一种没食子酸甲酯的稳定性晶型及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种没食子酸甲酯的稳定性晶型，其特征是：没食子酸甲酯的稳定性晶型为A晶体，在如下测试条件下：X-射线管：靶辐射；X-射线波长1.5406埃；管电压40KV；管电流40mA；步长0.0167度；扫描范围：4-100度；扫描速度：每分钟4度，该晶型晶体的X-射线粉末衍射图，其在反射角扫描下，具有以下特征峰:13.59±0.2,16.16±0.2，17.39±0.2,18.84±0.2,23.11±0.2,26.66±0.2,27.73±0.2和37.24±0.2，该晶型的红外光谱图在3410.4、3326.9、1678.1、1613.8、1541.1、1464.4、1438.6、1311.1、1263.7、1205.9、1036.7和1003.6cm-1处有特征吸收峰。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化工产品的精细化工产品领域，涉及没食子酸甲酯晶体晶型A的制备方法。
技术介绍
没食子酸甲酯（Methylgallate）也称为3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯，分子式：C8H8O5,分子量：184.15，是良好的抗氧化剂和重要的医药工业中间体。其应用在油脂的保护，可以减缓油脂中不饱和脂肪酸，在生产、加工食品及贮存中氧化变质；是保肝药物联苯双酯和双环醇的关键原料；也可用作食品添加剂。没食子酸甲酯作为没食子酸的低级醇酯，其合成可以经典的酸催化酯化，也有采用硫酸二甲酯在碱性条件下使没食子酸甲基化的工艺。没食子酸甲酯没食子酸甲酯容易吸潮,吸潮后水解是该产品存储和安全使用的一个不利因素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种没食子酸甲酯稳定性晶型，即晶型A。本专利技术的另一目的在于提供没食子酸甲酯晶型A晶体的制备方法。本专利技术的技术方案：一种没食子酸甲酯的稳定性晶型，没食子酸甲酯的稳定性晶型为A晶体，在如下测试条件下：X-射线管：靶辐射；X-射线波长1.5406埃；管电压40KV；管电流40mA；步长0.0167度；扫描范围：4-100度；扫描速度：每分钟4度，该晶型晶体的X-射线粉末衍射图，其在反射角扫描下，具有以下特征峰:13.59±0.2,16.16±0.2，17.39±0.2,18.84±0.2,23.11±0.2,26.66±0.2,27.73±0.2和37.24±0.2，该晶型的红外光谱图在3410.4、3326.9、1678.1、1613.8、1541.1、1464.4、1438.6、1311.1、1263.7、1205.9、1036.7和1003.6cm-1处有特征吸收峰。没食子酸甲酯的稳定性晶型的制备方法，该方法包括：没食子酸甲酯分别在甲醇、乙醇或乙酸乙酯中加热溶解后，在搅拌下冷却析晶，得到没食子酸甲酯晶型A。溶解没食子酸甲酯所用溶剂的量，按没食子酸甲酯的加入重量计，取相对于没食子酸甲酯1～20倍的溶剂。溶解时，温度在50～80℃搅拌下进行。结晶温度最高可以是30℃，但优选25℃，这样可以使溶剂量控制在最为经济的用量。溶解溶剂的量按没食子酸甲酯的加入重量计，取相对于没食子酸甲酯1～20倍的溶剂，优选5～10倍，最优选5～6倍。当结晶时，即在晶体析出温度方面，可以选择-10～30℃，优选25℃。晶体析出之后，在20～100℃温度下干燥，优选温度为70℃。本专利技术的有益效果：没食子酸甲酯晶型A晶体的稳定性实验显示，在正常存储条件下（如75%相对湿度，25℃）下具有很好的稳定性，能够很好地保持晶型且不发生化学变化。这种性质说明其适于长期储存。