含氨基磁性微球的制备方法技术

本发明专利技术涉及功能材料技术领域，具体涉及一种含氨基磁性微球的制备方法。含氨基磁性微球的制备方法，包括如下步骤：（1）磁流体的制备；（2）磁性微球的制备；（3）表面含氨基磁性微球的制备。本发明专利技术利用甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体,并通过乙二胺对其改性,制备了氨基功能化的磁性聚合物微球,质子化的氨基通过静电吸附作用与酸性橙７分子有较强的结合作用；而且磁性吸附剂通过外加磁场易于分离,因此有效地解决了通过离心或过滤等方法分离困难的问题。

Method for preparing magnetic microsphere containing amino group

The invention relates to the technical field of functional materials, in particular to a preparation method of amino containing magnetic microspheres. The preparation method comprises the following steps: (1) the preparation of magnetic fluid; (2) preparation of magnetic microspheres; (3) preparation of magnetic microspheres containing amino groups on the surface. The invention uses glycidyl methacrylate as functional monomer, and the ethylenediamine modified the amino functionalized magnetic polymer microspheres were prepared by electrostatic adsorption of protonated amine and Acid Orange 7 molecules have strong binding; and the magnetic adsorbent by the external magnetic field is easy to be separated, thus effectively solve by centrifugation or filtration separation method of difficult problems.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种含氨基磁性微球的制备方法。
技术介绍
随着印染工业的快速发展,大量的染料废水已成为水环境的重点污染源之一。染料废水因成分复杂、色度深、排放量大,且大多数染料及其代谢中间产物具有致突变性、致癌性和其他毒性,已成为重要的污染源,对环境和生物体危害严重。近年来,染料废水的处理日益受到广大学者的重视,常见的去除方法有絮凝法、生物降解法、电化学法、吸附法等,其中,吸附法因为其易于处理,成本低和效率高等特点,被广泛应用于处理染料废水。由于吸附剂具有其比表面积大和丰富的孔隙结构,例如活性碳、粘土、沸石和天然材料等,这些吸附剂从水溶液中去除有机染料污染物显示了巨大的潜力。但由于这些吸附剂具有再生成本高、低流速和从废水中分离重新利用困难等缺点,所以应用过程中受到一定的限制,而磁性材料则可利用外加磁场的分离作用解决分离困难的问题。目前,已有将磁性材料用于各种染料废水深度处理的研究报道,磁性聚膦腈纳米管,乙二胺改性磁性壳聚糖纳米粒子,磺化的磁性PDVB微球，介孔的磁性二氧化硅微球]等,这些磁性材料在染料的吸附过程中显示出较好的吸附性能,且易于用磁分离法回收并可再生循环使用。特别是含有官能团的聚合物微球越来越受到研究者的青睐,这得益于容易对其表面进行改性,使其具有更优良的吸附性能和高选择性等优点。甲基丙烯缩水甘油酯(GMA)含有乙烯基和三元环含氧基团,容易进行自由基聚合和开环反应,而且反应活性比较高,因此很多研究者对PGMA的改性进行了大量的研究。利用亚氨基二乙酸对poly进行了改性并研究了对铟的吸附性能。制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球,然后将聚乙烯亚胺接枝在微球表面,并将其用于对胆红素的吸附。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种含氨基磁性微球的制备方法。本专利技术的技术方案在于：含氨基磁性微球的制备方法，包括如下步骤：（1）磁流体的制备按n(Fe3+)∶n(Fe2＋)＝2∶1,将FeCl3和FeCl2加入100mL的蒸馏水中剧烈搅拌,完全溶解后,将其加入装有温度计和冷凝管的三口烧瓶中,同时通入N2;保持温度在60℃时,缓慢滴加NaOH至pH值＝9,在55℃恒温下低速搅拌20min后,滴加溶于30mLH2O的0.5gSDS和１gPEG,恒温搅拌1h;用磁铁分离出Fe3O4,经去离子水多次洗涤至溶液pH值＝７,制得磁流体；（2）磁性微球的制备向250mL的三颈瓶中加入3g聚乙二醇6000和100mL去离子水,在400r/min的恒定转速下使之完全溶解；温度升高至55℃后,加入上述磁流体,在氮气保护下升温度至75℃。然后称取2.5g过氧化苯甲酰于烧杯,分别加入5mLPEGDA、10mLGMA和１mLDVB将其溶解成混合液,向上述体系内缓慢滴加混合液,进行聚合反应5h；得磁性微球,用去离子水清洗2~3次,真空干燥；（3）表面含氨基磁性微球的制备准确称取5g上述微球倒入干净的三颈瓶中,分别加入20mLDMF和20mL乙二胺,连接冷凝管并组装仪器,在磁力搅拌器上恒温75℃搅拌8h；反应结束后,将所得产品用去离子水清洗3~5次,放入烘箱中干燥,得到改性磁性微球。本专利技术的技术效果在于：本专利技术利用甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体,并通过乙二胺对其改性,制备了氨基功能化的磁性聚合物微球,质子化的氨基通过静电吸附作用与酸性橙７分子有较强的结合作用；而且磁性吸附剂通过外加磁场易于分离,因此有效地解决了通过离心或过滤等方法分离困难的问题。具体实施方式含氨基磁性微球的制备方法，包括如下步骤：（1）磁流体的制备按n(Fe3+)∶n(Fe2＋)＝2∶1,将FeCl3和FeCl2加入100mL的蒸馏水中剧烈搅拌,完全溶解后,将其加入装有温度计和冷凝管的三口烧瓶中,同时通入N2;保持温度在60℃时,缓慢滴加NaOH至pH值＝9,在55℃恒温下低速搅拌20min后,滴加溶于30mLH2O的0.5gSDS和１gPEG,恒温搅拌1h;用磁铁分离出Fe3O4,经去离子水多次洗涤至溶液pH值＝７,制得磁流体；（2）磁性微球的制备向250mL的三颈瓶中加入3g聚乙二醇6000和100mL去离子水,在400r/min的恒定转速下使之完全溶解；温度升高至55℃后,加入上述磁流体,在氮气保护下升温度至75℃。然后称取2.5g过氧化苯甲酰于烧杯,分别加入5mLPEGDA、10mLGMA和１mLDVB将其溶解成混合液,向上述体系内缓慢滴加混合液,进行聚合反应5h；得磁性微球,用去离子水清洗2~3次,真空干燥；（3）表面含氨基磁性微球的制备准确称取5g上述微球倒入干净的三颈瓶中,分别加入20mLDMF和20mL乙二胺,连接冷凝管并组装仪器,在磁力搅拌器上恒温75℃搅拌8h；反应结束后,将所得产品用去离子水清洗3~5次,放入烘箱中干燥,得到改性磁性微球。本文档来自技高网...

