一种高羟值丙烯酸树脂合成方法技术

本发明专利技术公开一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括：按重量份将17～25份硬单体、5～15份软单体、13～25份羟基单体、0～2.5份羧基单体和0.3～1.5份的引发剂混合均匀得到物料a；向反应容器中加入30～35份有机溶剂，升温至70～90℃，回流稳定，再滴加物料a，滴加时间为4～5h，然后保温1～1.5h得到物料b；将5～10份有机溶剂和0.1～0.7份引发剂混合均匀得到物料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为0.5～1.5h，接着保温2～3h，然后降温至60℃以下，加入4～9份有机溶剂调整树脂粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。本发明专利技术简便安全，所得树脂的羟值高，与色粉相容性高，附着力、丰满度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能性高分子树脂
，尤其涉及一种羟基丙烯酸树脂制备方法。
技术介绍
现有羟基丙烯酸树脂合成，采用通惰性气体保护高温合成，能耗高安全系数低，溶剂不易挥发VOC残留多，树脂羟值都不会超过130mgKOH/g，在使用大比例深色色粉后丰满度和保光保色、金属附着力等性能上严重下降。高羟值丙烯酸树脂，具有很好色粉和基材通性；对大比例深色色粉使用对金属附着力优良是本款高羟值丙烯酸树脂特点。同时大幅优化合成工艺改进配方，降低能耗、操作简单安全易控、VOC残留量低，响应了国家环保号召。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，方法安全，易于控制，节省能耗，操作简便，所得树脂VOC残留低，拓宽了适用范围，能与水性涂料搭配使用，其羟值高达130～165mgKOH/g，具有很好色粉相容相容性，附着力、丰满度和保光保色性能好。本专利技术提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：S1、按重量份将17～25份硬单体、5～15份软单体、13～25份羟基单体、0～2.5份羧基单体和0.3～1.5份的引发剂混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入30～35份有机溶剂，升温至70～90℃，回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为4～5h，然后保温1～1.5h得到物料b；S3、将5～10份有机溶剂和0.1～0.7份引发剂混合均匀得到物<br>料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为0.5～1.5h，接着保温2～3h，然后降温至60℃以下，加入4～9份有机溶剂调整树脂粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。优选地，S1中，按重量份将20～22份硬单体、8～12份软单体、18～22份羟基单体、0～1.5份羧基单体和0.8～1.2份的引发剂混合均匀得到物料a。优选地，S3中，加入6～8份有机溶剂调整粘度和固含量。优选地，有机溶剂为乙酸正丙酯、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇中的一种或两种以上组合物。优选地，硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸苯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上组合物。优选地，软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或两种以上组合物。优选地，羟基单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或两种以上组合物。优选地，羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸中的一种或两种以上组合物。优选地，引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二叔戊基中的一种或两种以上组合物。本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术VOC残留低，拓宽了适用范围，能与水性涂料搭配使用；2、本专利技术在常温常压环境中采用低温合成，反应安全易于控制，节省能耗，操作简便；3、本专利技术所得树脂的羟值高达130～165mgKOH/g，具有很好色粉相容相容性，而且附着力优秀，丰满度和保光保色性能好；双组份使用时耐温性可达170～190℃。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本专利技术提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：S1、按重量份将21份甲基丙烯酸甲酯、13份甲基丙烯酸正丁酯、18份甲基丙烯酸羟乙酯、2份丙烯酸和1份偶氮二异庚腈混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入30份丁酮，升温至78～80℃，回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为4h，然后保温1h得到物料b；S3、将10份丁酮和0.7份偶氮二异庚腈混合均匀得到物料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为1h，接着保温2h，然后降温至60℃以下，再加入6份丁酮调整粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。实施例2本专利技术提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：S1、按重量份将10份甲基丙烯酸甲酯和15份苯乙烯、13份丙烯酸丁酯、15份甲基丙烯酸羟乙酯、1份丙烯酸和1份偶氮二异丁腈混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入15份乙酸正丙酯和15份异丙醇，升温至80～85℃，回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为5h，然后保温1h得到物料b；S3、将10份乙酸正丙酯和0.7份偶氮二异丁腈混合均匀得到物料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为1h，接着保温2h，然后降温至60℃以下，再加入6份丁酮调整粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。实施例3本专利技术提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：S1、按重量份将21份甲基丙烯酸甲酯、13份丙烯酸丁酯、18份甲基丙烯酸羟乙酯、2份甲基丙烯酸和1份偶氮二异庚腈混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入30份丁酮，升温至78～80℃，回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为4h，然后保温1h得到物料b；S3、将10份丁酮和0.7份偶氮二异庚腈混合均匀得到物料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为1h，接着保温2h，然后降温至60℃以下，再加入6份丁酮调整粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。实施例4本专利技术提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：S1、按重量份将21份甲基丙烯酸甲酯、13份丙烯酸丁酯、18份甲基丙烯酸羟乙酯、1份甲基丙烯酸和1份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入20份乙酸乙酯和10份异丙醇，升温至78～80℃，回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为5h，然后保温1h得到物料b；S3、将10份异丙醇和0.7份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯混合均匀得到物料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为1h，接着保温3h，然后降温至60℃以下，再加入6份丁酮调整粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。实施例5本专利技术提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：S1、按重量份将8份甲基丙烯酸甲酯、12份苯乙烯、13份甲基丙烯酸正丁酯、15份甲基丙烯酸羟乙酯、4份丙烯酸羟丙酯、1份甲基丙烯酸和1份偶氮二异庚腈混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入15份乙酸正丙酯和15份异丙醇，升温至80～85℃，回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按重量份将17～25份硬单体、5～15份软单体、13～25份羟基单体、0～2.5份羧基单体和0.3～1.5份的引发剂混合均匀得到物料a；S2、向反应容器中加入30～35份有机溶剂，升温至70～90℃，回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为4～5h，然后保温1～1.5h得到物料b；S3、将5～10份有机溶剂和0.1～0.7份引发剂混合均匀得到物料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为0.5～1.5h，接着保温2～3h，然后降温至60℃以下，加入4～9份有机溶剂调整树脂粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树脂。

【技术特征摘要】
1.一种高羟值丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，包括如下步
骤：
S1、按重量份将17～25份硬单体、5～15份软单体、13～25份
羟基单体、0～2.5份羧基单体和0.3～1.5份的引发剂混合均匀得到
物料a；
S2、向反应容器中加入30～35份有机溶剂，升温至70～90℃，
回流稳定后，再滴加物料a，滴加时间为4～5h，然后保温1～1.5h
得到物料b；
S3、将5～10份有机溶剂和0.1～0.7份引发剂混合均匀得到物
料c；向物料b中滴加物料c，滴加时间为0.5～1.5h，接着保温2～
3h，然后降温至60℃以下，加入4～9份有机溶剂调整树脂粘度和固
含量得到高羟值丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述高羟值丙烯酸树脂合成方法，其特征在
于，S1中，按重量份将20～22份硬单体、8～12份软单体、18～22
份羟基单体、0～1.5份羧基单体和0.8～1.2份的引发剂混合均匀得
到物料a。
3.根据权利要求1或2所述高羟值丙烯酸树脂合成方法，其特
征在于，S3中，加入6～8份有机溶剂调整粘度和固含量。
4.根据权利要求1-3任一项所述高羟值丙烯酸树脂合成方法，
其特征在于，有机溶剂为乙酸正丙酯、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇中的
一种或两种以上组...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋军，吕兴军，汪博火，
申请(专利权)人：广东邦固化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44