一种甲酸制备装置及其制备方法制造方法及图纸

一种甲酸制备装置及其制备方法，属于甲酸生产领域。甲酸制备装置包括：第一反应精馏塔。第一反应精馏塔包括依次连接并连通的精馏段、反应段以及提馏段。由精馏段至反应段的方向，精馏段设置有塔顶采料口、第一进料口以及第一采料口。精馏段与反应段之间设置有第二进料口。反应段与提馏段之间设置有第三进料口，第三进料口通过第一管道与塔顶采料口连通。提馏段远离反应段的一端设置有用于采出甲酸的塔底采料口。本发明专利技术提供的甲酸制备装置能够利用含有甲醇的甲酸甲酯原料，例如甲醇羰基化制甲酸甲酯的产品进行水解制备甲酸。甲酸制备装置可以显著提高甲酸甲酯的单程水解转化率，同时减少物料的循环，简化工艺和设备，节能、降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲酸生产领域，具体而言，涉及一种甲酸制备装置及其制备方法。
技术介绍
甲酸是一种重要的C1化工原料。目前，国际上生产甲酸的方法主要有四种工艺路线，即甲酸钠工艺、丁烷(轻油)液相氧化工艺、甲酰胺工艺和甲酸甲酯工艺；国内生产甲酸的方法主要为甲酸钠法和甲酸甲酯水解法。甲酸钠法是一种较早的甲酸生产方法。其存在物耗、能耗高的问题，因而导致甲酸的生产成本提高，且甲酸生产过程中的副产物如硫酸钠不能完全回收，易造成污染。这些问题导致甲酸钠法制备甲酸难以大规模连续生产，仅适用于小型化工生产，在工业生产领域不具无竞争力。丁烷液相氧化法原料则存在原料成本高、难以获得的问题，并且还受到甲醇羰基化合成醋酸工艺的冲击，不具发展前途。甲酰胺法制备甲酸存在工艺流程长，生产成本高，需处理大量副产硫酸铵的问题，因此，亦不具备竞争力。由于甲酸甲酯水解法的原料易得，不消耗烧碱和硫酸，且无污染、消耗低、生产成本低，使其成为目前普遍采用的甲酸连续化生产方法。甲酸甲酯水解法制备甲酸的生产原理是：先将甲酸甲酯水解为甲酸和甲醇，再将水解产物—甲酸甲酯、甲醇、水、甲酸四种物质的混合物，通过精馏分离提纯，分别得到甲酸产品、无水甲醇以及甲酸甲酯和水。其中，无水甲醇可返回甲酸甲酯合成系统循环使用；甲酸甲酯和水可返回甲酸反应系统继续水解。由于甲酸甲酯水解反应的平衡常数较低，因此，水解反应生成的甲酸和甲醇在精馏分离过程中很容易发生再酯化反应，从而又重新生成甲酸甲酯，这使得甲酸甲酯在生产中的单程水解转化率较低，水解产物中含有大量未水解及再酯化产生的甲酸甲酯，需将其进一步分离提纯再循环使用，因而导致负荷较大、能耗较高。因此，现有的甲酸甲酯水解制备甲酸的工艺流程复杂、设备数量多，在大量的甲酸甲酯外循环及分离提纯的过程中消耗了大量的热源与冷却介质，能耗很高。。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种甲酸制备装置，以简化甲酸生产设备，降低设备的维护难度和成本。利用反应精馏，使反应过后的反应产物迅速分离，极大的抑止了甲酸的再酯化反应的发生，使甲酸价值的水解单程转化率明显提高，减少循环量，节约能耗。本专利技术的第二目的在于提供一种甲酸制备方法，以简化甲酸生产工艺，降低甲酸的制备难度，减少物料循环，节约能耗。。本专利技术是这样实现的：一种甲酸制备装置包括：第一反应精馏塔，第一反应精馏塔包括依次连接并连通的精馏段、反应段以及提馏段。由精馏段至反应段的方向，精馏段设置有用于采出甲酸甲酯的塔顶采料口、用于注入含甲酸甲酯的第一原料的第一进料口以及用于采出甲醇的第一采料口。精馏段与反应段之间设置有用于注入含水的第二原料的第二进料口。反应段与提馏段之间设置有第三进料口，第三进料口通过第一管道与塔顶采料口连通。提馏段远离反应段的一端设置有用于采出甲酸的塔底采料口。优选地，甲酸制备装置还包括第二精馏塔。第二精馏塔的两端设置有塔底出料口和用于采出甲酸之间的塔顶出料口。第二精馏塔还设置有位于塔顶出料口与塔底出料口的第四进料口，第四进料口通过第二管道与塔底采料口连通。第一反应精馏塔的提馏段还设置有用于注入甲酸和水的混合物的混合料进入口，混合料进入口通过第三管道与塔底出料口连通。优选地，第一反应精馏塔的精馏段还设置有用于注入含甲酸甲酯的第三原料的第五进料口。第五进料口位于塔顶采料口与第一进料口之间。第一原料液体，第三原料为气体。优选地，甲酸制备装置还包括利用甲醇羰基化制作甲酸甲酯的原料生成装置。原料生成装置包括相互连接的羰基化反应釜和闪蒸器。第一进料口、第五进料口分别通过管道与闪蒸器连通。优选地，第一反应精馏塔为板式塔或填料塔。优选地，第一反应精馏塔为板式塔。精馏段的塔板数为10～35，反应段的塔板数为10～30，提馏段的塔板数为10～30。优选地，反应段内设置有甲酸甲酯水解催化剂。