【技术保护点】
含氨基磁性微球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）磁流体的制备按n (Fe3+ )∶n (Fe2＋)＝2∶1,将FeCl3和FeCl2加入100mL的蒸馏水中剧烈搅拌,完全溶解后,将其加入装有温度计和冷凝管的三口烧瓶中,同时通入N2;保持温度在60℃ 时,缓慢滴加NaOH 至pH值＝9,在55℃恒温下低速搅拌20min后,滴加溶于30mL H2O 的0.5g SDS 和１g PEG,恒温搅拌1h;用磁铁分离出Fe3O4,经去离子水多次洗涤至溶液pH值＝７,制得磁流体；（2）磁性微球的制备向250mL 的三颈瓶中加入3g聚乙二醇6000和100mL 去离子水,在400r/min 的恒定转速下使之完全溶解；温度升高至55℃后,加入上述磁流体,在氮气保护下升温度至75℃；然后称取2.5g 过氧化苯甲酰于烧杯,分别加入5mL PEGDA、10 mLGMA 和１mL DVB将其溶解成混合液,向上述体系内缓慢滴加混合液,进行聚合反应5h；得磁性微球,用去离子水清洗2~3次,真空干燥；（3）表面含氨基磁性微球的制备准确称取5g上述微球倒入干净的三颈瓶中,分别加入20mL DMF 和20mL 乙二胺,连接冷凝管并组装仪器,在磁力搅拌器上恒温75℃搅拌8h；反应结束后,将所得产品用去离子水清洗3~5次,放入烘箱中干燥,得到改性磁性微球。...

【技术特征摘要】
1.含氨基磁性微球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）磁流体的制备按n(Fe3+)∶n(Fe2＋)＝2∶1,将FeCl3和FeCl2加入100mL的蒸馏水中剧烈搅拌,完全溶解后,将其加入装有温度计和冷凝管的三口烧瓶中,同时通入N2;保持温度在60℃时,缓慢滴加NaOH至pH值＝9,在55℃恒温下低速搅拌20min后,滴加溶于30mLH2O的0.5gSDS和１gPEG,恒温搅拌1h;用磁铁分离出Fe3O4,经去离子水多次洗涤至溶液pH值＝７,制得磁流体；（2）磁性微球的制备向250mL的三颈瓶中加入3g聚乙二醇6000和100mL去离子水,在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61