具有类似骨吸收陷窝表面形貌的钛种植体及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体及其制备方法。采用甲酸盐/乙酸盐混合溶液为电解液，甲酸根离子的浓度在0.05~10mol/L范围，乙酸根离子的浓度在0~2.4mol/L范围。采用阶梯式升流模式对钛种植体进行阳极氧化处理，通电后初始电流密度值设为2.5-10mA/cm2，逐步升高，每步保持时间为1-10min，升流递进值为2.5-10mA/cm2，每次处理固定升流递进值及保持时间，步程数5-20个，电流时间曲线呈上行台阶式。该发明专利技术方法能在钛种植体表面制备出形状轮廓和三维尺寸类似于骨吸收陷窝的微米凹坑结构。细胞生物学评价结果表明本发明专利技术制备的具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体能显著促进成骨细胞功能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于口腔钛种植体表面处理
，涉及一种具有仿骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体及制备方法。
技术介绍
口腔种植治疗已经成为现今口腔临床缺失牙修复最好的治疗手段。种植体的表面性质是影响其骨整合性能最重要的因素之一，因此，种植体的表面处理技术也是影响种植体产品质量的关键要素。尽管目前临床上使用的种植体系统采用了很多种种植体表面处理技术，已经能满足常规种植治疗的要求。但是遇到某些患者自身牙槽骨骨质骨量不佳的情况，或是即刻种植即刻修复等新兴的治疗方式，就对种植体的骨整合能力提出了更高的要求。因此，进一步研发能够提高种植体的骨整合速度和强度的新型表面处理技术成为种植体领域的重点研究方向之一。种植体的表面处理技术有很多的方法，物理的，化学的，生物的等等，通过这些方法，可以带来种植体表面形貌、表面化学成分以及表面能的改变。其中，表面形貌是重要的因素之一。不同的表面处理方法可以得到悬殊的表面形貌结构，如沟槽，凹凸不平的不规则表面结构，微孔或凹坑结构，纳米颗粒或纳米管结构等[DavidM,EhrenfestD,CoelhoPG,KangBS,SulYT,AlbrektssonT.Classificationofosseointegratedimplantsurfaces:materials.chemistryandtopography.TrendsinBiotechnology,2010,28(4):198~206]。什么样的表面形貌对种植体形成骨整合最有利呢？近年来，学术界提出了仿生学的理念。研究表明，种植体-骨结合界面的形成过程与自然新旧骨结合界面的相似。自然骨形成或重建过程中，破骨细胞在旧骨表面骨吸收作用所形成的吸收陷窝结构对新旧骨结合界面的形成具有重要作用。因此，J.E.Davies等认为最理想的种植体应该具有类似骨吸收陷窝结构的拓扑表面形貌。骨吸收陷窝，也称为豪弗斯陷窝（Howship’slacunae），呈细胞状或蚕食状的陷窝样结构，总结文献对骨吸收陷窝的描述、表征数据，吸收陷窝具有如下形貌特征：1.吸收陷窝的轮廓和边缘清晰可辨，与未吸收骨面分界清楚，像在平地上向下“掘出”的凹坑。2.单个的吸收陷窝的形貌呈近圆形或卵形，多个吸收陷窝聚在一起，也呈现沟槽状，但吸收陷窝的轮廓线是平滑的。尺寸特征：吸收陷窝的长宽径分布在几个微米到几十甚至上百个微米，深度可达几个微米到几十个微米。由此可见，骨吸收陷窝具有鲜明的形貌特征。国内外有一些技术方法能够在钛种植体表面制备出凹坑状结构，常用的方法是喷砂处理。Straumann公司专利的SLA表面种植体，通过喷砂酸蚀的方法在种植体表面制备出直径在30~100μm的微米凹坑结构和1~3μm的蚀坑结构，喷砂的原理是在一定气压下将白刚玉、氧化钛、SiC颗粒、金刚砂喷射到种植体表面，在砂粒的撞击下形成凹坑状结构。砂粒粒径越大，气压越大，凹坑的直径及深度越大。酸蚀的原理是利用硫酸、盐酸、氢氟酸等酸液的腐蚀作用，与钛发生反应，使钛溶解，由于表面不同区域被溶解的程度不一样，从而形成凹坑状结构，酸蚀可以与喷砂联用，也可以单独实施。喷砂：边缘不清晰，深度不够。能够获得的中国专利CN200510062209.1公开一种“在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法”，采用金刚砂喷砂4bar压力下喷砂的方法来构造直径为10～30μm的微米级凹坑。形成的凹坑结构在尺寸上与在骨吸收陷窝的尺寸范围内，但是形状存在明显差异，其形状是不规则的，与喷粒的不规则形状有关。中国专利CN201210052274.6公开一种“在钛合金牙种植体表面制备微米亚微米双级微结构的方法”，在组成为HCl88-110g/L、HF39-63g/L、NH4F10-25g/L的电解液中采用电解蚀刻的方法处理钛种植体，制备得到直径2-5μm的微米级微结构表面。