从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法技术

本发明专利技术公开了从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法，该方法工艺流程包括粉碎、混料、制球、焙烧、酸浸出、酸碱度调整、过滤分离、钼提取和镍提取。所用原料高碳钼镍矿在粉碎后与碳酸钙混合并制成球状，球状混料经焙烧，使得含有的硫化钼转化为氧化钼、硫化镍转化为氧化镍。降温后将球状混料投入到盛有水的容器内，缓慢加入量取的硫酸和氧化钠，在强酸条件下浸泡使氧化钼生成钼盐，氧化镍生成镍盐。过滤分离获得滤液和残渣，先用活性炭吸附滤液中的钼，再往滤液中添加碳酸钠，经沉淀而获得镍。本发明专利技术工艺流程短，实施条件要求低，钼镍分别提取，得率高，易实现工业化实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钼镍金属获取工艺的
，更具体地讲，是涉及一种从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法。
技术介绍
我国中西部一些地区的地层中大量蕴藏一种高碳钼镍矿，层状的高碳钼镍矿是一种黑色页岩，对于这种黑色页岩民间俗称“石煤”，事实上黑色页岩不是煤，其发热量普遍小于2000千卡/kg，没有燃烧价值。但是石煤属于一种极有开发价值的矿产资源，其中含有多种的稀贵金属元素，尤其是含有经济价值极高的钼和镍。在现有的技术条件下，传统的选矿技术不能直接从高碳钼镍矿中高效分离出钼。中国专利公开号：CN102218376A公开了一种高碳钼镍矿高效浮选分离钼镍回收钼镍得到钼精矿和镍钼矿混合精矿的方法，该技术比较成熟，能够实现钼镍分离和提取，并且步骤分明、方法得当，能够实现工业化生产，但工艺过程比较繁琐，钼镍回收率不高，经济性不佳。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术主要针对现有技术的不足，提出一种直接从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法，该方法工艺过程简便、易实施，耗用辅料少，并且钼镍回收率高。技术方案：为了实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案如下：从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法，所述方法按以下步骤进行：(1)粉碎将高碳钼镍矿粉碎；(2)混料取用按重量百分比计量的粉状高碳钼镍矿和碳酸钙，所述高碳钼镍矿与碳酸钙的重量比为1：0.5～0.6，将两者搅拌混匀；(3)制球将步骤二中得到的混料送入压制机制球，制得的料球的球径为5mm～8mm；(4)焙烧将步骤三中得到的球状混料送入炉温小于800℃的炉窑中焙烧，焙烧时间范围为60～100分钟；(5)酸浸出取用经焙烧的球状混料投入到装有水的容器内，缓慢注入硫酸和氯酸钠，硫酸投入量按料酸比1:0.6～0.8计量，使得PH≤0.5，加水量按固液重量比1:3～4计量，氯酸钠按球状混料重量的1.0～1.2％投入，配成10％的水溶液加入，在80℃～100℃条件下浸泡60～100分钟；(6)酸碱度调整往步骤五中得到液体中加入碳酸钙，用碳酸钙将液体的PH值调至PH2.0～3.0的范围；(7)过滤分离采用过滤分离技术，实现滤液与残渣分离；(8)钼提取往滤液中加入粉状的活性炭，加入量占取用滤液重量的8％～15％，活性炭吸附30～60分钟，滤出已吸附钼的活性炭，此时钼在活性炭中液含钼＜0.1g/L，先用水调节酸碱度至PH2.0～3.0，尽可能去掉游离酸，然后再加碱液，在PH12以上解析钼，实现钼提取率达到99％；(9)沉镍往已提取钼的滤液中加入碳酸钠，按滤液含镍量需Na2CO3的理论量1.2倍加入碳酸钠，控制PH9.2～9.8，搅拌均匀后经充分沉淀，滤出含镍的沉淀物，镍的提取率大于99％。进一步地，所述高碳钼镍矿粉碎至颗粒度74～124μm。再进一步地，所述活性炭典值大于1200，颗粒度为53～150μm。更进一步地，所述焙烧采用逐渐升温方式，处在室温至200℃阶段焙烧20～30分钟，200～500℃阶段焙烧15～25分钟，500～800℃阶段焙烧25～45分钟。作为进一步技术方案，所述稀硫酸为含量10～15％的水溶液。有益效果：本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：1、本专利技术的工艺路线短，实施条件要求低，易工艺化生产；2、本专利技术的钼镍分别提取，得率高，由于资源得到充分利用，经济效益好；3、吸附法提钼和沉镍工艺，是在物理方法的基础上借助化学方法实现生产的，环境污染少。具体实施方式下面结合具体实施例，对本技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例1：首先将已选取的高碳钼镍矿粉碎，其目的是增加矿料表面积，有利于从中高效提取钼和镍。本实施例中粉状高碳钼镍矿颗粒度为120～150μm，量取1000公斤粉状高碳钼镍矿，量取600公斤碳酸钙，两者通过20分钟搅拌实现均匀混合。接着将上述混料送入压球机中制球，球径为5mm，球状混料除表面积大，堆积时之间存在缝隙，有利于焙烧时热量均匀传导。本实施例焙烧采用回转炉窑，球状混料平铺在炉膛内焙烧60分钟。加热采用逐渐升温方法，先从室温加热至200℃，该阶段为低温加热，耗时20分钟。低温加热有利于球状混料内部的水分子渗出，避免发生表面固化而内部水分子排不掉，提高焙烧效果。低温加热之后立即进入中温阶段，中温阶段为200～500℃，耗时15分钟。然后从500℃升温至800℃，此阶段为高温阶段，耗时25分钟。在800℃温度下焙烧使球状混料中的硫化钼、硫化镍分别转化成氧化钼、氧化镍。在生产现场准备一只容器，按固液重量比1；3～4要求先往容器内注入200kg洁净的水，取用经焙烧的球状混料投入到装有水的容器内。按料酸比1:0.6量取600kg含量为10％的硫酸，氯酸钠按球状混料重量的10％量取，然后缓慢地加入硫酸和氯酸钠，在搅拌过程中用蒸汽加热至80℃，在此温度条件下浸泡60分钟，此过程中氧化钼转化成钼盐，氧化镍转化成镍盐。在过滤分离钼镍之前，先测量容器内液体的酸碱度，用碳酸钙调节容器内液体的酸碱性，直至PH＝2～3时实施过滤分离。本实施例采用板框过滤，实现滤液与残渣分离。一般情况下残渣含钼≤0.3％，含镍≤0.2％，因残渣含钼镍微量，故弃用。钼盐和镍盐都溶在滤液中，先作钼提取，后作镍提取。本专利技术采用活性炭吸附钼，所用活性炭典值大于1200，颗粒度120～150μm，加入量占取用滤液重量的8％，吸附时间为60分钟。滤出已吸附钼的活性炭，先用水调至PH2.0～3.0，然后再加碱夜，在PH12以上解析钼，本实施例钼的提取率为99％。最后镍提取，具体做法是往已提取钼的滤液中加入碳酸钠，控制PH为9.2～9.8，搅拌均匀后经充分沉淀，滤出含镍的沉淀物，本实施例镍的提取率为99％。实施例2：本实施例工艺路线同上例一样，仅参数略有调整，故最终的钼镍提取率差别不大。首先将选用的1000公斤高碳钼镍矿粉碎至颗粒度74～100μm，配套500kg的碳酸钙，两者经15分钟混合后，送至压球机制，球径30mm。将球状混料平铺到炉窑中焙烧100分钟，其中从室温加热到200℃耗时30分钟，从200～500℃加热耗时40分钟，最后从500～800℃加热耗时30分钟。焙烧后作酸浸出，按固液比1:3～4要求往容器内注入3000斤洁净水，将焙烧过的球状混料投入到破水容器内，按料酸比1:0.8量取800公斤硫酸，硫酸为含量15％的水溶液，按球状...

