一种地奥司明反应产物的分离回收方法技术

技术编号:14580354 阅读:106 留言:0更新日期:2017-02-08 10:44
本发明专利技术提供了一种地奥司明反应产物的分离回收方法,提供地奥司明制备反应后的第一混合溶液;将所述第一混合溶液减压蒸馏分离得到有机溶剂和混合物;将所述有机溶剂经过精馏后循环使用;将所述混合物进行粗结晶,并进行第一次过滤;将所述第一次过滤得到的滤液进行脱色、氧化反应,反应完成后进行第二次过滤,分离出沉淀,得到碘。本发明专利技术提供的分离回收方法工艺简单,通过将地奥司明制备过程中每一步的产物分离和回收,既能够得到高产率的和纯度的地奥司明,有机溶剂和碘的回收率又高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制药领域,具体涉及一种地奥司明反应产物的分离回收方法。
技术介绍
地奥司明,化学名称为3′,5,7-三羟基-4′-甲氧基黄酮,亦即(7-{[6-O-(6-脱氧-α-L-甘露糖)-β-D-吡喃葡萄糖]氧基

【技术保护点】
一种地奥司明反应产物的分离回收方法,其特征在于,包括:提供地奥司明制备反应后的第一混合溶液;将所述第一混合溶液减压蒸馏分离得到有机溶剂和混合物;将所述有机溶剂经过精馏后循环使用;将所述混合物进行粗结晶,并进行第一次过滤;将所述第一次过滤得到的第一滤液进行脱色、氧化反应,反应完成后进行第二次过滤,分离出沉淀,得到碘。

【技术特征摘要】
1.一种地奥司明反应产物的分离回收方法,其特征在于,包括:提供地奥司明制备反应后的第一混合溶液;将所述第一混合溶液减压蒸馏分离得到有机溶剂和混合物;将所述有机溶剂经过精馏后循环使用;将所述混合物进行粗结晶,并进行第一次过滤;将所述第一次过滤得到的第一滤液进行脱色、氧化反应,反应完成后进行第二次过滤,分离出沉淀,得到碘。2.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,所述提供地奥司明制备反应后的第一混合溶液具体为:将酰胺类溶剂、橙皮苷与碱性试剂混合加热反应后得到第一混合溶液。3.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,所述减压蒸馏时控制所述第一混合溶液温度为90~110℃,压力为0.07~0.09MPa。4.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,所述混合物中至少包括地奥司明粗品、碘化钠、未反应的碱液。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵卓君
申请(专利权)人:成都欧康医药股份有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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