一种石墨相氮化碳量子点的制备方法技术

一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，称取40g硫脲均匀平铺于坩埚底部，将坩埚置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到石墨相氮化碳体，本发明专利技术将g‑C3N4 sheet七嗪环结构破坏，得到纳米级尺寸的量子点，该方法简便易行，操作简单，填补了量子点制备领域的空白，而且，相对于传统的半导体量子点和有机染料，此方法制备的量子点水溶性好，化学惰性高，易于功能化，耐光漂白，低毒性，因此，该量子点在光解有机物、杀菌和生物标记等方面，特别是在环境保护方面，有着广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化材料领域，尤其涉及一种石墨相的氮化碳量子点的制备方法。
技术介绍
石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新兴的非金属可见光催化剂得到了国内外广泛的关注和研究。它是一种直接带隙半导体，理想条件下室温禁带宽度为2.7eV左右，因为具有与碳材料相似的层状堆积结构和sp2杂化的π共轭电子能带结构，因此g-C3N4被认为是最有可能代替碳材料的新型应用功能材料。量子点的特殊结构导致了它具有表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应,从而派生出与宏观体系和微观体系不同的低维物性,展现出许多不同于宏观块体材料的物理化学性质和独特的发光特性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，本专利技术将g-C3N4和量子点的优点结合起来，制备出石墨相氮化碳量子点（CNQDs）。溶液中具有荧光性质的石墨相氮化碳量子点在给电子体或者供电子体的作用下会发生荧光猝灭，量子点的这种受到光而发生电子转移的现象，使得量子点能够在光转换和相关应用中发挥重要作用，可以与多种材料复合形成异质结催化材料，具有十分可观的应用价值。本专利技术是通过以下步骤来实现的：1、称取40g硫脲均匀平铺于坩埚底部，将坩埚置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到黄色固体（石墨相氮化碳体）；2、黄色固体冷却至室温，将其研磨均匀，再次置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为520℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到淡黄色片状固体（石墨相氮化碳片状）；3、取20—100mg上述淡黄色片状固体加入30—50ml水或30ml浓氨水，超声波分散5—9h，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度180—200度、水热时间10-12h，冷却至室温即可得到产品。上述制备方法的石墨相氮化碳片取用量为25-35mg、水热温度为180度或200度、超声波分散时间为5h。本专利技术通过控制水热反应的温度和时间，将石墨相氮化碳片“切”成具有荧光效应的量子点。G-C3N4具有类似石墨的片层结构，片层以3-三嗪环为基本结构单元。3-三嗪环中，C、N原子均发生sp2轨道杂化，与石墨结构中的C-C不同，所有原子的p轨道相互重叠而形成离域π键，结构中每个碳氮键的键长和键能都相等，这是一种与苯环结构类似的有机环状结构。根据MarkusAntonietti教授对g-C3N4的结构的深入研究，七嗪环构成的g-C3N4结构中，环内的C-N键长0.1316nm，C-N-C键角为116.6°；环外的C-N键长0.1442nm，C-N-C-键角为120.0°。七嗪环构成的g-C3N4的聚合度更高，通过密度泛函理论(DFT)理论计算，缩聚反应的过程中，七嗪环构成的g-C3N4的结构更稳定。本专利技术的技术效果是：本专利技术将g-C3N4sheet七嗪环结构破坏，得到纳米级尺寸的量子点，该方法简便易行，操作简单，填补了量子点制备领域的空白，而且，相对于传统的半导体量子点和有机染料，此方法制备的量子点水溶性好，化学惰性高，易于功能化，耐光漂白，低毒性，因此，该量子点在光解有机物、杀菌和生物标记等方面，特别是在环境保护方面，有着广阔的应用前景。附图说明图1为实施例1制得的产品粒径测试结果图。图2为实施例2制得的产品粒径测试结果图。图3为实施例3制得的产品粒径测试结果图。图4为实施例4制得的产品粒径测试结果图。图5为实施例5制得的产品粒径测试结果图。图6为实施例6制得的产品粒径测试结果图。图7为实施例7制得的产品粒径测试结果图。图8为实施例8制得的产品粒径测试结果图。具体实施方式下面将结合附图1和实施例1-8来详细说明本专利技术所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本专利技术的实质，但不能对本专利技术的实施和保护范围构成任何限定。实施例1取20mg石墨相氮化碳片加入50ml水中，超声波分散24h，取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度200度、水热时间10h进行反应，待冷却至室温即可得到产品。实施例225mg石墨相氮化碳片状加入到30ml水，超声波分散5h，用NaOH将溶液调节pH至12，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度200度、水热时间10h进行反应，待冷却至室温即可得到产品。实施例350mg石墨相氮化碳片加入到30ml水，超声波分散5h，用NaOH将溶液调节pH至12，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度200度、水热时间10h进行反应，待冷却至室温即可得到产品。实施例4100mg石墨相氮化碳片加入到30ml水，超声波分散5h，用NaOH将溶液调节pH至12，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度200度、水热时间10h进行反应，待冷却至室温即可得到产品。实施例525mg石墨相氮化碳片加入到30ml浓氨水中，超声波分散5h，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度180度、水热时间12h进行反应，冷却至室温即可得到产品。实施例635mg石墨相氮化碳片加入到30ml浓氨水中，超声波分散5h，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度180度、水热时间12h进行反应，冷却至室温即可得到产品。实施例725mg石墨相氮化碳片加入到30ml浓氨水中，超声波分散9h，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度180度、水热时间12h进行反应，冷却至室温即可得到产品。实施例835mg石墨相氮化碳片加入到30ml浓氨水中，超声波分散9h，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度180度、水热时间12h进行反应，冷却至室温即可得到产品。从上述实施例可知，不同的g-C3N4sheet量对产品影响不大，不同超声波分散时间对产品影响较大，超声波分散时间过长反而效果不佳，水热反应的温度在180—200度效果最好。综上所述，本专利技术水热法制备CNQDs时，石墨相氮化碳片量在25-35mg、水热反应温度200-180度、超声波分散时间为5h，其技术效果最好。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，（1）称取40g硫脲均匀平铺于坩埚底部，将坩埚置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到石墨相氮化碳体；（2）黄色固体冷却至室温，将其研磨均匀，再次置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为520℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到石墨相氮化碳片状；（3）取20—100 mg上述石墨相氮化碳片状固体加入30—50ml水或30ml浓氨水，超声波分散5—9 h，之后取上层较均匀液体转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，在水热温度180—200度、水热时间10‑12 h，冷却至室温即可得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，（1）称取40g硫脲均匀平铺于坩埚底部，将坩埚置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到石墨相氮化碳体；（2）黄色固体冷却至室温，将其研磨均匀，再次置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为520℃，升温速率3℃/min，煅烧时间为2h，得到石墨相氮化碳片状；（3）取20—100mg上述石...

【专利技术属性】
技术研发人员：乐长高，谢宇，郭若彬，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36