一种泡沫银负载纳米银材料的制造方法技术

本发明专利技术公开一种泡沫银负载纳米银材料的制备方法，该方法主要有以下几个步骤：首先选择某一规格的泡沫银作为载体，将一定浓度的硝酸银溶液均匀滴加到泡沫银载体上，然后将附有硝酸银的泡沫银置于烘箱中进行脱水处理，脱水后将表面吸附硝酸银的泡沫银材料在炉子中进行400-600oC高温处理，实现硝酸银的分解，最后将上述材料在还原气氛中进行400-900oC还原处理，达到纳米银与泡沫银表面的良好结合，即获得泡沫银负载纳米银材料。本方法可以通过控制硝酸银溶液的浓度和后期的还原烧结温度来调控泡沫银微结构表面纳米银的数量、分布密度和相应的纳米银颗粒大小。本发明专利技术制备泡沫银负载纳米银材料的方法，工艺简单、操作方便、性能稳定，适宜规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种纳米金属材料的制备方法，具体涉及的是以泡沫银作为载体的基体材料，实现纳米银与泡沫银表面复合的一种制备方法。
技术介绍
泡沫（也称多孔）金属材料是近年来发展较快的一种新型多功能材料。泡沫金属具有三维网状通孔结构、孔隙率高、比表面积大、通透性好，在很多领域都有广泛的应用。泡沫银作为泡沫金属中的一种，除具备上述泡沫金属具有的共性结构和特性外，其还具有良好的吸附性、很强的毛细力和高的热导率与导电率以及良好的杀菌效果等，泡沫银因而在医学、化工、环保、新能源、电子、生物检测等领域具有广泛的应用前景。由于银作为贵金属的一种，其作为泡沫结构和纳米应用才最具价值和效果，特别是纳米银由于其具有纳米或量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和表面效应等特殊的物理和化学性能，受到人们的广泛关注。纳米银具有相对稳定的物理化学性能，如高表面活性、大比表面积、强催化能力及高的导电率，现已广泛用于电子浆料、生物传感器、催化、低温超导、纳米器件和光学开关等许多领域。另外，纳米银还具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，因而可应用于医药行业（用于医疗器械消毒、外用抗菌药品及农业植物杀菌剂等方面）、建材领域（用于涂料、油漆、地板、陶瓷等方面）、海洋微生物防护和化妆品的保洁杀菌（如洗面奶、水雾喷剂及修复乳等方面）等行业，如在化纤中加入少量的纳米银，可以改变化纤制品的某些性能，并赋予很强的杀菌能力。理论上纳米银就是将银从结构上制成粒径或尺寸小到纳米级的金属银，根据纳米材料的通常定义，纳米银的粒径应该小于或等于100nm。我们知道，当材料的粒径越小，其表面积越大，正是由于纳米银极小的粒径所形成的极高的比表面积，才使得纳米银的杀菌效果和催化效率等性能远远优于银的块体材料或由微米尺寸银粉制得的泡沫银材料，所以控制纳米银颗粒的尺寸致关重要。除了含纳米银膏剂外，纳米银通常需要负载到载体上，载体材料的种类和结构对其所产生的纳米效应直接相关。常用的载体种类如金属、陶瓷、碳或植物纤维，如选用载体的结构是通孔的泡沫结构，将大大提高纳米银的比表面积等特性。纳米银尺寸和数量的控制与相应的制备工艺有关，因为纳米尺寸下，纳米银容易发生团聚而长大，从而失去其纳米效应，因此如何实现纳米银与载体的良好结合并通过相应的制备工艺有效控制纳米银的尺寸大小对后续应用至关重要。此外，纳米银的应用工况与选用的基体材料的材质有关，涉及到纳米银与载体界面的结合强度及纳米银后续使用的耐久性和可再生特性，为此我们提出了本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用泡沫银本身比表面积已很大，克服上述纳米银与载体之间难以实现良好界面结合的不足以及应用工况对载体材质本身的要求，可以确保纳米银与载体泡沫银表面良好结合的基础上，充分展示纳米银的纳米效应和相应的泡沫银与纳米银共同的杀菌作用等，满足某些应用工况对材质的限制和要求。为此，本专利技术提出了一种工艺简单、操作方便、性能优异的泡沫银负载纳米银材料的制备方法，该方法制备的泡沫银负载纳米银材料具有巨大的比表面积、可控的孔隙率高、纳米银粒径分布和尺寸可控等特点。泡沫银负载纳米银材料用于杀菌等环保和医学应用时，不仅纳米银起到杀菌效果，其载体本身泡沫银也同样可以起到一定的杀菌作用和强烈的毛细吸附作用，且两者同种材质，没有因材质的差异带来的其他任何副作用，实现了同种材质的三维通孔泡沫结构和纳米结构的一体化。