一种抗菌性牙根管充填材料及其制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种含纳米氢氧化镁的抗菌性根管充填材料，其包括固液分散体系和固相组分，固液分散体系中的纳米氢氧化镁与固相组分的重量比为0.1—0.3：1。所述固液分散体系是指将纳米氢氧化镁均匀分散于分散剂溶液中所获得的悬浮液；所述分散剂溶液为分散剂重量浓度0.1wt%—3wt%的水溶液、或水与乙醇的互溶溶液；所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠中的一种或两种以上的混合物。抗菌实验表明；纳米氢氧化镁对革兰氏阳性球菌及革兰氏阴性杆菌的抑杀率可在7h内达到100%。溶血试验、细胞毒性评价实验表明：含纳米氢氧化镁的抗菌性牙根管充填材料生物相容性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医用口腔根管充填材料
，具体涉及一种含纳米氢氧化镁的抗菌性牙根管充填材料及其制备方法。
技术介绍
牙髓根尖周病是口腔临床常见的多发牙齿疾病。根管治疗是牙髓根尖周疾病治疗最有效的方法。根管充填的目的是用充填材料长期严密地封闭根管，预防根尖周病变的发生、促进根尖周病变的愈合。然而，牙根管充填材料无法对残留或漏进牙根管内的细菌进行持续抑杀往往是导致牙根管治疗失败的主要原因。随着微生物鉴定研究的不断进步，人们已发现许多牙根管致病菌，如粪肠球菌、白色念珠菌、具核梭杆菌等，像粪肠球菌作为一种兼需厌氧的革兰氏阳性球菌，在根管内检出率可高达40%，在根管再治疗的病例中检出率高达24～77%。不仅如此，这类牙根管检出病菌也是临床常见的耐药菌，还常与其他细菌协同作用导致牙根管内混合感染。目前，国内外牙根管充填材料，按其主要成分可分为氢氧化钙类、环氧树脂类、多聚甲醛类、氧化锌丁香油酚类等，其他如羟基磷灰石、磷酸钙、玻璃离子水门汀等也在不断研究和应用之中。这些牙根管充填材料对口腔牙髓感染中的许多耐药菌（如粪肠球菌）的抑杀能力均有限。例如，氢氧化钙的灭菌能力依赖于牙根管充填糊剂提供的OH-的浓度，只有当pH值保持在一个较高的水平时，根管中的氢氧化钙才具有杀菌活性。而许多耐药菌对强碱环境的耐受能力很强。离体牙实验显示：氢氧化钙对存在于牙本质小管中的粪肠球菌无效。因此未能被杀灭的粪肠球菌可在组织液环境中粘接于牙本质胶原，进入牙本质小管形成再感染，导致根管治疗失败。纳米氢氧化镁是一种具有广泛用途的新型无机材料，可作为绿色阻燃剂、酸性废物中和剂、吸附剂、食品保鲜剂、化肥添加剂，重金属脱除、烟气脱硫、土地酸雨处理和pH调节剂等，在生物医学领域一直是抑制胃酸药物的重要原料。近年来有研究发现：纳米氢氧化镁具有广谱抗菌性能，文献（DongCX,CairneyJ,SunQHi.InvestigationofMg(OH)2nanoparticlesasanantibacterialagent.JNanopartRes,2010,12:2101-2109）提供了纳米氢氧化镁对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和吩嗪伯克氏菌等几种不同科目的细菌均具有抑杀作用的证据，并证实了这种杀菌性能与纳米氢氧化镁悬浊液中的OH-及Mg2+无关。一般认为，纳米氢氧化镁的抗菌机制与其他常见的无机纳米抗菌材料（如纳米ZnO、TiO2、Ag等）类似，即溶解在溶液中的氧通过单电子还原反应生成过氧离子O2-。过氧离子O2-在碱性环境中具有化学稳定性，因而高浓度的O2-能够在纳米氢氧化镁表面存在。这种活性氧极易与细菌细胞壁蛋白质中的肽键发生反应，从而破坏芽孢外壁结构，达到快速杀菌的作用。不仅如此，表面活性能高的纳米氢氧化镁还可以吸附到细菌表面形成吸附复合体，通过干扰细菌的呼吸等正常生理代谢过程而达到抑杀效果。因此，纳米氢氧化镁能对口腔牙髓感染中常检出的各类细菌产生强烈的抑杀作用，且细菌不易产生耐药性。镁是人体的常量元素，正常人体中60%～65%的镁存在于骨、齿中，仅次于骨骼中钙、磷的含量。镁是骨细胞结构和功能所必需的元素，对促进骨形成和骨再生，维持骨骼和牙齿的强度和密度具有重要作用。较早的研究发现，牙齿珐琅质中镁含量越高，牙齿越不易出现蛀牙和龋齿；镁补充剂可能会阻止或延缓牙周炎发展。纳米氢氧化镁被人体吸收后可生成Mg2+成为镁补充剂。因此，本专利技术提供的含纳米氢氧化镁的新型牙根管充填材料不仅能发挥其独特的抗菌性能，还能帮助人体增加吸收镁元素，从而成为应用于口腔环境的一种新型充填材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种能持久发挥抗菌性的牙根管充填材料及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种抗菌性牙根管充填材料，包括固液分散体系和固相组分，其中，固液分散体系中发挥抗菌作用的多种形貌的纳米氢氧化镁与固相组分的重量比为0.1—0.3：1。