制备高纯微细低氧氢化钛粉和脱氢钛粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯微细低氧氢化钛粉和脱氢钛粉的方法，属于粉末冶金工艺中制粉技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供制备高纯微细低氧氢化钛粉和脱氢钛粉的方法，该方法将氢化-脱氢与闭环气流磨工艺相结合，首先将海绵钛进行氢化处理并破碎制取粗颗粒氢化钛粉，然后利用闭环气流磨系统对粗氢化钛粉进行再破碎并自动分级处理、真空封装，得到氢化钛粉产品；对所述的氢化钛粉进行真空脱氢处理，再利用闭环气流磨细化并自动分级处理、真空封装，得到脱氢钛粉产品。整个工艺过程无污染、氧化少，可连续生产；制备得到的氢化钛粉及脱氢钛粉的纯度高、粒度均匀、氧含量低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金工艺中的制粉
，具体涉及一种制备高纯微细低氧氢化钛粉和脱氢钛粉的方法。
技术介绍
钛及钛合金作为一种优质轻型金属结构材料和重要的功能材料，因具有密度小，比强度、比刚度高，无磁，抗腐蚀性能、高温力学性能、抗疲劳和蠕变性能及生物相容性好等优良的综合性能，在航空航天、舰船、兵器、石油化工、医疗等领域具有广阔的应用前景。但由于传统的钛冶炼工艺存在工艺复杂、周期长、能耗大以及资源利用率低等缺点，导致钛及钛合金成本高、价格贵，从而限制了其广泛应用。因此，降低钛及钛合金产品的生产成本是进一步扩大钛及钛合金应用领域的重要途径。近几年快速发展的钛及钛合金件的粉末冶金技术：等静压技术、金属注射成形技术、激光快速成形技术、温压成形技术以及3D打印技术等技术，因拥有近净成形、能耗低、材料利用率高等优势，使其成为生产低成本钛及钛合金产品的有效方法。而钛粉及氢化钛粉作为钛粉末冶金的主要原料，钛粉及氢化钛粉的生产是粉末冶金各成形技术的关键环节,其品质及生产成本限制了钛及钛合金粉末冶金的发展。因此，开发一种低成本、制备高质量钛粉及氢化钛粉的技术成为钛及钛合金粉末冶金的关键问题。目前，生产钛及钛合金粉末的方法主要有雾化法、还原法、电解法和氢化脱氢法(Hydride-Dehydrate)等几种。雾化法生产的球形钛粉氧含量低，流动性好，但成本高，其主要用于国防及航空航天等领域；还原法主要有TiO2钙热还原法、Armstrong钠还原法和金属氢化物还原法等,但这几种方法生产的钛粉杂质含量较高；电解法主要有FFC剑桥工艺、OS工艺、EMR/MSE工艺，但由于技术及成本等问题还未达到工业化生产应用；相比较而言，氢化脱氢法(HDH)是当下工艺成熟并已工业规模化生产钛粉的主要方法，但其生产的钛粉氧含量偏高。该工艺首先是将海绵钛氢化生成氢化钛，然后将脆性的氢化钛进行破碎处理制成氢化钛粉，最后通过真空脱氢及分级得到脱氢后钛粉。在上述生产过程中，由于个别工序氢化钛粉或脱氢后钛粉会暴露在空气中，如氢化出炉、磨碎后出罐、脱氢出炉等，尤其是氢化后及脱氢后的微细粉，因其表面活性大，所以表面极易氧化，致使其氧含量增高，从而降低了粉的质量。因此，上述过程中降低细粉中氧含量是制备高质量钛粉及氢化钛粉的重点和难点。所以，当前的技术关键是如何控制微细钛粉及氢化钛粉的氧含量，使其在不增加的同时来降低其粉末的氧含量。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了一种高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，该方法包括如下步骤：1)将海绵钛在350～680℃、0.3～0.6MPa高纯氢气条件下氢化处理3～8h，得到粒度为80～500μm的粗颗粒氢化钛粉；2)将上述粗颗粒氢化钛粉在0.35～0.6MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯微细低氧氢化钛粉。其中，上述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，所述海绵钛至少为4级海绵钛，氧含量≤0.30wt％。其中，上述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，所述高纯氢气纯度≥99.999％，高纯氩气纯度≥99.99％。其中，上述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，所述的氢化钛粉纯度≥98.8wt％。其中，上述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，所述氢化钛粉的平均粒度为5～75μm，氧含量为0.1～0.2wt％。其中，上述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，所述制备步骤还包括步骤3)将上述步骤2)得到的氢化钛粉真空封装，得到高纯微细低氧氢化钛粉产品。