【技术保护点】
从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法，其特征在于：所述方法按以下步骤进行：(1)粉碎将高碳钼镍矿粉碎；(2)混料取用按重量百分比计量的粉状高碳钼镍矿和碳酸钙，所述高碳钼镍矿与碳酸钙的重量比为1：0.5～0.6，将两者搅拌混匀；(3)制球将步骤二中得到的混料送入压制机制球，制得的料球的球径为5mm～8mm；(4)焙烧将步骤三中得到的球状混料送入炉温小于800℃的炉窑中焙烧，焙烧时间范围为60～100分钟；(5)酸浸出取用经焙烧的球状混料投入到装有水的容器内，缓慢注入硫酸和氯酸钠，硫酸投入量按料酸比1:0.6～0.8计量，使得PH≤0.5，加水量按固液重量比1:3～4计量，氯酸钠按球状混料重量的1.0～1.2％投入，配成10％的水溶液加入，在80℃～100℃条件下浸泡60～100分钟；(6)酸碱度调整往步骤五中得到液体中加入碳酸钙，用碳酸钙将液体的PH值调至PH2.0～3.0的范围；(7)过滤分离采用过滤分离技术，实现滤液与残渣分离；(8)钼提取往滤液中加入粉状的活性炭，加入量占取用滤液重量的8％～15％，活性炭吸附30～60分钟，滤出已吸附钼的活性炭，此时钼在活性炭中液含钼＜0.1g/L，先用水调节酸碱度至PH2.0～3.0，尽可能去掉游离酸，然后再加碱液，在PH12以上解析钼，实现钼提取率达到99％；(9)沉镍往已提取钼的滤液中加入碳酸钠，按滤液含镍量需Na2CO3的理论量1.2倍加入碳酸钠，控制PH9.2～9.8，搅拌均匀后经充分沉淀，滤出含镍的沉淀物，镍的提取率大于99％。...

【技术特征摘要】
1.从高碳钼镍矿中分离钼镍的方法，其特征在于：所述方法按以下步骤进
行：
(1)粉碎
将高碳钼镍矿粉碎；
(2)混料
取用按重量百分比计量的粉状高碳钼镍矿和碳酸钙，所述高碳钼镍矿与碳酸
钙的重量比为1：0.5～0.6，将两者搅拌混匀；
(3)制球
将步骤二中得到的混料送入压制机制球，制得的料球的球径为5mm～8mm；
(4)焙烧
将步骤三中得到的球状混料送入炉温小于800℃的炉窑中焙烧，焙烧时间范
围为60～100分钟；
(5)酸浸出
取用经焙烧的球状混料投入到装有水的容器内，缓慢注入硫酸和氯酸钠，硫
酸投入量按料酸比1:0.6～0.8计量，使得PH≤0.5，加水量按固液重量比1:3～4计
量，氯酸钠按球状混料重量的1.0～1.2％投入，配成10％的水溶液加入，在80℃
～100℃条件下浸泡60～100分钟；
(6)酸碱度调整
往步骤五中得到液体中加入碳酸钙，用碳酸钙将液体的PH值调至PH2.0～3.0
的范围；
(7)过滤分离
采用过滤分离技术，实现滤液与残渣分离；
(8)钼提取
往滤液中加入粉状的活性炭，加入量占取用滤液重...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁尉骑，潘朋成，袁红梅，杨春华，丁舜，周跃银，
申请(专利权)人：江苏光明新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32