石英玻璃体和石英玻璃支持部件的制造方法技术

在现有制造石英玻璃体的方法中，将ＳｉＯ＃－［２］颗粒沉积到围绕其纵轴旋转的圆柱形芯轴（４）的圆柱形外套表面上，以形成基本呈圆柱形的多孔坯件（１），该坯件的一个端面上装有石英玻璃的支持部件（１２）。本发明专利技术的目的是在现有方法基础上，改进由石英玻璃体制出的产品的重现性。对此本发明专利技术提出，采用其亚稳态ＯＨ浓度低于３０重量ｐｐｍ的支持部件（２），并且对支持部件（２）进行热预处理。支持多孔石英玻璃坯件的适宜的支持部件（２）的特征在于，它由亚稳态ＯＨ浓度低于３０重量ｐｐｍ的石英玻璃构成。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

Method for producing quartz, vitreous and quartz glass support parts

In the existing methods of manufacturing the SiO quartz vitreous body, No. 2 - particle deposition around its longitudinal axis of the cylindrical mandrel (4) on the cylindrical outer surface, to form a substantially cylindrical porous body (1), with the support of a quartz glass component on the surface of the blank (12). The object of the present invention is to improve the reproducibility of a product made of quartz glass on the basis of an existing method. In this connection, the present invention employs a support member (2) whose metastable OH concentration is below 30 weight ppm, and a heat pretreatment is performed on the support member (2). Support appropriate support parts of porous quartz glass preform (2) is characterized by its metastable OH concentration is less than 30 ppm by weight of quartz glass.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制造石英玻璃体的方法，该方法包括将SiO2颗粒沉积在围绕其纵轴旋转的芯棒的圆柱形外套上，由此形成基本上为圆柱形的多孔坯件，它与对坯的一端面起作用的石英玻璃的支持部件相连；该方法还涉及坯件的烧结。此外本专利技术还涉及石英玻璃的支持部件，该部件与坯件的一端相连，用于支持多孔石英玻璃的圆柱形坯件。DE-A119649935报导了一种方法和一种支持部件。在所叙述的方法中，多孔石英玻璃的空心圆柱坯件按照所谓的“OVD方法”〔(Outside Vapor Deposition)外部汽相沉积〕制造，该法将细粒SiO2沉积在围绕其纵轴旋转的载体管上。在沉积过程中，石英玻璃的管状支持部件将牢固地嵌入形成的坯件的一端。从坯件中去掉载体管之后，坯件可保持垂直方向悬吊在嵌入的支持部件上，用于坯件的进一步加工-例如用于在亚氯气氛中进行脱水处理。从多孔坯件烧结成透明的石英玻璃预制件。在玻璃化过程中，支持部件先保持在预制件中，接着随预制件的附属部分去除。DE19649935(A1)报导了石英玻璃体的一种制造方法，其中SiO2颗粒通过硅原料的高温水解制成，并在旋转芯轴上沉积，形成多孔坯件(烟炱体)。石英玻璃管牢固嵌入坯件的一端面上，并将此端面上的坯件的密度调节到大约石英玻璃理论密度的至少60％。由于预制件和支持部件(或相应的管)皆由石英玻璃制成，则避免膨胀方面的任何差别，这样可避免在玻璃化过程中的并发问题。但是，曾经发现，从应用已知的支持部件制成的预制品制得光学性质有局部变化的光学纤维。本专利技术的目的是在由石英玻璃体制造的产品的特性重现性方面改进现有的方法。此外，本专利技术的另一目的是提供一种用于支持多孔石英玻璃坯件的适宜的支持部件。关于方法，按照本专利技术是基于最初提出的方法解决的，该方法采用的支持部件的亚稳定的OH浓度低于30ppm(重量)，并使支持部件经受预热处理。已经表明，所提及的光学特性的变化是由于坯件的羟基浓度(下文亦称为OH浓度)有轴向梯度。采用已知的方法，OH浓度在(与支持部件相连的坯件)的那一面最大，即由其制成石英玻璃体的那一面。这可追溯到下面一个事实，即在制造过程，特别是在高温加工步骤中，OH基从支持部件扩散并进到坯，从而进到石英玻璃体中。但是，出人意料，OH基的释出并不一定与石英玻璃的羟基浓度相关联，而且更可能是这样，即石英玻璃的羟基浓度是由化学固定的OH浓度和亚稳定的OH浓度构成，而只有后者才与OH基的释放有关。