一种高氯酸钾的生产设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种高氯酸钾的生产设备及方法，包括循环电解槽，循环电解槽连通第一反应器，第一反应器通过第三循环泵连通第二反应器的底部，第二反应器上部连通第一反应器；第二反应器的顶部连通抽气降温装置。本发明专利技术通过抽气降温装置对高氯酸钾生产中的电解液进行浓缩降温，通过研磨装置将高氯酸钾重新打碎结晶，再次结晶的方式，生成了纯度很高的高氯酸钾晶体，且简化了工艺流程；通过液‑液系统的配置方式使得氯化钾生产中计量准，质量易控制，无夹心料，且容易除去固体废弃物，防止有害固废的产生，还通过氯气去除装置的设置，节省了酸碱原料；通过溶液浓缩装置去除了溶液中多余的水分，通过旋流增浓系统增加了结晶效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，尤其涉及一种高氯酸钾的生产设备及方法。
技术介绍
用氯酸钾做复分解原料生产高氯酸钾比较困难，主要的难点是复分解后氯酸钾和高氯酸钾两种晶形均为单斜晶体，从溶解到结晶的过程中极易相伴生成，使高氯酸钾的提纯非常困难，由此造成设备投入的大大增加，运行成本提高，对蒸汽的需求大。所以行业中主流生产工艺是用氯化钾与高氯酸钠复分解生成高氯酸钾，而这种方法又形成母液盐水排放等影响环保的问题，同时因排放造成物耗成本增加。用氯酸钾复分解法共有四步使用蒸汽的工段，固液分离三次，即三次溶解与结晶及三次离心。此传统方法流程长，设备投资大，岗位定员又多。所以虽然没有母液的排放，产品质量也优异，但很少有企业采用。此外高氯酸钾制作过程中，常有的电解液降温装置为传统的盘管水冷系统，但是此系统只能降温，而不能对电解液产生浓缩作用。此外氯酸钾是制作高氯酸钾的原料，但是传统的氯酸钾制作工艺是使用的固(氯化钾)-液(电解液)配置方法。这样不仅计量不够准确，质量不容易控制，容易出现夹心料；而且需要传统的除杂工艺，采用纯碱烧碱联用，使氯化钾的杂质Ca2+和Mg2+生成的CaCO3和Mg(OH)2沉降下来，再用静沉清或精密过滤的方式使盐水中的Ca2+和Mg2+总量控制在5ppm以内，可视为合格盐水。但传统工艺的溶液环境是多元系，是比较复杂的混合物，如在液相中有NaCI、NaCIO3、KCIO3、Na2Cr2O7，固相有CaCO3、Mg(OH)2及其它水不溶物。那么在溶解过滤过程中，盐泥杂质中会带有一定量的NaCI、NaCIO3、KCIO3和Na2Cr2O7这是不可避免的，尤其是少量的作为添加剂的Na2Cr2O7为重金属，这样的固废是危险固废。如何使危险固废变成普通的固废，使杂质无毒化无害化是我们需要解决的问题。此外，传统的氯酸钾制作工艺中，结晶时，各级换热器之间的温差较大，因此容易形成结晶挂壁现象，为了防止阻塞，需要经常清理列管及盘管，费时费力。再次，化工生产中固液分离效率非常重要，晶相与液相比很大程度决定了分离效率，在离心机形式确定后分离速度、产品质量、水份含量都直接由固液比决定。一般氯酸盐生产中经过结晶后固液比在10-25％相对比较稀，而推料离心机最佳固液比为40-70％，需要在物料进入离心前要适当增浓，以减轻离心机的压力提高处理能力。最后氯酸盐生产中与酸、碱发生关联的工序有：盐水除钙镁、电解PH值调节、电解尾气除去余氯。按照正常的设计，以上三个工序完全独立，而物料及中间体在流程中流转过程中酸碱频繁变换，则每一个单独的工序均为净加入酸或净加入碱，此种方法造成非常大的酸碱的浪费。
技术实现思路
