铁封玻璃粉浆料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铁封玻璃粉浆料及其制备方法，该铁封玻璃粉浆料配方是：将去离子水、玻璃原粉、粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂等按照以下质量百分比配料：去离子水30%-60%，玻璃原粉34%-65%，粘结剂0.25%-5%，分散剂0.05%-1%，脱模剂0.01%-1%，消泡剂0%-0.025%。该浆料是由经过球磨的玻璃原粉分散于去离子水中，然后按照一定的顺序边搅拌便添加的粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂等有机物制成。本发明专利技术具有良好的流变性能，且添加的有机物无毒，易挥发去除，环保性能好，能够获得工艺性能良好的铁封玻璃造粒粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于封接玻璃粉造粒
，尤其是针对玻璃软化温度较高的铁封玻璃粉的造粒工艺，具体涉及到喷雾干燥法造粒技术所需要的铁封玻璃粉水基浆料体系的配置及其应用于铁封玻璃造粒粉。
技术介绍
铁封玻璃在制冷设备、继电器、锂电池等领域有重要应用，用于接线端子的电绝缘、气密性封接。封接过程中通常使用封接玻璃预制体，它是用造粒粉通过压制成型、排胶和烧结而形成的。造粒粉是生产封接玻璃预制体的关键步骤，是用玻璃原粉制得的浆料通过喷雾干燥法而获得的。对玻璃造粒粉有严格的要求：(1)要有流动性，以便填入到压制模具中;(2)具有高的松装密度,以便减少模具压制冲程高度;(3)造粒粉要有适当的结合强度和硬度，否则造粒粉容易在筛分时破碎，造粒粉太强太硬时也会导致压制不均匀，即坯体中空洞变多;(4）造粒粉还要有脱模性，即不易粘模而影响压坯件的表面完整性和重量一致性；（5）压坯要有足够的强度，以便在生产线输运过程中不易碎；（6）最后对造粒粉中的有机物要有易排胶性，即要求在烧结前尽快地挥发干净，否则引起残留碳，导致变色，影响电绝缘性，和容易产生气泡等问题。这些对造粒粉的要求也取决于对玻璃原粉浆料的要求，具体要考虑玻璃粉的颗粒尺寸，分布，成分及其在浆料中的固含量，也要考虑有机添加剂（分散剂、粘结剂、脱模剂，消泡剂等）的种类、分子量，添加量，常温下的物理状态（固体或液体），在水（或其它溶剂中）的溶解度，是否有毒等。适合玻璃造粒粉制作的浆料要求有：（1）固含量要尽可能地高，以便提高颗粒尺寸和节省电能；（2）流动性要好或粘度要低，使喷雾顺畅；（3）稳定性（防沉积）要好，以防浆料管道堵塞；（4）有机添加剂要尽量少，容易排胶和绿色环保，等等。不难看出，玻璃粉浆料制备的关键是有机添加剂的选择与运用。张福军（张福军，非氧化物陶瓷粉体的喷雾造粒方法，中国专利技术专利，申请公布号CN103172380，2013.06.26）的专利提及了向陶瓷粉中添加聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯醇、磷酸铝等作分散剂和粘结剂，制得喷雾干燥造粒所要的水基浆料，但是其所用的不是玻璃粉而是非氧化物陶瓷与助熔剂的混合粉。还有，郭萍莉的专利（郭萍莉，一种支架玻杆造粒工艺，中国专利技术专利，公开号CN1631504，2005.06.29）向某玻璃粉中仅加入聚乙二醇制得水基浆料，用于喷雾干燥造粒，但该专利技术没有说明玻璃粉的组成，也没有注明聚乙二醇的分子量。此外，Canova等人（SteveCanova,ThomasC.Palamara,JimmyC.Wood,Methodforproducingsolidceramicparticlesusingaspraydryingprocess,USPatentNo.7387752,Jun.17,2008）的专利涉及在制作氧化铝造粒粉的过程中，采用小于1%（质量百分数）的粘结剂（聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素）和小于1%（质量百分数）的分散剂（聚电解质、柠檬酸铵）,但很明显他们所选用的有机物不是用于玻璃造粒粉而是陶瓷造粒粉。与本专利技术专利较为接近的已公开专利介绍如下：张光明等人（张光明，张本清，低温成瓷高密度氧化铝陶瓷造粒粉及其制备，中国专利技术专利，申请公公布号CN101941836，2011.01.12）在低温烧结氧化物陶瓷混合粉中加入了聚丙烯酸铵作为分散剂，其使用量为0.7-1%(质量百分数），还加入了二种或以上的下列复合粘结剂：0.3-0.8%聚乙烯醇（PVA）、0-0.5%羟甲基纤维素钠（CMC-Na)、0-0.3%糊精，最后还加入了0.3-0.7%乳化石蜡作为脱模剂。但该有机物添加剂的分子量不得而知，且该有机物的添加是为了陶瓷粉的造粒而不是用于玻璃粉的造粒。