【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法。
技术介绍
巴比妥药物具镇静、催眠、抗惊厥及抗癫痫作用。还可用作麻醉前给药,与解热镇痛药合用时可增强后者的镇痛作用。这些年报告本品可用于预防新生儿高胆红素血症及脑核性黄疸,还可治疗胆汁郁积症。对脑水肿病人加用苯巴比妥后,脑水肿脑疝好转快,血压易稳定,脑血管痉挛及再出血亦减少。内服本品配合肌注绒毛膜促性腺激素治疗原发性不孕症。亦可治疗多囊卵综合征,减少早产儿颅内出血的发病率。内服本品还可增加罂粟碱对脑血管痉挛等疾病的疗效。巴比妥类在非麻醉剂量时主要抑制多突触反应,减弱易化,增强抑制。此作用主要见于GABA能神经传递的突触。它增强GABA介导的Cl内流,减弱谷氨酸介导的除极。但与苯二氮类不同,巴比妥类是通过延长氯通道开放时间而增加Cl内流,引起超极化。较高浓度时,则抑制Ca依赖性动作电位,抑制Ca依赖性递质释放,并且呈现拟GABA作用,即在无GABA时也能直接增加Cl内流。其中只有苯巴比妥和戊巴比妥仍用于控制癫痫持续状态;硫喷妥偶而用于小手术或内窥镜检查时作静脉麻醉。二乙基丙二酸二乙酯作为巴比妥药物中间体,其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙醇胺(3)1.13mol,氯化亚铜0.5mol,控制搅拌速度130—160rpm,待乙醇胺完全溶解之后,滴加丙二酸二乙酯(2)0.65mol,滴加时间控制在2—3h,升高溶液温度至70--75℃,维持 ...
【技术保护点】
一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙醇胺(3)1.13mol,氯化亚铜0.5mol,控制搅拌速度130—160rpm,待乙醇胺完全溶解之后,滴加丙二酸二乙酯(2)0.65mol,滴加时间控制在2—3h,升高溶液温度至70‑‑75℃,维持加热状态50—70min,冷却后有固体析出,滴加乙胺(4)1.1—1.3mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态4—5h,加入氯化钾溶液300ml,降低溶液温度至5‑‑8℃,环己烷提取3—5次,合并提取液,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,蒸出环己烷,然后减压蒸馏,收集185‑‑195℃的馏分,在乙腈中重结晶,得晶体二乙基丙二酸二乙酯(1);其中,步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的环己烷质量分数为80—85%,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钠、硫酸钾中的任意一种。
【技术特征摘要】
2015.12.24 CN 20151099572341.一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙醇胺(3)1.13mol,氯化亚铜0.5mol,控制搅拌速度130—160rpm,待乙醇胺完全溶解之后,滴加丙二酸二乙酯(2)0.65mol,滴加时间控制在2—3h,升高溶液温度至70--75℃,维持加热状态50—70min,冷却后有固体析出,滴加乙胺(4)1.1—1.3mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态4—5h,加入氯化钾溶液300ml,降低溶液温度至5--8℃,环己烷提取3—5次,合并提取液,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,蒸出环己烷...
【专利技术属性】
技术研发人员:廖如佴,
申请(专利权)人:厦门安普顿信息科技有限公司,
类型:发明
国别省市:福建;35
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