为解决上述问题本专利技术提供了一种高氯酸钾的生产设备及方法。本专利技术通过抽气降温装置对高氯酸钾生产中的电解液进行浓缩降温，通过研磨装置将高氯酸钾重新打碎结晶，再次结晶的方式，生成了纯度很高的高氯酸钾晶体，且简化了工艺流程；通过液-液系统的配置方式使得氯化钾生产中计量准，质量易控制，无夹心料，且容易除去固体废弃物，防止有害固废的产生，还通过氯气去除装置的设置，节省了酸碱原料；通过溶液浓缩装置去除了溶液中多余的水分，通过旋流增浓系统增加了结晶效率。一种高氯酸钾的生产设备，包括循环电解槽，循环电解槽连通第一反应器，第一反应器通过第三循环泵连通第二反应器的底部，第二反应器上部连通第一反应器；第二反应器的顶部连通抽气降温装置。进一步的改进，所述第一反应器连通有高氯酸钾复分解罐，高氯酸钾复分解罐，高氯酸钾复分解罐底部通过第四循环泵连通研磨装置，研磨装置连通高氯酸钾复分解罐上部形成循环。进一步的改进，所述研磨装置为乳化器。进一步的改进，所述循环电解槽通过整流柜连接变压器；所述抽气降温装置包括引风机，引风机连接有变频器；高氯酸钾复分解罐连通高氯酸钾离心装置，高氯酸钾离心装置连通循环电解槽。进一步的改进，第一反应器连接有氯酸钾生产系统，所述氯酸钾生产系统包括碱性氯化钠溶解装置和氯化钾溶解装置，氯化钾溶解装置通过第一过滤器连通复分解反应设备；碱性氯化钠溶解装置连通有电解槽，电解槽连通氯气去除装置和复分解反应设备，复分解反应设备连通有结晶器，结晶器连通离心装置，离心装置连通碱性氯化钠溶解装置；结晶器连通有溶液浓缩装置；碱性氯化钠溶解装置和氯化钾溶解装置均连接有流量计。所述氯气去除装置包括与碱性氯化钠溶解装置连通的喷淋罐，喷淋罐连通电解槽和碱液除氯系统，碱液除氯系统连通有水净化罐，碱液除氯系统包括三个顶部和底部串联连接的碱液除氯罐；喷淋罐、碱液除氯罐和水净化罐中部均固定有减缓氯气流动速度的填料层。所述溶液浓缩装置包括与结晶器顶部连通的真空冷却系统和与结晶器底部连通的第一循环泵，第一循环泵通过加热装置与结晶器的顶部连通。真空冷却系统包括与结晶器顶部连通的主冷凝器，主冷凝器连通有深冷器，深冷器连通有真空泵。加热装置为散热器，散热器通过冷却电解槽的电解余热水作为热源，电解余热水通过循环水管循环流动。进一步的改进，所述结晶器底部连通有旋流增浓系统，所述旋流增浓系统包括与结晶器底部连通的冷却罐，冷却罐通过第二循环泵连通增浓罐的顶部，增浓罐内设有转速为15-20转/min的第一螺旋桨；增浓罐上部连通冷冻罐，增浓罐底部连通有离心装置，离心装置连通晶体烘干装置和冷冻罐顶部；冷冻罐的底部连通冷却罐，冷冻罐的上部设有出液口，出液口连通碱性氯化钠溶解装置；冷冻罐内设有转速为15-20转/min的第二螺旋桨。进一步的改进，所述结晶器上设有三个竖向排列的透明观察孔，结晶器内设有分散帽；碱性氯化钠溶解装置通过液体泵、加热器和第二过滤器与电解槽连通。一种高氯酸钾的生产方法，包括如下步骤：步骤一、氯酸钠溶液加入循环电解槽依靠电解产生的氢气，自动循环电解，第一反应器和第二反应器循环连通，通过抽气降温装置浓缩电解液；氯酸钾固体直接投入第一反应器与电解液混合；步骤二、第一反应器内的电解液进入高氯酸钾复分解罐形成高氯酸钾结晶，含高氯酸钾结晶的溶液循环进入研磨装置，经高氯酸钾结晶打碎重新结晶，高氯酸钾复分解罐内的溶液循环次数≥三次；然后经离心、溶解、再次离心后得到纯净高氯酸钠。进一步的改进，所述研磨装置将高氯酸钾结晶打碎为≤10μm的微粒。进一步的改进，所述氯酸钾的生产方法包括如下步骤包括如下步骤：1.1.溶解氯化钠形成氯化钠溶液，加入NAOH或KOH调解氯化钠溶液PH值为10-11；溶解氯化钾形成氯化钾溶液；氯化钾溶液中加入Na2CO3和NaOH除去杂质；1.2.氯化钠溶液通过喷淋罐进入电解槽电解，电解产生的混合气体经过氯气去除装置过滤除氯；电解液进入复分解反应设备，氯化钾溶液通过第一过滤器进入复分解反应设备，形成混合溶液；1.3.