优选地，甲酸甲酯水解催化剂为强酸性阳离子树脂。一种利用上述甲酸制备装置制备甲酸的方法，包括以下步骤：从第一进料口将第一原料注入精馏段进行精馏。从塔顶采料口将水解物料注入第三进料口，水解物料为精馏段精馏提纯的甲酸甲酯。从第二进料口注入第二原料，第二原料与水解物料在反应段逆流接触并发生水解反应，从塔底采料口采出甲酸。优选地，第一反应精馏塔的操作条件是塔顶压力0.25～0.35Mpa，塔顶温度60～80℃，塔底温度140～155℃，反应段的温度95～125℃，回流比为1～10:1。上述方案的有益效果：本专利技术提供的甲酸制备装置以及甲酸制备方法，利用第一反应精馏塔制备通过蒸馏的方式以及水解反应制备甲酸。由于第一反应精馏塔具有依次连接并连通的精馏段、反应段以及提馏段。精馏段、反应段以及提馏段分别具有不同的功能，通过上述三个部分的配合从而制备甲酸。其中，精馏段可以对含有甲醇的甲酸甲酯进行预先的初步精馏提纯，并将甲酸甲酯采出。在反应段内，采出的甲酸甲酯与水发生水解反应，从而生成含甲酸的混合物。含甲酸的混合物在提馏段内被分离提纯，从而获得高含量的甲酸产品。相比于现有的甲酸甲酯水解法制甲酸的工艺，需要较高纯度的甲酸甲酯为原料进行水解。本专利技术提供的甲酸制备装置以未经分离的含甲醇的甲酸甲酯为原料，经过精馏、反应、提留得到产品甲酸，简化了生产工艺流程，从而降低了甲酸的生产成本和设备维护成本。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1提供的甲酸制备装置的结构示意图。图标：100-甲酸制备装置；101-精馏段；102-反应段；103-提馏段；104-塔顶采料口；105-第一进料口；106-第一采料口；107-第二进料口；108-第三进料口；109-第一管道；110-塔底采料口；111-第二精馏塔；112-塔底出料口；113-塔顶出料口；114-第四进料口；115-第二管道；116-混合料进入口；117-第三管道；118-第五进料口；119-原料生成装置；120-羰化反应釜；121-闪蒸器；122-第一反应精馏塔。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该专利技术产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲酸制备装置，其特征在于，包括：第一反应精馏塔，所述第一反应精馏塔包括依次连接并连通的精馏段、反应段以及提馏段；由所述精馏段至所述反应段的方向，所述精馏段设置有用于采出甲酸甲酯的塔顶采料口、用于注入含甲酸甲酯的第一原料的第一进料口以及用于采出甲醇的第一采料口；所述精馏段与所述反应段之间设置有用于注入含水的第二原料的第二进料口，所述反应段与提馏段之间设置有第三进料口，所述第三进料口通过第一管道与所述塔顶采料口连通；所述提馏段远离所述反应段的一端设置有用于采出甲酸的塔底采料口。

【技术特征摘要】
1.一种甲酸制备装置，其特征在于，包括：第一反应精馏塔，所述第一反应精馏塔包括依次连接并连通的精馏段、反应段以及提馏段；由所述精馏段至所述反应段的方向，所述精馏段设置有用于采出甲酸甲酯的塔顶采料口、用于注入含甲酸甲酯的第一原料的第一进料口以及用于采出甲醇的第一采料口；所述精馏段与所述反应段之间设置有用于注入含水的第二原料的第二进料口，所述反应段与提馏段之间设置有第三进料口，所述第三进料口通过第一管道与所述塔顶采料口连通；所述提馏段远离所述反应段的一端设置有用于采出甲酸的塔底采料口。2.根据权利要求1所述的甲酸制备装置，其特征在于，所述甲酸制备装置还包括第二精馏塔，所述第二精馏塔的两端设置有塔底出料口和用于采出甲酸的塔顶出料口，所述第二精馏塔还设置有位于所述塔顶出料口与所述塔底出料口之间的第四进料口，所述第四进料口通过第二管道与所述塔底采料口连通，所述第一反应精馏塔的所述提馏段还设置有用于注入甲酸和水的混合物的混合料进入口，所述混合料进入口通过第三管道与所述塔底出料口连通。3.根据权利要求1或2所述的甲酸制备装置，其特征在于，所述第一反应精馏塔的所述精馏段还设置有用于注入含甲酸甲酯的第三原料的第五进料口，所述第五进料口位于所述塔顶采料口与所述第一进料口之间。4.根据权利要求3所述的甲酸制备装置，其特征在于，所述甲酸制备装置还包括利用甲醇羰基化制作甲酸甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁恩元，郝伟，刘辉，吴强，
申请(专利权)人：成都天成碳一化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51