本专利技术还提供了一种高纯微细低氧脱氢钛粉的制备方法，制备步骤如下：1)以上述制得的氢化钛粉为原料，在550～850℃真空条件下脱氢2～10h，得到脱氢钛粉；2)将上述脱氢钛粉在0.35～0.6MPa高纯氩气条件下在闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯微细低氧脱氢钛粉；3)将上述脱氢钛粉进行真空封装，得到高纯微细低氧脱氢钛粉产品。其中，上述的高纯微细低氧脱氢钛粉的制备方法，所述高纯氩气纯度≥99.99％。其中，上述的高纯微细低氧脱氢钛粉的制备方法，所述脱氢钛粉纯度达99.7wt％。其中，上述的高纯微细低氧脱氢钛粉的制备方法，所述脱氢钛粉的平均粒度为5～75μm，氧含量为0.1～0.2wt％。本专利技术的有益效果：本专利技术的制备方法工艺简单，可降低氢化钛粉和脱氢钛粉的生产成本；且制备得到的氢化钛粉和脱氢钛粉的纯度高、氧含量低、粒度分布均匀。具体实施方式本专利技术的目的在于解决海绵钛在氢化-脱氢(HDH)及再磨碎工艺过程中所得粉体的氧含量偏高的问题，并制备出粒度分布区间较窄的不同级别的高纯低氧脱氢后钛粉及氢化钛粉，为钛及钛合金粉末冶金工艺提供优质原料。采用氢化-脱氢与闭环气流磨相结合的工艺制备高纯微细低氧脱氢钛粉及氢化钛粉，利用闭环气流磨代替传统破碎工艺中的球磨，一方面，闭环气流磨系统是一个封闭的系统，而粉料在高纯氩气环境中通过粉体颗粒之间的高速碰撞和磨擦来粉碎，所以粉体颗粒不会被污染，也不会带入其它杂质元素；另一方面，闭环气流磨是一个循环回路系统，高纯氩气可循环使用，从而降低了成本，且高纯氩气通过喷嘴射入磨料室后，气体急剧膨胀吸收大量热，可将粉体颗粒因碰撞和磨擦产生的热量吸收、带走，使磨料室不升温，从而有利于粉体再氧化，而且闭环气流磨系统中装有氩气冷却干燥机，可对循环氩气进行冷却并干燥，这样使整个闭环气流磨系统始终处于低温、干燥环境中，有利于粉体的细化。最后，在真空手套箱中取出可拆卸储料罐中的粉体，或者直接在手套箱中取出并封装处理，可控制粉体不与空气接触，进而将粉体的氧含量控制到更低限度。该工艺首先将海绵钛进行氢化处理并破碎制取粗颗粒氢化钛粉，然后利用闭环气流磨系统对粗氢化钛粉进行再破碎并自动分级处理、真空封装，以制得所需粒级规格的高纯低氧氢化钛粉；以及对经过闭环气流磨再磨碎的氢化钛粉进行真空脱氢并自动分级处理，真空封装后即制得所需粒级规格的高纯低氧脱氢钛粉。基于上述目的和原理，本专利技术提供了一种高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，该方法包括如下步骤：1)将海绵钛在350～680℃、0.3～0.6MPa高纯氢气压力条件下氢化处理3～8h，得到粒度为80～500μm的粗颗粒氢化钛粉；2)将上述粗颗粒氢化钛粉在0.35～0.6MPa高纯氩气压力条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，通过改变闭环气流磨系统中分级轮及喂料阀频率、系统氧含量，得到所需粒度及氧含量规格的氢化钛粉；3)将上述氢化钛粉进行真空封装，得到高纯微细低氧氢化钛粉产品。其本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：1)将海绵钛在350～680℃、0.3～0.6MPa高纯氢气条件下氢化处理3～8h，得到粒度为80～500μm的粗颗粒氢化钛粉；2)将上述粗颗粒氢化钛粉在0.35～0.6MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯微细低氧氢化钛粉。

【技术特征摘要】
1.高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1)将海绵钛在350～680℃、0.3～0.6MPa高纯氢气条件下氢化处理3～8h，得到粒度为
80～500μm的粗颗粒氢化钛粉；
2)将上述粗颗粒氢化钛粉在0.35～0.6MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨
碎处理，得到高纯微细低氧氢化钛粉。
2.根据权利要求1所述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，其特征在于，所述海绵钛
至少为4级海绵钛，氧含量≤0.30wt％。
3.根据权利要求1所述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，其特征在于，所述高纯氢
气纯度≥99.999％，高纯氩气纯度≥99.99％。
4.根据权利要求1所述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，其特征在于，所述的氢化
钛粉纯度≥98.8wt％。
5.根据权利要求1所述的高纯微细低氧氢化钛粉的制备方法，其特征在于，所述氢化钛
粉的平均粒度为5～75μm，氧含量为0.1～0.2wt％。
6.根据权利要求1所述的高...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨绍利，王涛，马兰，廖先杰，李俊翰，李彬彬，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川;51