一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法技术

技术编号:14601200 阅读:89 留言:0更新日期:2017-02-09 04:17
一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.21—1.23mol,升高溶液温度至140‑‑145℃,控制搅拌速度为150—170rpm,30—40min后加入氯化亚砜0.2—0.23mol,加完后维持反应温度在135‑‑138℃,反应时间控制在3—4h,降低溶液温度至70‑‑75℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到200ml的盐溶液中,固化,得粉红色固体,粉碎后用500ml的碳酸氢钾溶液洗涤3—6次,脱水剂脱水,用丙睛溶液重结晶,得水杨酸苯酯;其中,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法
技术介绍
水杨酸苯酯可用作乙烯基塑料的稳定剂、花露水的定香剂,也用于制药物、增塑剂、防腐剂和配制茉莉型、紫丁香型等香精,也可直接作为抗菌消毒药。水杨酸苯酯作为抗菌消毒药,其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.21—1.23mol,升高溶液温度至140--145℃,控制搅拌速度为150—170rpm,30—40min后加入氯化亚砜0.2—0.23mol,加完后维持反应温度在135--138℃,反应时间控制在3—4h,降低溶液温度至70--75℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到200ml的盐溶液中,固化,得粉红色固体,粉碎后用500ml的碳酸氢钾溶液洗涤3—6次,脱水剂脱水,用丙睛溶液重结晶,得水杨酸苯酯;其中,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液的质量分数为60—70%,步骤(i)所述的脱水剂为氧化钙、硫酸钙中的任意一种,步骤(i)所述的丙睛溶液的质量分数为90—95%。整个反应过程可用如下反应式表示:本专利技术优点在于:减少了反应的中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明:一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法实例1:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.21mol,升高溶液温度至140℃,控制搅拌速度为150rpm,30min后加入氯化亚砜0.2mol,加完后维持反应温度在135℃,反应时间控制在3h,降低溶液温度至70℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到200ml的溴化钾溶液中,固化,得粉红色固体,粉碎后用500ml质量分数为60%的碳酸氢钾溶液洗涤3次,氧化钙脱水,用质量分数为90%的丙睛溶液重结晶,得水杨酸苯酯188g,收率71%。实例2:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.22mol,升高溶液温度至142℃,控制搅拌速度为160rpm,35min后加入氯化亚砜0.21mol,加完后维持反应温度在136℃,反应时间控制在3h,降低溶液温度至72℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到200ml的氯化钠溶液中,固化,得粉红色固体,粉碎后用500ml的质量分数为65%碳酸氢钾溶液洗涤5次,硫酸钙脱水,用质量分数为92%丙睛溶液重结晶,得水杨酸苯酯191g,收率72%。实例3:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.23mol,升高溶液温度至145℃,控制搅拌速度为170rpm,40min后加入氯化亚砜0.23mol,加完后维持反应温度在138℃,反应时间控制在4h,降低溶液温度至75℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到200ml的溴化钾溶液中,固化,得粉红色固体,粉碎后用500ml质量分数为70%的碳酸氢钾溶液洗涤6次,硫酸钙脱水,用质量分数为95%丙睛溶液重结晶,得水杨酸苯酯197g,收率74%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.21—1.23mol,升高溶液温度至140‑‑145℃,控制搅拌速度为150—170rpm,30—40min后加入氯化亚砜0.2—0.23mol,加完后维持反应温度在135‑‑138℃,反应时间控制在3—4h,降低溶液温度至70‑‑75℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到200ml的盐溶液中,固化,得粉红色固体,粉碎后用500ml的碳酸氢钾溶液洗涤3—6次,脱水剂脱水,用丙睛溶液重结晶,得水杨酸苯酯;其中,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。

【技术特征摘要】
2015.12.22 CN 201510979611X1.一种抗菌消毒药水杨酸苯酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水杨酸1.21—1.23mol,升高溶液温度至140--145℃,控制搅拌速度为150—170rpm,30—40min后加入氯化亚砜0.2—0.23mol,加完后维持反应温度在135--138℃,反应时间控制在3—4h,降低溶液温度至70--75℃,反应溶液分为两层,分出上层,加入到2...

【专利技术属性】
技术研发人员:储冬红
申请(专利权)人:厦门莱恩斯特信息科技有限公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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