本专利技术的技术方案如下：本专利技术的泡沫银负载纳米银材料是通过以下方法制备的，该制备方法具体包括以下步骤：（1）首先选择某一规格的泡沫银作为载体，选取江苏格业新材料科技有限公司的不同孔隙率和厚度的泡沫银，其孔隙率范围在40~95%、厚度在0.05~3mm可根据应用要求选取；（2）配制所需浓度的硝酸银水溶液，溶液的浓度可选为0.001～3M，通过理论计算，算出所需加入硝酸银溶液的浓度及数量，采用滴管将相应的硝酸银溶液均匀滴加到泡沫银载体上；（3）然后将表面附有硝酸银的泡沫银置于烘箱中进行脱水处理，烘箱设置的温度为80~100℃，脱水时间根据厚度等选取，通常为0.3~1小时；（4）脱水后，将表面吸附硝酸银的泡沫银材料在氧化炉或箱式电阻炉中进行高温分解处理，分解处理温度通常设置在400～600℃，分解处理时间可选为0.3~2小时；（5）最后，将上述材料在还原气氛中进行还原烧结处理，实现纳米银与泡沫银表面的良好结合，这样即可获得泡沫银负载纳米银材料，其中所述的还原处理的气氛温度可选为400~900oC，还原气氛为H2和N2的混合气体或纯氢气，其中氢气的体积百分比为：10~100%。按照上述制备方法，可制备出比表面积很大、纳米银颗粒分布均匀且粒径大小相近且可控的泡沫银负载纳米银材料，本专利技术制备的泡沫银负载纳米银材料具有以下优点：（1）泡沫银负载纳米银材料中纳米银的粒径大小可以通过分解和还原烧结温度有效控制；（2）纳米银颗粒与泡沫银的微米级颗粒表面结合良好，结合强度可以根据还原烧结温度和时间的选择来改善；（3）该方法可根据硝酸银溶液的浓度、加入量、分解温度、还原烧结温度等工艺参数，来调控泡沫银表面纳米银的分布密度和颗粒尺寸；（4）该方法工艺简单，操作方便，适宜大规模工业生产。因而能够根据应用需要进行泡沫银负载纳米银材料的设计，结合泡沫银载体孔隙率的选择，实现纳米银的数量和尺寸的有效控制，确保所需泡沫银负载纳米银材料的应用效果。附图说明：图1为实例1采用本专利技术所述泡沫银负载纳米银的扫描电镜微结构组织图2为实例2采用本专利技术所述泡沫银负载纳米银的扫描电镜微结构组织具体实施方式：实施例1：选用尺寸规格为100mm×100mm、厚度为0.3mm、孔隙率为80%的江苏格业新材料有限公司制备的泡沫银，滴加1.5ml浓度为0.25M的硝酸银溶液，因为泡沫银具有良好的吸附性，此时硝酸银溶液将快速均匀地扩散到泡沫银的整个表面，且加入的溶液完全吸附在泡沫银中，然后置于80℃温度的烘箱内脱水0.5h，完成后将其转移至箱式电阻炉内，加热至500℃进行硝酸银的分解反应，其分解反应保温时间选为2h，冷却后再将之置于氢氮混合气氛的还原炉内，还原处理温度为800℃，保温时间为0.5h。先通入氮气进行洗炉，并在氮气保护下加热，其中氢氮混合气在500℃通入，其中H2和N2的摩尔比为1:5的混合气体，即氢气浓度为20%，还原气氛一直保持到随炉冷却至室温，这样即可得到具有多孔结构的泡沫银负载纳米银材料。利用场发射扫描电镜对上述泡沫银负载纳米银的材料进行观察分析，其微结构如图1所示。实施例2：选用尺寸规格为100mm×100mm、厚度为0.5mm、孔隙率为75%的江苏格业新材料有限公司制备的泡沫银，滴加2ml浓度为0.75M的硝酸银溶液，该泡沫银材质具有很好的吸附性，可以观察到此时硝酸银溶液将快速均匀地扩散到泡沫银的整个表面，且加入的溶液完全吸附在泡沫银中，然后置于80℃温度的烘箱内脱水0.5h，完成后将其转移至箱式电阻炉内，加热至500℃进行硝酸银的分解反应，其分解反应保温时间选为2h，冷却后再将之置于氢氮混合气氛的还原炉内，还原处理温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种泡沫银负载纳米银材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先选择某一规格的泡沫银作为载体，将一定浓度的硝酸银溶液均匀滴加到泡沫银载体上；（2）然后将附有硝酸银的泡沫银置于烘箱中进行脱水处理；（3）脱水后将吸附硝酸银的泡沫银材料在炉子中进行高温分解处理；（4）最后将分解处理后的材料，在还原气氛中进行还原处理，获得泡沫银负载纳米银材料。

【技术特征摘要】
1.一种泡沫银负载纳米银材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先选择某一规格的泡沫银作为载体，将一定浓度的硝酸银溶液均匀滴加到泡沫银载体上；
（2）然后将附有硝酸银的泡沫银置于烘箱中进行脱水处理；
（3）脱水后将吸附硝酸银的泡沫银材料在炉子中进行高温分解处理；
（4）最后将分解处理后的材料，在还原气氛中进行还原处理，获得泡沫银负载纳米银材料。
2.根据权利要求1所述的泡沫银负载纳米银材料的制备方法，其特征是步骤1中所述的硝酸银溶液的浓度为0.001～3M。
3.根据权利要求1所述的泡沫银负载纳米银材料的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：施忠良，邱晨阳，曾金珍，施忠伟，
申请(专利权)人：江苏格业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32