以甘油为原料制造二氯丙醇与环氧氯丙烷的方法技术

本发明专利技术提供一种以甘油为原料制造二氯丙醇与环氧氯丙烷的方法，其中，二氯丙醇的制造方法包括下列步骤。在至少一个反应器中，使甘油与氯化氢水溶液在存在催化剂的环境下进行反应，而产生初始产物。使初始产物作为第一进料进入含第一分相器与第一侧流的第一蒸馏塔，而产生第一塔顶产物、第一侧流产物与第一塔底产物。使第一塔顶产物经冷凝后进入第一分相器，而在第一分相器内形成第一水相产物与第一有机相产物。其中，第一有机相产物包含二氯丙醇。取出第一有机相产物。上述二氯丙醇与环氧氯丙烷的制造方法可降低制造成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是有关于一种二氯丙醇的制造方法，且特别是有关于一种以甘油为原料制造二氯丙醇与环氧氯丙烷的方法。
技术介绍
目前二氯丙醇(dichloropropanol)的主要制备方法为丙烯(propene)高温氯化法，其包含两个步骤：在高温下使丙烯氯化生成烯丙氯(allylchloride)，并使用过量的工业用水，使烯丙氯与氯化剂反应形成二氯丙醇。然而，使用丙烯高温氯化法会产生大量废水与其它废料，因此造成技术和环境上的问题。因此，发展出一种使用甘油(glycerol)与氯化剂在催化剂的情况下直接反应产生二氯丙醇的方法，此方法不会产生大量废水与废料，故为一种较经济且环保的制造方法。然而，使用此方法制备二氯丙醇时，会形成二氯丙醇与水的共沸物(azeotrope)，若加入萃取剂(extractant)以分离共沸物而得到二氯丙醇，将提高制造成本，且萃取剂也可能与催化剂形成共沸物而造成催化剂在循环利用上的困难。
技术实现思路
本专利技术提供一种以甘油为原料制造二氯丙醇与环氧氯丙烷的方法，其具有较低的制造成本。一种二氯丙醇的制造方法，包括下列步骤。在至少一个反应器中，使甘油与氯化氢水溶液在存在催化剂的环境下进行反应，而产生初始产物。使初始产物作为第一进料进入含第一分相器与第一侧流的第一蒸馏塔，而产生第一塔顶产物、第一侧流产物与第一塔底产物。使第一塔顶产物经冷凝后进入第一分相器，而在第一分相器内形成第一水相产物与第一有机相产物。其中，第一有机相产物包含二氯丙醇。取出第一有机相产物。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，反应器包括连续式反应器或批次反应器。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，催化剂包括醋酸或己二酸。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，初始产物包括二氯丙醇与一氯丙醇。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括将第一给水装置直接连接到第一分相器。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第一水相产物回流至第一蒸馏塔。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，第一有机相产物还包括一氯丙醇。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，第一塔顶产物中的二氯丙醇的含量可大于第一侧流产物中的二氯丙醇的含量，且可大于第一塔底产物中的二氯丙醇的含量。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第一塔底产物回流至反应器中。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，第一侧流产物包括氯化氢水溶液。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使源自于第一侧流产物的第二进料进入第二蒸馏塔，而产生第二塔顶产物与第二塔底产物，其中第二塔底产物中的氯化氢水溶液的浓度可大于第一侧流产物中的氯化氢水溶液的浓度。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，第二进料可为第一侧流产物。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第二塔底产物回流至反应器中。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第一侧流产物进入含第二分相器的第三蒸馏塔，而产生第三塔顶产物与第三塔底产物，其中第三塔底产物可作为第二蒸馏塔的第二进料。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第三塔顶产物经冷凝后进入第二分相器，而在第二分相器内形成第二水相产物与第二有机相产物，其中第二有机相产物包含二氯丙醇。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括将第二给水装置直接连接到第二分相器。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第二水相产物回流至第三蒸馏塔。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第一侧流产物进入含第二侧流与第三分相器的第四蒸馏塔，而产生第四塔顶产物、第二侧流产物与第四塔底产物，其中第四塔底产物中的氯化氢水溶液的浓度可大于第一侧流产物中的氯化氢水溶液的浓度。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第四塔底产物回流至反应器中。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第四塔顶产物经冷凝后进入第三分相器，而在第三分相器内形成第三水相产物与第三有机相产物，其中第三有机相产物包含二氯丙醇。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括将第三给水装置直接连接到第三分相器。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，还包括使第三水相产物回流至第四蒸馏塔中。