具体的，所述固液分散体系是指将纳米氢氧化镁均匀分散于分散剂溶液中所获得的悬浮液；所述分散剂溶液为分散剂重量浓度0.1wt%—3wt%的水溶液、或水与乙醇的互溶溶液；所述分散剂的重量浓度是指分散剂重量相对于氢氧化镁重量与液相重量之和的百分比（液相指分散剂与水组成的溶液、或者分散剂与水及乙醇组成的溶液）；所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠中的一种或两种以上的混合物。所述悬浮液是分散均匀且稳定性高的固液分散体系。具体的，所述固相组分包括氢氧化钙，氯化钙或氯化镁（用作减水剂），以及二甲基硅油或甘油（起润滑作用）；其中，所述固相组分的各原料重量百分比为：氯化钙或氯化镁3%—6%、二甲基硅油或甘油3%—6%，余量为氢氧化钙。上述的抗菌性牙根管充填材料，发挥抗菌作用的氢氧化镁为纳米级，纳米氢氧化镁的比表面积大、活性高，易与牙根管内表面形成稳定可靠的结合，使充填材料与牙根管内表面无空隙，产品更加稳固、抗菌、抗腐蚀、耐用。上述抗菌性牙根管充填材料的制备方法，具体为：将固相组分与固液分散体系按1mg：0.2—1.0ml的比例调和均匀即得。所得成品为流动性较好的糊剂，直接使用即可。本专利技术抗菌性牙根管充填材料中，发挥抗菌作用的是纳米氢氧化镁，其可以直接购买普通市售产品，也可以按照本领域常规方法进行制备，或者也可以按照下述步骤制备获得：步骤一，用氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁配制浓度为0.01－1.5mol/L的镁盐溶液；步骤二，在常压及50－80℃搅拌条件下，用氢氧化钠或氢氧化钾调整上述镁盐溶液pH值至10－13，继续搅拌反应5－7h，在反应过程中加入聚乙二醇、吐温80或聚丙烯酸钠，其加入量为镁盐的1－8wt%；步骤三，反应结束后冷却至室温，然后将悬浮液进行固液分离，固体经洗涤、干燥即得纳米氢氧化镁粉体。所得纳米氢氧化镁为针状、短棒状或六方片状，其中短棒状长径为100—300nm，短径为10—20nm；针状长80—300nm；六方片状直径20—100nm。和现有技术相比，本专利技术提供的抗菌性牙根管充填材料具有如下优点：1）纳米氢氧化镁能对牙根管治疗中的多种致病及耐药菌发挥持久优异的抗杀性能；2）纳米氢氧化镁的比表面积大、活性高，易与牙根管内表面形成稳定可靠的结合，使填充混合材料与牙根管内表面无空隙；3）镁是人体中的常量元素，抗菌性牙根管充填材料中的纳米氢氧化镁可作为镁补充剂被人体吸收，无毒副作用。按照GBT16886.5-2003医疗器械生物学评价第4部分：与血液相互作用试验选择及第5部分：体外细胞毒性试验的规定分别对本专利技术的抗菌性牙根管充填材料进行溶血试验及MTT细胞毒性试验，实验结果表明：本专利技术抗菌性牙根管充填材料无溶血性，细胞毒性为0级，具有良好的生物相容性。附图说明图1为采用本专利技术方法制备所得纳米氢氧化镁的X射线衍射图（德国布鲁克斯D8AdvanceX-射线衍射仪，以Cu-kα为辐射源，λ=1.54056À）；由图1可看出，所有衍射峰均能与六方晶系氢氧化镁（空间群P-3m1（164））的标准卡片JCPDS00-044-1482相对应，而无其它晶相衍射峰的存在，说明产物主要为六方晶系氢氧化镁；图2为采用本专利技术方法制备所得纳米氢氧化镁的TE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌性牙根管充填材料，包括固液分散体系和固相组分，其特征在于，固液分散体系中的纳米氢氧化镁与固相组分的重量比为0.1—0.3：1。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌性牙根管充填材料，包括固液分散体系和固相组分，其特征在于，固液分散体系中的纳米氢氧化镁与固相组分的重量比为0.1—0.3：1。2.根据权利要求1所述的抗菌性牙根管充填材料，其特征在于，所述固液分散体系是指将纳米氢氧化镁均匀分散于分散剂溶液中所获得的悬浮液；所述分散剂溶液为分散剂重量浓度0.1wt%—3wt%的水溶液、或水与乙醇的互溶溶液；所述分散剂的重量浓度是指分散剂重量相对于氢氧化镁重量与液相重量之和的百分比；所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠中的一种或两种以上的混合物。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑军，周为，景爱华，赵朋超，裴禹皓，杨冉，孟祥平，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41