还有一篇专利更值得研究，入泽直志等人（入泽直志，千叶次郎，密封用组合物以及密封材料，中国专利技术专利，公开号CN1596228，2005.03.16）向低温封接玻璃粉中添加1-6%（重量百分数）的粘结剂和0.05-2%（重量百分数）的脱模剂，以便制成造粒用水基玻璃浆料，所用粘结剂为聚乙二醇，聚环氧乙烷及丙烯酸类树脂中的一种以上的树脂，而所用的脱模剂为硬脂酸、月桂酸、硬脂酸金属盐、月桂酸金属盐、液体石蜡及石蜡中的一种以上的有机化合物。但是以上有机混合物是用于低温玻璃粉（要求高的容易排胶性）而不是用于软化温度较高的铁封玻璃粉。当这些有机混合物用于铁封玻璃粉造粒时，我们发现造粒粉的强度不够好，压制好的玻璃坯体容易破碎。此外该专利没有注明所用有机物的分子量，也没有提及另外需要添加什么分散剂、什么消泡剂等，更没有透露是如何将不溶于水或微溶于水的脱模剂加入到水基玻璃浆料中去的。因此，当有了合适的铁封玻璃原粉后，迫切的需求是制得合适的铁封玻璃浆料体系，使其满足铁封玻璃粉的造粒工艺要求，以及满足封接工艺对铁封玻璃预制体的要求。本专利技术专利旨在开发新的玻璃浆料体系，并在此基础上制得符合要求的玻璃造粒粉，使其使用效果达到行业对压缩机端子的封接性能要求。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种用于喷雾干燥造粒的铁封玻璃粉浆料配方。该浆料本质上是由经过球磨的玻璃原粉分散于去离子水中，然后按照一定的顺序边搅拌便添加的粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂等有机物制成。为了达到以上目的，本专利技术提供如下技术方案：一种铁封玻璃粉浆料，，包括以下原料组分：去离子水、玻璃原粉、粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂。作为优选，所述铁封玻璃粉浆料中各原料组分质量百分比为：去离子水30%-60%，玻璃原粉34%-65%，粘结剂0.25%-5%，分散剂0.05%-1%，脱模剂0.01%-1%，消泡剂0%-0.025%。本专利技术中，玻璃原粉含量如果小于34%，则玻璃原粉容易下沉，造粒粉变细，喷雾干燥造粒耗能高，造粒粉产量变低；如果高于65%，则浆料的流动性降低，喷嘴容易被赌塞。粘结剂如果小于0.25%，则玻璃造粒粉容易碎，经不起筛分操作；如果高于5%，则造成脱模难，排胶难，产生气孔的问题。分散剂小于0.05%，则浆料抗沉积性变差；高于1%，则浆料粘度变差。脱模剂小于0.01%，则脱模性差，高于1%，造粒粉的松装密度变小，使用的工业酒精量过高。消泡剂对浆料和造粒粉的影响比较微小。本专利技术所用的玻璃原粉，是一种压缩机端子封接用硅酸盐玻璃粉，该玻璃成分（质量百分数）包括：SiO2:56-65%；Al2O3:2-4.8%；B2O3:0.5-5%；K2O:3-8%；Na2O:5-15%；CaO:0.5-3%；BaO:2-12%；TiO2:2-10%；Y2O3:0.5-2%；MnO:0.5-3%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁封玻璃粉浆料，其特征在于，包括以下原料组分：去离子水、玻璃原粉、粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂。

【技术特征摘要】
1.一种铁封玻璃粉浆料，其特征在于，包括以下原料组分：去离子水、玻璃原粉、粘结
剂、分散剂、脱模剂、消泡剂。
2.如权利要求1所述的铁封玻璃粉浆料,其特征在于，所述铁封玻璃粉浆料中各原料组
分质量百分比为：去离子水30%-60%，玻璃原粉34%-65%，粘结剂0.25%-5%，分散剂0.05%-1%，
脱模剂0.01%-1%，消泡剂0%-0.025%。
3.如权利要求1所述的铁封玻璃粉浆料,其特征在于，所述消泡剂为正辛醇。
4.如权利要求1所述的铁封玻璃粉浆料,其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸。
5.如权利要求1所述的铁封玻璃粉浆料,其特征在于，所述分散剂为羧甲基纤维素。
6.如权利要求1所述的铁封玻璃粉浆料,其特征在于，所述粘结剂为聚乙二醇，聚乙二
醇的分子量为4000-6000。
7.如权利要求1所述的铁封玻璃粉浆料,其特征在于，所述玻璃原粉的成分及质量百分
比如下：SiO2:56-65%；Al2O3:2-4.8%；B2...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪锡根，许礼华，周小鹏，缪波，何纪生，
申请(专利权)人：中澳科创深圳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44