依照本专利技术的一实施例所述，在上述二氯丙醇的制造方法中，第二侧流产物包括水。本专利技术提供一种环氧氯丙烷的制造方法，包括下列步骤。通过上述的二氯丙醇的制造方法获得二氯丙醇。将二氯丙醇与氢氧化钠进行反应，而产生环氧氯丙烷。基于上述，在本专利技术所提出的二氯丙醇的制造方法中，通过使用分相器分离共沸物而取出二氯丙醇，可避免额外添加萃取剂而可降低制造成本。另外，由于无需使用萃取剂，因此可避免萃取剂与催化剂可能形成共沸物而造成催化剂难以循环利用的问题。此外，通过蒸馏塔的侧流可降低蒸馏塔内的水含量，因此可提高反应转化率。另一方面，由于本专利技术所提出的环氧氯丙烷的制造方法使用通过上述二氯丙醇的制造方法所制造的环氧氯丙烷，因此也可有效地降低环氧氯丙烷的制造成本。为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。附图说明图1为依据本专利技术第一实施例的二氯丙醇的制造流程图；图2为依据本专利技术第一实施例的二氯丙醇的制造装置的示意图；图3为依据本专利技术第二实施例的二氯丙醇的制造流程图；图4为依据本专利技术第二实施例的二氯丙醇的制造装置的示意图。附图标记说明：100：反应器；102、110、116、120：蒸馏塔；118：回流槽；106、112、124：分相器；108、114、126：给水装置；104、122：侧流；S100～S120：步骤。具体实施方式图1为依据本专利技术第一实施例的二氯丙醇的制造流程图。图2为依据本专利技术第一实施例的二氯丙醇的制造装置的示意图。请同时参照图1及图2，本实施例的二氯丙醇的制造方法包括以下步骤。首先，进行步骤S100，在至少一个反应器100中，使甘油与氯化氢水溶液在存在催化剂的环境下进行反应，而产生初始产物。反应器100包括连续式反应器或批次反应器。在此实施例中，是以一个反应器100为例来进行说明，但本专利技术并不以此为限，在此
具有通常知识者可依照制程设计来调整反应器100的数量。甘油采用例如是生产生物柴油的副产物或化学合成的甘油。催化剂例如是醋酸或己二酸。初始产物包括二氯丙醇与一氯丙醇，其中二氯丙醇为主产物，而一氯丙醇为中间产物。此外，初始产物还可包括未反应的氯化氢水溶液、甘油与催化剂。接着，进行步骤S102，使初始产物作为进料进入含分相器106与侧流104的蒸馏塔102，而产生塔顶产物、侧流产物与塔底产物。初始产物可在蒸馏塔102中进行反应与分离。蒸馏塔102可具有再沸器(reboiler)，用以加热蒸馏塔。蒸馏塔102的塔顶可具有冷凝器(condenser)，用以将塔顶产物冷凝为液态。其中，蒸馏塔102中的大量的二氯丙醇会与水形成沸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯丙醇的制造方法，其特征在于，包括：在至少一反应器中，使甘油与氯化氢水溶液在存在催化剂的环境下进行反应，而产生初始产物；使所述初始产物作为第一进料进入含第一分相器与第一侧流的第一蒸馏塔，而产生第一塔顶产物、第一侧流产物与第一塔底产物；使所述第一塔顶产物经冷凝后进入所述第一分相器，而在所述第一分相器内形成第一水相产物与第一有机相产物，其中所述第一有机相产物包含二氯丙醇；以及取出所述第一有机相产物。

【技术特征摘要】
2015.07.31 TW 1041250031.一种二氯丙醇的制造方法，其特征在于，包括：在至少一反应器中，使甘油与氯化氢水溶液在存在催化剂的环境下进行反应，而产生初始产物；使所述初始产物作为第一进料进入含第一分相器与第一侧流的第一蒸馏塔，而产生第一塔顶产物、第一侧流产物与第一塔底产物；使所述第一塔顶产物经冷凝后进入所述第一分相器，而在所述第一分相器内形成第一水相产物与第一有机相产物，其中所述第一有机相产物包含二氯丙醇；以及取出所述第一有机相产物。2.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述至少一反应器包括连续式反应器或批次反应器。3.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述催化剂包括醋酸或己二酸。4.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述初始产物包括二氯丙醇与一氯丙醇。5.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，还包括将第一给水装置直接连接到所述第一分相器。6.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，还包括使所述第一水相产物回流至所述第一蒸馏塔。7.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述第一有机相产物还包括一氯丙醇。8.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述第一塔顶产物中的二氯丙醇的含量大于所述第一侧流产物中的二氯丙醇的含量，且大于所述第一塔底产物中的二氯丙醇的含量。9.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，还包括使所述第一塔底产物回流至所述反应器中。10.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述第一侧流产物包括氯化氢水溶液。11.根据权利要求1所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，还包括
\t使源自于所述第一侧流产物的第二进料进入第二蒸馏塔，而产生第二塔顶产物与第二塔底产物，其中所述第二塔底产物中的氯化氢水溶液的浓度大于所述第一侧流产物中的氯化氢水溶液的浓度。12.根据权利要求11所述的二氯丙醇的制造方法，其特征在于，所述第二进料为所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王圣洁，汪上晓，郑西显，黄筱涵，
申请(专利权)人：王圣洁，长春人造树脂厂股份有限公司，长春石油化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71