基钛酸酯、异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯、氧乙酸酯双(二辛基磷酸酯)钛酸酯、四异丙基双(二辛磷酸酯)钛酸酯。与传统的ITO薄膜制备方法相比，本专利技术无需真空设备、无需高温、工艺简单，适用于大面积且形状复杂的基体，并且对基体无损伤，对ITO薄膜的大型产业化有非常重要的作用。本专利技术制备的ITO薄膜具有良好的光学性能，可广泛应用于建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车挡风玻璃等众多相关领域。具体实施例方式下面进一步介绍本专利技术的具体实施方式，并通过举例予以说明。1、按上述质量百分比称取ITO纳米颗粒、无水乙醇，并将之混合；2、在20-25℃将混合物超声处理10-30分钟；3、取上述质量百分比量的偶联剂(硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂)，加入混合物中，超声处理0.5-8小时，得到ITO均匀分散的溶液；4、用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒涂覆在玻璃上，在真空干燥箱中60℃下烘0.5-4小时，即获得ITO薄膜。实施例1将500mg尺寸为20nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为95％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，将溶液超声处理15分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入10mg的胺类硅烷偶联剂继续超声处理2小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘1小时，即获得ITO薄膜。实施例2将1.5g尺寸为40nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为80％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声10分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入15mg的环氧基类硅烷偶联剂继续超声处理0.5小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中50℃下烘2小时，即获得ITO薄膜。实施例3将3g尺寸为30nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为85％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声处理20分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入60mg的胺类硅烷偶联剂继续超声处理4小时；最后用旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘4小时，即获得ITO薄膜。实施例4将1.5g尺寸为50nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为90％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声30分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入75mg的异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯偶联剂继续超声处理6小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘2小时，即获得ITO薄膜。实施例5将1.5g尺寸为30nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为95％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声30分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入75mg的铝酸酯偶联剂继续超声处理6小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘1小时，即获得ITO薄膜。由例1-例5制备的ITO薄膜工艺简单、成本低、易于大规模生产，且具有良好的光学性能，可广泛应用于建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车挡风玻璃等众多相关领域。权利要求1.一种ITO薄膜制备方法，其特征在于首先在一定质量的介质中加入占介质重5％-30％的ITO纳米颗粒，得到均匀分散的ITO溶液；然后在ITO溶液中按ITO纳米颗粒质量加入1％-5％的偶联剂；最后用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒涂覆在玻璃上并在真空干燥箱中50~60℃下烘0.5-4小时，即获得ITO薄膜。2.如权利要求1所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于在介质中加入ITO纳米颗粒后，将溶液超声处理10-30分钟。3.如权利要求1所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于在ITO溶液中加入偶联剂后，用超声处理0.5-8小时。4.如权利要求1、2或3所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于所述介质为无水乙醇、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮。5.根据权利要求1、2或3所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于铟锡氧化物纳米颗粒大小为15-50nm，铟锡氧化物中铟氧化物的含量为80～9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＩＴＯ薄膜制备方法，其特征在于：首先在一定质量的介质中加入占介质重５％－３０％的ＩＴＯ纳米颗粒，得到均匀分散的ＩＴＯ溶液；然后在ＩＴＯ溶液中按ＩＴＯ纳米颗粒质量加入１％－５％的偶联剂；最后用提拉法或旋涂法将表面修饰的ＩＴＯ纳米颗粒涂覆在玻璃上并在真空干燥箱中５０～６０℃下烘０．５－４小时，即获得ＩＴＯ薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭波，韦玮，林群，方发成，高潮，
申请(专利权)人：菲迪薄膜科技广州有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]