【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有效提高煤热萃取收率的方法,具体地说是一种路易斯酸金属盐或酸性离子液体催化剂在热萃取法制备超纯煤中的应用,属于化工
技术介绍
煤的溶剂热萃取是在高温条件下利用有机溶剂萃取煤的过程。高温下煤中有机大分子发生断链和解离等化学反应后被有机溶剂萃取出来,而无机矿物质组分则被保留在残渣中从而得到超纯煤。煤的热溶剂萃取过程属于物理-化学反应,对其研究不但具有重要的理论意义,而且有着实际的开发应用价值。Miura等(MiuraK,ShimadaM,MaeK,HuanH.Fuel,2001,80(11):1573-1582)通过对不同性质有机溶剂的研究发现,使用极性溶剂比使用非极性溶剂可以获得更高的萃取率。Zhang等(ZhangL,TakanohashiT,SaitoI,etal.Fuel,2008,87(11):2628-2640)考察了不同类型酸对煤中金属离子以及灰分含量的影响,发现酸预处理煤样可提高溶剂的热萃取率。Li等(LiCQ,TakanohashiT,YoshidaT,etal.Energy&Fuels,2004,18(1):97-101)研究了萃取温度和时间等工艺条件对萃取率的影响,发现随着萃取温度的升高,萃取率显著增加。国内关于煤的溶剂热萃取的研究非常少。煤炭科学研究总院(石智杰,张胜振,邢凌燕等.煤炭转化,2009,32(1):34-39)利用煤液化衍生油作为煤的热萃取溶剂 ...
【技术保护点】
一种有效提高煤热萃取收率的方法,其特征在于:以金属盐或酸性离子液体做催化剂,它包括以下步骤:a、将煤粉碎至粒度≦200μm,在100~150℃条件下干燥12~48小时备用;b、将路易斯酸金属盐或酸性离子液体、步骤a所得的干燥后的煤粒以及溶剂充分混合后加入高压反应釜中,其质量配比为路易斯酸金属盐或酸性离子液体:干燥后的煤粒:溶剂=0.01~2:0.5~5:5~20;c、在步骤b的高压反应釜中,以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa,保持釜内压力在30min内不变,然后放掉氮气,再充氮气至0~5MPa,萃取温度300~450℃,恒温0.1~2小时后,将反应物过滤后得滤液和滤渣,将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后,再将洗液与滤液合并,得合并液;d、将步骤c所得的合并液,按体积比合并液与蒸馏水为1:0.05~0.1,加入蒸馏水,充分搅拌后,进行液液分离,将其中的油相,进行减压蒸馏得到固体超纯煤,回收得到的溶剂进行循环使用。
【技术特征摘要】
1.一种有效提高煤热萃取收率的方法,其特征在于:以金属盐或酸性离子液体做催化剂,它包括以下步骤:
a、将煤粉碎至粒度≦200μm,在100~150℃条件下干燥12~48小时备用;
b、将路易斯酸金属盐或酸性离子液体、步骤a所得的干燥后的煤粒以及溶剂充分混合后加入高压反应釜中,其质量配比为路易斯酸金属盐或酸性离子液体:干燥后的煤粒:溶剂=0.01~2:0.5~5:5~20;
c、在步骤b的高压反应釜中,以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa,保持釜内压力在30min内不变,然后放掉氮气,再充氮气至0~5MPa,萃取温度300~450℃,恒温0.1~2小时后,将反应物过滤后得滤液和滤渣,将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后,再将洗液与滤液合并,得合并液;
d、将步骤c所得的合并液,按体积比合并液与蒸馏水为1:0.05~0.1,加入蒸馏水,充分搅拌后,进行液液分离,将其中的油相,进行减压蒸馏得到固体超纯煤,回收得到的溶剂进行循环使用。
2.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法,其特征在于还包括以下步骤:
e、当所用催化剂为路易斯酸金属盐时,向步骤d所得的水相中加入无水乙醇,无水乙醇与水相的体积比为3:1,析出路易斯酸金属盐催化剂,过滤,将滤出的路易斯酸金属盐催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用;
f、将步骤e所得的脱除路易斯酸金属盐催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏,分离出无水乙醇进行循环使用。
3.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法,其特征在于还包括以下步骤:<...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔咏梅,赵风云,胡永琪,袁中凯,廉新培,
申请(专利权)人:河北科技大学,
类型:发明
国别省市:河北;13
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