一种2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备方法：将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2‑氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯；配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃，分批加入制得的2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯，保温至反应完全；冷却，将反应液加水稀释，用乙酸乙酯萃取，取有机相，水洗，浓缩，即得。本发明专利技术工艺步骤设计更为合理，可操作性强，副产物少，所制得的产品的纯度较高，可以满足工业应用的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
现有技术中制备2-氯-5-硝基苯甲酸的方法是采用邻氯苯甲酸硝化后精制的方法，但由于硝化时产生较多的2-氯-3-硝基苯甲酸异构体，采用常规的精制方法很难达到较高的纯度，一般只能控制在99.0％左右，无法满足使用的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、所生产的产品纯度高的2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺。本专利技术是这样实现的：一种2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2-氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2-氯-5-硝基三氯甲苯；(2)配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃，分批加入制得的2-氯-5-硝基三氯甲苯，然后升温至90～95℃，保温至反应完全；冷却反应液至温度低于50℃，将反应液加水稀释，用乙酸乙酯萃取，取有机相，水洗，浓缩，即得。优选地，步骤1中，2-氯三氯甲苯与浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合液で质量比为1:3～4。本专利技术还提供了采用上述制备方法制备而成的2-氯-5-硝基苯甲酸。与现有技术相比，本专利技术技术的优点是：本专利技术工艺步骤设计更为合理，可操作性强，副产物少，所制得的产品的纯度较高，可以满足工业应用的需要。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步的说明，以更好地理解本专利技术。实施例1在装配有机械搅拌装置、冷却装置、温度计和滴液漏斗的500ml四口圆底烧瓶中加入质量比为1～3的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸，混合过程控制溶液温度低于10℃。在约2.5小时内向得到的硫酸硝酸混合物中加2-氯三氯甲苯(2-氯三氯甲苯与浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合液的质量比为1:4)，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，保持温度继续搅拌2小时反应完全。然后将反应液倒入冰水中立即观察到固体沉淀。向该混合物中加入二氯甲烷进行萃取，有机相用饱和NaHCO3溶液洗涤，然后用硫酸镁干燥，过滤并蒸发至干燥。得到了2-氯-5-硝基三氯甲苯(GC滴定度＝99.6％，摩尔产率98％)。取质量分数为96％的浓硫酸，加水调整酸浓度到85wt％。将酸的温度调节到约60℃，并开始逐份加入提纯的2-氯-5-硝基三氯甲苯。然后将温度调节为90℃，注意到逐渐形成分散在所述混合物中的固体产物。保持该温度约3小时，然后将反应混合物冷却到约50℃并用加水进行稀释，在室温下用乙酸乙酯萃取产物。分离各相，并用水洗涤有机相。最后，蒸发溶剂得到2-氯-5-硝基苯甲酸(HPLC的滴定度＝98.5％，摩尔产率94％)。实施例1在装配有机械搅拌装置、冷却装置、温度计和滴液漏斗的500ml四口圆底烧瓶中加入质量比为1:2的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸，混合过程控制溶液温度低于10℃。在约2.5小时内向得到的硫酸硝酸混合物中加2-氯三氯甲苯(2-氯三氯甲苯与浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合液的质量比为1:3)，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，保持温度继续搅拌2小时反应完全。然后将反应液倒入冰水中立即观察到固体沉淀。向该混合物中加入二氯甲烷进行萃取，有机相用饱和NaHCO3溶液洗涤，然后用硫酸镁干燥，过滤并蒸发至干燥。得到了2-氯-5-硝基三氯甲苯(GC滴定度＝99.2％，摩尔产率99.1％)。取质量分数为96％的浓硫酸，加水调整酸浓度到85wt％。将酸的温度调节到约65℃，并开始逐份加入提纯的2-氯-5-硝基三氯甲苯。然后将温度调节为95℃，注意到逐渐形成分散在所述混合物中的固体产物。保持该温度约3小时，然后将反应混合物冷却到约50℃并用加水进行稀释，在室温下用乙酸乙酯萃取产物。分离各相，并用水洗涤有机相。最后，蒸发溶剂得到2-氯-5-硝基苯甲酸(HPLC的滴定度＝98.7％，摩尔产率95％)。以上对本专利技术的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，在不脱离本专利技术的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本专利技术的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2‑氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯；(2)配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃，分批加入制得的2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯，然后升温至90～95℃，保温至反应完全；冷却反应液至温度低于50℃，将反应液加水稀释，用乙酸乙酯萃取，取有机相，水洗，浓缩，即得。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2-氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2-氯-5-硝基三氯甲苯；(2)配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金勇，
申请(专利权)人：枣阳凤泽精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42