制造光学纤维玻璃初坯的加热炉制造技术

一种加热炉，用来加热一种多孔的玻璃初坯，该种初坯由以石英为基料的玻璃细粒制成，可供拉制光学纤维之用。加热是在含氟气体的气氛中进行，目的是把氟加入所说的初坯中，接着把所说初坯玻璃化以制成用来拉制光学纤维的玻璃初坯。该加热炉包含一个加热器和一个安装在加热器中的套管。套管的作用是将加热器与加热气氛隔开。在该套管中，至少是套管的内层用高纯度碳制成。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

Heating furnace for producing optical fiber glass preform

A heating furnace used to heat a porous glass preform, made from glass fine particles based on quartz, used for drawing optical fibers. The heating is carried out in an atmosphere containing fluorine, with the aim of adding fluorine to the said preform, and then glazing the preform to form a glass preform for drawing the optical fibers. The heater includes a heater and a cannula mounted in the heater. The function of the casing is to separate the heater from the heating atmosphere. In the casing, at least the inner layer of the casing is made of high-purity carbon.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种加热光学纤维玻璃初坯的加热炉以及制造这种玻璃初坯的方法。更准确地说，它涉及一种加热炉和一种对细颗粒石英玻璃组成的多孔玻璃初坯进行加热以及往该初坯中加氟并将其玻璃化的方法。本专利技术的加热炉可避免杂质污染玻璃初坯而且有较长的使用寿命。一种众所周知的大量制造光学纤维玻璃初坯的最常用的方法是蒸汽轴向沉积法(VAD)。VAD法包含将一种在氢氧火焰中形成的玻璃细颗粒沉积在旋转的初始元件上(例如玻璃条或玻璃棒)以形成圆柱形多孔的初坯(烟坯)，并将此多孔的初坯烧结以获得可用来制造光学纤维的透明玻璃初坯。在VAD法中，为了将多孔的初坯烧结成透明玻璃，必须将初坯置于惰性气体(例如氦、氩等)的气氛中加热到1600℃或更高的温度。作为烧结初坯的加热炉通常具有一个碳加热器。在这种加热炉中烧结初坯时必须注意的一点是诸如铜或铁等过渡金属和水分所引起的夹杂。如果在玻璃初坯中夹杂进1ppb(十亿分之一)或更多的过渡金属，对所制成的光学纤维光波波长特性方面的透射损失在全部波长范围内都会产生很不利的影响。如果初坯中夹杂进0.1ppm(百万分之0.1)或更多的水分，则所制成的光学纤维在较长波段的特性就会受到损害。因此，通常必须在多孔的初坯玻璃化之前或玻璃化时将其脱水。作为脱水方法，常用的是将多孔的初坯在惰性气体的气氛中加热到高温，所说气氛中还含有一些含氯的或含氟的气体等。使用含氟的气体时不仅是将多孔的初坯脱水，而且氟还进入多孔的初坯中去。在多孔的初坯中加氟，对光学纤维一个主要指标，即折射率的分布还可以有利地进行调整。关于这方面，可参考日本专利特许公报NO15689/1980，及日本专利公开特许公报NO.67533/1980，这些公布的资料将在下面讨论。在加热炉中用含氟气体处理可在玻璃化之前或与玻璃化同时进行。由于在加热初坯时会放出水分或氧，故为了避免水气或氧对碳加热器的损耗，必须装上套管使碳加热器与烧结气氛隔离。作为套管，常用的是用氧化铝制成(参看日本专利特许公报NO.40096/1982及美国专利NO.4338111)。但是，使用氧化铝制的套管时，氧化铝中所含的碱金属组分在高温下会漂移到加热气氛中并附着在多孔的初坯表面，形成一种方晶石层。后来又采用了石英制的套管。与氧化铝套管对比，石英套管有下列优点1.石英有较佳的机械加工精密度，因此可以保证其气密性，因而可以有效地使烟坯脱水。2.石英套管所含的诸如铁和碱金属等杂质的量很少，因此它比氧化铝套管纯得多。3.用石英套管制成的玻璃初坯不会发生由碱金属所引起的表面析晶作用。4.石英套管几乎不会由于热的作用而破裂(即由于热的剧烈变化造成破损)。5.采用含氟气体时，不会产生AlF3之类可造成污染的气体。虽然会产生气态SiF4，但它不会起一种对玻璃初坯具有不利影响的杂质的作用。