但是，这个方法制备的微米凹坑结构尺寸与吸收陷窝相比偏小。Zhao等利用电化学微加工法在钛表面构建具有可控尺寸（10,30,100μm）的规则排列的微米凹坑结构，但是这个方法仅适合于制备外形规则平整的钛片，不适用于螺纹状的钛种植体产品。中国专利CN201210232397.8公开一种在该钛基底表面上形成的微米/纳米多级复合孔结构的锐钛矿型二氧化钛膜层的方法。采用硫酸与盐酸混合溶液进行酸刻蚀处理，经过酸刻蚀处理后在所述钛基底表面形成微米级孔结构，然后进行阳极氧化处理，电解液为0.3wt%NH4F+0.2wt%H2O2的乙二醇溶液在微米级结构上形成纳米级孔结构，即形成微米/纳米多级复合孔结构；进行热处理，经过热处理后在钛基底材料表面形成微米/纳米多级复合孔结构的锐钛矿型二氧化钛膜层。微米孔的孔径为2-6μm，纳米孔的孔径为10-100nm。相比骨吸收陷窝微米孔孔径明显小很多。综上所述，国内外已有的专利技术方法均不能在钛种植体表面制备出类似骨吸收陷窝多孔结构。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供了一种具有仿骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体及其制备方法。解决以上技术问题的本专利技术中的一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体,其特征在于：包括钛种植体本体和凹坑层，所述凹坑层的凹坑为蚕食状或细胞状，形状轮廓和三维尺寸与破骨细胞在骨面上骨吸收作用形成的吸收陷窝结相似，相似度可为96-100%。所述凹坑长径为2-80μm，宽径为2-40μm，深度为2-40μm。所述钛种植体本体为钛种植体或钛片。本专利技术中一种制备具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体的方法，其特征在于：包括以下步骤:(1)预处理：将钛种植体清洗处理，烘箱中干燥后待用，干燥温度50-70℃，时间20-60min；为洗除钛种植体表面的油污及杂质。(2)电解液配制：配制甲酸盐/乙酸盐混合电解液，甲酸根离子的摩尔浓度为0.05~10mol/L，乙酸根离子的摩尔浓度为0~2.4mol/L；电解液的种类和用量对钛金属表面形成的氧化膜的多孔结构的形成以及性状具有很大的影响，甲酸根离子和乙酸根离子对氧化钛具有特殊的场致溶解作用，是形成凹坑状结构的主要原因和必要条件，阳极氧化电解液的组成和浓度决定了所获得的阳极氧化膜的多孔结构的形状特征，采用不含这两种离子的电解液配方在同样的电参数条件下，无法获得本专利技术中制备的类似形状、尺寸的凹坑结构。(3)阳极氧化装置：以可调直流稳压电源为阳极氧化电源，将步骤（1）中的钛种植体作为阳极与电源正极相连，用钛箔或不锈钢箔制成圆柱面环形阴极，环绕钛种植体作为阴极与电源负极本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体，其特征在于：包括钛种植体本体和凹坑层，所述凹坑层的凹坑为蚕食状或细胞状，形状轮廓和三维尺寸与破骨细胞在骨面上骨吸收作用形成的吸收陷窝结相似。

【技术特征摘要】
1.一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体，其特征在于：包括钛种植体本
体和凹坑层，所述凹坑层的凹坑为蚕食状或细胞状，形状轮廓和三维尺寸与破骨细胞在骨
面上骨吸收作用形成的吸收陷窝结相似。
2.根据权利要求1所述的一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体,其特征
在于：所述凹坑长径为2-80μm，宽径为2-40μm，深度为2-40μm。
3.根据权利要求1所述的一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体,其特征
在于：
所述钛种植体本体为钛种植体或钛片。
4.一种制备具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体的方法，其特征在于：
包括以下步骤:
(1)预处理：将钛种植体清洗处理，烘箱中干燥后待用，干燥温度50-70℃，时间20-
60min；
(2)电解液配制：配制甲酸盐/乙酸盐混合电解液，甲酸根离子的摩尔浓度为0.05~10
mol/L，乙酸根离子的摩尔浓度为0~2.4mol/L；
(3)阳极氧化装置：以可调直流稳压电源为阳极氧化电源，将步骤（1）中的钛种植体作
为阳极与电源正极相连，用钛箔或不锈钢箔制成圆柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：田卫东，谢利，郭维华，霍芳军，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51