混合溶液进入结晶器，然后通过溶液浓缩装置进行降温浓缩形成结晶液，结晶器内温度为30-45℃，结晶液经冷却罐进入增浓罐，冷却罐的温度比结晶器低5-10℃；增浓罐的温度比结晶器低5-10℃；增浓罐底部设有15-20转/min的第一螺旋桨；增浓罐底部浓度高的结晶溶液进入离心装置离心形成氯酸钾晶体；离心装置离心后的离心液和增浓罐上部浓度低的结晶溶液进入冷冻罐；冷冻罐底部浓度较高的溶液返回冷却罐；冷冻罐上部浓度较低的溶液返回氯化钾溶解装置；冷冻罐的温度比增浓罐的温度低5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高氯酸钾的生产设备，其特征在于，包括循环电解槽(18)，循环电解槽(18)连通第一反应器(19)，第一反应器(19)通过第三循环泵(20)连通第二反应器(21)的底部，第二反应器(21)上部连通第一反应器(19)；第二反应器(21)的顶部连通抽气降温装置(22)。

【技术特征摘要】
1.一种高氯酸钾的生产设备，其特征在于，包括循环电解槽(18)，循环电解槽(18)连通第一反应器(19)，第一反应器(19)通过第三循环泵(20)连通第二反应器(21)的底部，第二反应器(21)上部连通第一反应器(19)；第二反应器(21)的顶部连通抽气降温装置(22)。2.如权利要求1所述的高氯酸钾的生产设备，其特征在于，所述第一反应器(19)连通有高氯酸钾复分解罐(25)，高氯酸钾复分解罐(25)，高氯酸钾复分解罐(25)底部通过第四循环泵(26)连通研磨装置(27)，研磨装置(27)连通高氯酸钾复分解罐(25)上部形成循环。3.如权利要求2所述的高氯酸钾的生产设备，其特征在于，所述研磨装置(27)为乳化器。4.如权利要求2所述的高氯酸钾的生产设备，其特征在于，所述循环电解槽(18)通过整流柜(23)连接变压器(24)；所述抽气降温装置(22)包括引风机(221)，引风机(221)连接有变频器(222)；高氯酸钾复分解罐(25)连通高氯酸钾离心装置(29)，高氯酸钾离心装置(29)连通循环电解槽(18)。5.如权利要求1所述的高氯酸钾的生产设备，其特征在于，第一反应器(19)连接有氯酸钾生产系统(28)，所述氯酸钾生产系统(28)包括碱性氯化钠溶解装置(1)和氯化钾溶解装置(2)，氯化钾溶解装置(2)通过第一过滤器(3)连通复分解反应设备(5)；碱性氯化钠溶解装置(1)连通有电解槽(4)，电解槽(4)连通氯气去除装置(6)和复分解反应设备(5)，复分解反应设备(5)连通有结晶器(7)，结晶器(7)连通离心装置(8)，离心装置(8)连通碱性氯化钠溶解装置(1)；结晶器(7)连通有溶液浓缩装置(9)；碱性氯化钠溶解装置(1)和氯化钾溶解装置(2)均连接有流量计(14)；所述氯气去除装置(6)包括与碱性氯化钠溶解装置(2)连通的喷淋罐(61)，喷淋罐(61)连通电解槽(4)和碱液除氯系统(62)，碱液除氯系统(62)连通有水净化罐(63)，碱液除氯系统(62)包括三个顶部和底部串联连接的碱液除氯罐(621)；喷淋罐(61)、碱液除氯罐(621)和水净化罐(63)中部均固定有减缓氯气流动速度的填料层(64)；溶液浓缩装置(9)包括与结晶器(7)顶部连通的真空冷却系统(10)和与结晶器(7)底部连通的第一循环泵(11)，第一循环泵(11)通过加热装置(12)与结晶器(7)的顶部连通；所述真空冷却系统(10)包括与结晶器(7)顶部连通的主冷凝器(101)，主冷凝器(101)连通有深冷器(102)，深冷器(102)连通有真空泵(103)；加热装置(12)为散热器，散热器通过冷却电解槽(4)的电解余热水作为热源，电解余热水通过循环水管(121)循环流动。6.如权利要求5所述的高氯酸钾的生产设备，其特征在于，所述结晶器(7)底部连通有旋流增浓系统(13)，所述旋流增浓系统(13)包括与结晶器(7)底部连通的冷却罐(131)，冷却罐(131)通过第二循环泵(132)连通增浓罐(133)...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪涛，张福彪，吴永生，单建，
申请(专利权)人：汝城县三鑫电化有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43