使用石英套管的方法在日本专利特许公报NO.58299/1983及NO.42136/1983及日本专利公开特许公报NO.86049/1985公布的资料中有详细介绍。如果石英玻璃中含铜及铁，它们很容易与脱水气氛中的含氯气体按下列反应式反应而形成挥发性的氯化物，这种氯化物渗透入多孔的初坯中会严重损害成品光学纤维的透射损失这一特性，这是使用石英套管带来的新问题。另一个问题是铜在高温中易于在石英玻璃中扩散。由加热炉本身或加热器放出的铜将会渗透过套管而将玻璃初坯污染。另外，含氟的气体会分解或在反应中形成F2或HF气体。这些气体与石英玻璃按下列反应式进行反应而形成SiF4气体。这些反应使石英玻璃受到侵蚀。由于这种侵蚀，原来在石英玻璃内部的铜和铁会出现在表面而造成多孔初坯的污染。另外，通过侵蚀会在石英套管上形成针孔，这些针孔会让周围空气进入套管中或使脱水气体向外泄漏。这些对生产都是不利的。还有，石英套管的一个最严重的缺点是在高温下易于变形，也就是石英玻璃在1300℃左右保持一段较长的时间后会由于粘性流动而变形。另外，在1150℃或更高些的温度下长时间使用后石英玻璃会析晶，当炉温降低时，由于玻璃相和析晶相之间的热膨胀系数的差别而产生应力，最后造成套管破裂。同时，用于制造光学纤维的玻璃初坯由芯体部分及表层部分所组成。处于玻璃初坯中心的芯体部分应具有高于表层的折射率，以利于传导光线。单式光学纤维及复式光学纤维的折射率结构分别示于附图说明图1A及1B中，“A”和“B”两部分分别表示芯体部分及表层部分。为了造成芯体与表层之间的折射率差，需增大芯体的折射率及(或)减小表层的折射率。这里所采用的“折射率差”是指某种玻璃与纯硅氧玻璃之间的折射率差。要增大芯体部分的折射率可在用来制造石英玻璃的原料中加入一些如GeO2，Al2O2，TiO2之类可提高折射率的掺杂物。也就是在玻璃中加入Ge，Al，Ti等元素。但是，如果使用这些金属的氧化物，就会产生下列缺陷随着掺杂物含量的增大，由掺杂物所造成的光散射(雷利散射)也会按比例增加，由于这一原因，这些掺杂物最好不用。如果大量加入掺杂物，还会在玻璃初坯中出现气泡或结晶相。例如在使用GeO2时容易形成GeO气泡，而用Al2O3时则容易形成Al2O2晶簇。这种气泡或晶簇都对光学纤维的光透射特性及强度有不利影响。因此，可以理解，芯体部分的组成最好采用纯的石英玻璃或以石英为基料的玻璃，其中所含的掺杂物量尽可能少些。为了克服由于在芯体部分加入掺杂物而带来的上述各种缺点，人们建议的措施之一是在玻璃纤维的玻璃初坯表层部分加入氟以降低其折射率，从而使芯体部分与表层之间达到所需的折射率差。用氟作为掺杂物的优点之一是，芯体部分可以采用纯石英玻璃或含尽可能少量掺杂物的以石英为基料的玻璃，因为加入氟后可使表层的折射率小于纯石英的折射率。附图2示出以石英为基料的玻璃的光学纤维在其表层中加入氟后的折射率分佈情况。根据这种结构，芯体部分在光传递时由于其中所含的掺杂物造成的光散射(雷利散射)是很小的，它具有优良的光导性能。此外，氟的来源要比诸如GeO2之类的其他掺杂物丰富，而且原料的提纯也较容易，这是经济方面的优点。还有，含氟气体不仅是作为调整玻璃折射率的掺杂物，同时还是优越的脱水剂，它可用来除去烟坯中所含的水分。这也是氟的特点之一。关于在石英玻璃中添加(或掺杂)氟已提出了好几种方法。首先是日本专利特许公报NO.15682/1980所描述的方法，它是在气相合成玻璃的过程中把一种含氟气体加入气相以使氟进入玻璃中，虽然用这一方法可以将氟加到玻璃中，但缺点是玻璃的沉积效率和氟的添加效率(得率)两者都很差。原因可能是在使用氢氧火焰进行火焰水解时，火焰中所含的水分与含氟气体，例如SF6按下列反应式(1)反应，生成氟化氢(HF)气体;由于产生的HF气体是稳定的，故只要有水分存在，则在高温下几乎所有含氟气体都会转化成HF，仅留下极少量氟作为掺杂物进入玻璃中。HF气体侵蚀玻璃，特别是石英玻璃。HF与在火焰中合成的玻璃细颗粒按下列反应式(2)及(3)进行反应式中(s)及(g)分别表示“固体”及“气体”。反应中，合成的玻璃细颗粒被消耗，因而沉积效率降低。因此，增多含氟气体的加入量只能导致烟坯颗粒沉积速度的降低。其次是日本专利公开特许公报NO.67533/1980提出的方法，包含用火焰水解法合成玻璃细粒，将它们沉积成烟坯，然后将制成的烟坯放在含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于加热制造光学纤维的多孔初坯的加热炉，所说初坯由以石英为基料的玻璃细颗粒制成，将该初坯置于炉内的含氟气氛中，进行加氟处理和使其玻璃化，以制备一种可用来拉制光学纤维的玻璃初坯，所说加热炉包含一个加热器和一个处于加热器中用来将加热气氛与加热器隔开的套管，在该套管中，至少是套管的内层为高纯度的碳。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：京藤伦久，石黑洋一，土屋一郎，
申请(专利权)人：住友电气工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]