2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法技术

技术编号:14622221 阅读:164 留言:0更新日期:2017-02-10 13:47
本发明专利技术公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法,向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃,称取无水氯化镁,室温搅拌过夜,次日将反应液温度降至-65℃,缓慢加入正丁基锂,在-65℃反应1小时,滴加DMF,-65℃保温1小时,然后升至0℃反应1小时,点板原料反应完全,0℃缓慢加入柠檬酸,将混合物倒入分液漏斗中分液,收集有机相,并且把水相用EA萃取两次,干燥,旋干,得产品。采用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃,称取无水氯化镁,室温搅拌过夜。次日将反应液温度降至-65℃,缓慢加入正丁基锂,在-65℃反应1小时,滴加DMF,-65℃保温1小时,然后升至0℃反应1小时,点板原料反应完全。0℃缓慢加入柠檬酸,将混合物倒入分液漏斗中分液,收集有机相,并且把水相用EA萃取两次,干燥,旋干,得到化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。其中所述的3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁的质量比为4:3;所述的3,4-二氟苯甲醚的甲基四氢呋喃溶液浓度为:每2g3,4-二氟苯甲醚采用5ml甲基四氢呋喃溶解。本专利技术的优点和积极效果是:1、本专利技术使用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。2、本专利技术提供了2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。附图说明图1为该制备方法合成的2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的核磁图,NMR1227058001(300MHz,CDCl3)。具体实施方式下面结合实施例,对本专利技术进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。本专利技术的反应路线如下:2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法如下:向10g化合物3,4-二氟苯甲醚中加入50ml新蒸的甲基四氢呋喃,称取7.5g无水氯化镁,室温搅拌过夜。次日将反应液降至-65℃,缓慢加入60ml1.6M正丁基锂,在-65℃反应1小时,滴加7.5mlDMF,-65℃保温1小时,然后升至0℃反应1小时,点板原料反应完全。0℃缓慢加入75ml0.5M柠檬酸,将混合物倒入分液漏斗中分液,收集有机相,并且把水相用EA萃取两次,干燥,旋干,得到10g化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤如下:向化合物3,4‑二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃,称取无水氯化镁,室温搅拌过夜,次日将反应液温度降至‑65℃,缓慢加入正丁基锂,在‑65℃反应1小时,滴加DMF,‑65℃保温1小时,然后升至0℃反应1小时,点板原料反应完全,0℃缓慢加入柠檬酸,将混合物倒入分液漏斗中分液,收集有机相,并且把水相用EA萃取两次,干燥,旋干,得到化合物2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤如下:
向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃,称取无水氯化镁,室温搅拌过
夜,次日将反应液温度降至-65℃,缓慢加入正丁基锂,在-65℃反应1小时,滴加DMF,
-65℃保温1小时,然后升至0℃反应1小时,点板原料反应完全,0℃缓慢加入柠檬酸,
将混合物倒入分液漏斗中分液,收集...

【专利技术属性】
技术研发人员:史凤丽
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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