附图说明本申请中包括的附图是说明书的一个构成部分，附图与说明书和权利要求书一起用于说明本专利技术的实质内容，用于更好地理解本专利技术；图1为没食子酸甲酯晶型A晶体的X射线粉末衍射图谱；图2为没食子酸甲酯晶型A晶体的红外吸收光谱图。具体实施例下面结合实施例对本专利技术做进一步阐述，但这些实施例不对本专利技术构成任何限制。下列实施例中X粉末衍射测定所采用的分析仪器为：荷兰帕纳科公司X’PertProMPD射线衍射仪。实施例1没食子酸甲酯晶型A晶体的制备：将没食子酸甲酯1.0g与10mL甲醇，60oC搅拌完全溶解后，保持搅拌，降至室温（25℃），缓慢析出晶体，过滤收集。70℃干燥12小时，得到没食子酸甲酯晶型A晶体产品0.88g。实施例2没食子酸甲酯晶型A晶体的制备：将没食子酸甲酯1.0g与5mL甲醇，60oC搅拌完全溶解后，保持搅拌，降至室温（25℃），缓慢析出晶体，过滤收集。70℃干燥12小时，得到没食子酸甲酯晶型A晶体产品0.75g。实施例3没食子酸甲酯晶型A晶体的制备：将没食子酸甲酯1.0g与10mL乙醇，70oC搅拌完全溶解后，保持搅拌，降至室温（25℃），缓慢析出晶体，过滤收集。70℃干燥12小时，得到没食子酸甲酯晶型A晶体产品0.90g。实施例4没食子酸甲酯晶型A晶体的制备：将没食子酸甲酯1.0g与20mL乙酸乙酯，80oC搅拌完全溶解后，保持搅拌，降至室温（25℃），缓慢析出晶体，过滤收集。70℃干燥12小时，得到没食子酸甲酯晶型A晶体产品0.73g。稳定性试验取没食子酸甲酯的A晶体，置于下述存储条件进行稳定性试验。测定结果如表1所示。存储条件：60±10%湿度，25±2oC,避光。表1没食子酸甲酯A晶体的长期稳定性试验序号测试时间(月)含量（%）相关物质（%）1099.510.492399.440.562-->3699.380.624999.370.6351299.220.7861899.300.7072499.270.7383699.310.69本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种没食子酸甲酯的稳定性晶型，其特征是：没食子酸甲酯的稳定性晶型为A晶体，在如下测试条件下： X‑射线管：靶辐射；X‑射线波长1.5406埃；管电压40KV；管电流40mA ；步长0.0167度；扫描范围：4‑100度；扫描速度：每分钟4度，该晶型晶体的X‑射线粉末衍射图，其在反射角扫描下，具有以下特征峰: 13.59±0.2,16.16±0.2，17.39±0.2,18.84±0.2, 23.11±0.2, 26.66±0.2,27.73±0.2和37.24±0.2，该晶型的红外光谱图在3410.4、3326.9、1678.1、1613.8、1541.1、1464.4、1438.6、1311.1、1263.7、1205.9、1036.7和1003.6cm‑1处有特征吸收峰。

【技术特征摘要】
1.一种没食子酸甲酯的稳定性晶型，其特征是：没食子酸甲酯的稳定性晶型为A晶体，
在如下测试条件下：X-射线管：靶辐射；X-射线波长1.5406埃；管电压40KV；管电流
40mA；步长0.0167度；扫描范围：4-100度；扫描速度：每分钟4度，该晶型晶体的X-射线粉末
衍射图，其在反射角扫描下，具有以下特征峰:13.59±0.2,16.16±0.2，17.39±0.2,
18.84±0.2,23.11±0.2,26.66±0.2,27.73±0.2和37.24±0.2，该晶型的红外光谱图
在3410.4、3326.9、1678.1、1613.8、1541.1、1464.4、1438.6、1311.1、1263.7、1205.9、
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗波，罗志军，
申请(专利权)人：贵阳单宁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52