这样，本专利技术的方法能采用高OH浓度的石英玻璃支持部件，其前提条件是其亚稳定的OH浓度低于30ppm(重量)。由于采用了有最低可能的亚稳定的OH浓度(低于30ppm(重量))的支持部件，在很大程度上避免了OH基的释放，从而基本上保证了坯件中和由坯件制成的透明石英玻璃体中羟基的轴向均匀分布。“亚稳态OH浓度”通常理解为能通过石英玻璃的热处理去除的羟基浓度。石英玻璃中溶解亚稳态OH基需要一定的活化能。尽管这样，亚稳态OH基从石英玻璃部件中扩散是由温度的水平、热处理的长短以及扩散路径的长度决定的。对于较大的部件，扩散路径会较长(＝从部件内到部件自由表面的最大距离)。在本专利技术的范围内，“亚稳态OH浓度”是定义为在支持部件加热至1040℃的温度、处理时间为48小时以扩散路径为5mm被去除的羟基浓度。利用特定具有相当低的OH浓度的石英玻璃的支持部件可以达到低的亚稳的OH浓度。但是，这种石英玻璃的价格一般较为昂贵，而且在制造支持部件的过程中要采取特殊的措施来保持低的OH浓度。这样，本专利技术建议在其具体应用之前对支持部件进行热处理。这样，石英玻璃的亚稳态OH浓度将被降低。因此，可采用价格不高的、初始亚稳态OH浓度较高的石英玻璃来制造支持部件。首先，用亚稳态OH浓度高的石英玻璃制作支持部件。在应用支持部件之前，按照本专利技术通过后热处理降低石英玻璃的较高亚稳态OH浓度并对其进行调节。由于有后处理，在制作支持部件的过程中对石英玻璃的OH浓度勿需采取特别小心的措施。支持部件的亚稳态OH浓度宜小于1ppm(重量)。考虑到上述的定义，这是一种在加热至1040℃、处理时间为48小时(扩散路径为5mm)条件下将初始OH浓度最多降低1％(重量)的石英玻璃部件。因此，亚稳态OH基的释放在很大程度上得到避免，并且在按此法制造的坯件和其制成的透明石英玻璃中的羟基在轴向上基本均匀分布。后热处理的温度越高、处理时间越长，则经后处理的支持部件的亚稳态OH浓度越低。将支持部件在至少900℃下进行加热的后处理是证明是成功的。支持部件优选在至少1000℃下加热。后处理范围内的加热时间宜为5小时，优选20小时或更长。如果采用圆柱形支持部件，并将该元件部分地嵌入被形成的坯件的一端面中证明是特别有利的。关于支持部件，本专利技术解决了上面提出的目的，它是从原先提到的物质的支持部件出发，该支持部件由亚稳态OH浓度低于30ppm(重量)的石英玻璃构成。含有可能最低的亚稳态OH浓度的石英玻璃支持部件不会将任何OH基，或者几乎不将OH基给予拟支持的坯件或石英玻璃体，以致能保证羟基在坯件和由其制造的透明石英玻璃体中的基本均匀分布。低亚稳态OH浓度一方面可用低羟基石英玻璃达到，另一方面可对亚稳态OH初始浓度高的石英玻璃进行合适的后热处理达到。至于低“亚稳态OH浓度”对上述技术目的和其定义的其它优点和效果可参见上面对本专利技术方法所作的解释。鉴于在坯件中和石英玻璃体中的可能最低的OH基释放和可能最低的轴向OH浓度梯度，优选支持部件由亚稳态OH浓度低于1ppm(重量)的石英玻璃组成。根据本专利技术，支持部件宜是圆柱面，根据其目的它至少部分嵌入坯件中。嵌入坯件中的圆柱面保证牢固连接。以下将根据实施方案和附图对本专利技术作较详细的说明。附图说明图1表示按照本专利技术形成多孔石英玻璃坯件时沉积SiO2颗粒的加工步骤，其中支持部件嵌入其正面；和图2表示与图1相同的步骤；但是采用了现有技术的支持部件选定的坯件面使预制件中的OH浓度增高。实施例1图1是多孔石英玻璃坯件1的制造剖面示意图，将管形支持部件2嵌入坯件1的前侧面3中。坯件1的外径大约80mm，长度大约700mm，它是按照已知的OVD方法制造，方法中采用SiCl4和GeCl4的高温水解，并将所得SiO2颗粒层沉积到围绕纵轴旋转的芯棒4上。坯件1的内面渗杂有二氧化锗。配有沉积燃烧器5，燃烧器沿坯件1的表面前后移动，将SiO2颗粒(以及GeO2颗粒)沉积成层。在沉积过程中，支持部件2的一部分长度牢固嵌入坯件1前侧面3中。支持部件2的外径为25mm，壁厚为9mm。这样，对支持部件2的亚稳态OH基扩散的扩散路径为4.5mm。支持部件2特别稳定的嵌入是藉助另一个燃烧器7达到的，燃烧器7将前侧端3调到较高的温度，从而使其调到较高的密度，这样支持部件2与坯件1发生表面熔接。这样制成的坯件1的重量可大于2kg。去掉芯棒4之后，借助支持部件2凸出坯件1的部分操纵坯件以用于进一步加工。电熔化的石英玻璃用于制造支持部件2。这种石英玻璃的OH浓度约为80ppm(重量)。在1040℃下退火48小时，可使OH浓度降至4.8ppm(重量)。这意味着退火之前支持部件2的亚稳态OH浓度约为75ppm(重量)。正确应用支持部件，并按照上述定义(温度＝1040℃，处理时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造石英玻璃体的方法，它包括在围绕纵轴旋转的圆柱形芯轴的圆柱形外套表面上的沉积ＳｉＯ↓［２］颗粒，生成基本上呈圆柱形的多孔坯件，该坯件与石英玻璃支持部件在坯件一端面上相连；还包括坯的烧结，其特征在于，所采用的支持部件的亚稳态ＯＨ浓度低于３０重量ｐｐｍ，并且该支持部件经受热预处理。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：K迪特默，H法比安，S埃尔泽泽，
申请(专利权)人：赫罗伊斯坦尼沃有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]