一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法技术

一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，属于有色金属回收技术领域。方法如下：(1)配料；(2)喷吹熔炼蒸发：将物料置于密封的耐热反应装置，喷吹管通入惰性气体或氮气，加热恒温使物料中的Zn全部蒸发；(3)快速均匀冷却：高纯锌蒸气随惰性气体或氮气进入冷凝装置，筛分后得到得粒径为1～4μm的球形锌粉。本发明专利技术方法，原料热镀锌渣属于二次利用产品，比传统工艺原料成本降低30％；不需要对原料进行预先除杂，工艺简单、流程短、投资小、无污染；整个工艺流程的全密闭，生产的超细锌粉质量稳定，无氧化、无粘结，主要技术指标为：全锌质量含量≥99％，可以做为富锌涂料或者作为置换还原剂的原料。

Method for producing spherical zinc powder by hot galvanizing slag

The invention relates to a method for producing spherical zinc powder by hot galvanizing slag, which belongs to the technical field of non-ferrous metal recycling. The method is as follows: (1) ingredients; (2) blowing smelting evaporation: heat resistant reaction device is arranged in the sealed material, blowing into the inert gas or nitrogen gas, heating temperature of the material Zn evaporation; (3) fast uniform cooling: high purity zinc vapor into the condensing device with an inert gas or nitrogen. After the screening have diameter of 1 ~ 4 m spherical zinc powder. The method of the invention, the two products are raw materials by hot galvanizing slag, 30% lower than the traditional process of raw material cost; don't need the raw material for pre cleaning, simple process, short process, low investment, no pollution; the whole process of the full closed, the production of superfine zinc powder quality is stable, no oxidation, no adhesion. The main technical indicators: total quality of zinc content is more than 99%, can be used as a reducing agent or as a replacement of zinc rich coating materials.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有色金属回收
，特别涉及一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法。
技术介绍
现有技术中，制取超细锌粉的主要生产方法有精馏法、球磨法、雾化法、电解法、蒸发-冷凝法等。其原料主要是粗锌或高纯锌锭，其含锌量≥98％以上，对杂质要求严格，如专利CN100420527C《高纯超细活性锌粉的生产设备及其制备方法》和专利CN102029398《一种高纯锌粉制备方法》所述。工业化生产主要采用的是精馏法，其主要生产工艺为：熔析精炼炉除杂-熔化炉保温-精馏铅塔精馏-冷凝器进行冷凝-分级收集-超细锌粉。但存在生产一次性投资大、生产能力大、生产效率低、能耗高、维护费高等缺点，生产的锌粉氧化程度高、有粘结现象，粒度大小不一。而另一方面，钢铁厂热镀锌生产线在钢板镀锌的过程中，不可避免会产生大量热镀锌渣，是含锌量≥90％的固体危废物，主要杂质为Al和Fe，几乎不含Pb和Cd等其它杂质，有别于其它含锌废料，不能照搬有色金属中的矿石冶炼。目前钢厂热镀锌渣主要处理方法有低价外卖、电解法制锌锭、精馏法生产锌锭。如果将生产的锌锭再用于生产超细锌粉，其原料成本较高、经济效益大大降低。如果采用物理的方法，从热镀锌渣中直接生产超细锌粉，是开发利用再生锌资源、提高其附加值的有效途径，将具有广阔的市场前景和经济效益。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，利用热镀锌渣为原料，采用蒸发-冷凝、惰性气体改变物料表面蒸气压、全密闭防氧化、极冷冷却等相结合的方法，不经过铸锭过程直接生产超细锌粉。本专利技术不仅有效降低了原料成本，而且生产的超细锌粉产品质量稳定，粒度均匀、杂质含量低、球晶表面光滑、整洁、表面氧化少、无粘结，同时也有效减少了热镀锌渣的环境污染。本专利技术的热镀锌渣，含有成分的质量百分比为：Zn：≥90％，Fe：1～5％，Al：1～5％，Pb≤0.001％。本专利技术的利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，包括以下步骤：步骤1，配料：将热镀锌渣进行粗破、筛分直径小于等于3cm后，称量；步骤2，喷吹熔炼蒸发：将物料放入坩埚，置于密封的耐热反应装置底部，喷吹管通入惰性气体或氮气，气体流量为5～10L/min，加热至500～600℃恒温10～30min后，升温至900～1050℃，气体流量变为15～25L/min，物料中的Zn全部蒸发后停止加热，残渣留在坩埚内自然冷却，其中，喷吹管与液态物料表面距离H，0cm≤H≤3cm，直接作用于液态物料表面进行喷吹；步骤3，快速均匀冷却：高纯锌蒸气被惰性气体或氮气稀释，随惰性气体或氮气一同进入冷凝装置，进行快速冷却，冷凝装置内的冷却强度相同，冷凝管道的温度为0～25℃，冷凝后进行筛分，得到球形锌粉。其中，上述的步骤2中的惰性气体为高纯氩气；步骤3中，高纯锌蒸气随惰性气体一同进入冷凝器的过程，采用保温材料对连接件进行保温，无热量损失，使锌蒸气保持较高温度，冷却时产生较大温度差；冷凝装置采用平行冷却方式，使冷凝器内的冷却强度相同；冷凝管道的循环水为工业用水或自来水，冷凝管道的循环水为0℃的冰水时，冷凝效果最佳；制得的锌粉，球形形貌，粒径大小均匀，平均粒径为1～4μm，全锌质量含量≥99％。上述步骤2中采惰性气体或氮气喷吹的优点为，结合图1和图2可见，在处理易挥发的粉末金属原料时，喷吹管内喷出的气体可以直接作用于原料表面，能够快速改变原料表面蒸气压，使挥发出的金属蒸气迅速扩散、稀释，加快反应速度；由于原料可以是粉状，可使原料内的有效物质充分挥发，使回收率大大提高。本专利技术的利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，有益效果为：(1)本专利技术利用热镀锌渣采用蒸发-冷凝的方法直接生产超细锌粉，本专利技术不需要对原料进行预先除杂，省去了熔析除杂工序，缩短了工艺流程。该方法工艺简单、流程短、投资小、无污染。(2)本专利技术采用热镀锌渣作为原料，主要原料来源于钢铁厂在热镀锌过程中的副产品，因此其原料来源丰富且成本低廉(比传统工艺原料成本降低30％)；采用电加热的方式，属于清洁生产。(3)本专利技术在加热过程中，采用惰性气体直接作用于物料表面，改变了锌渣表面气体压力分布，使锌更容易蒸发，比真空蒸馏效率高；并且锌蒸气在产生后第一时间就可以快速均匀混合，减少锌蒸气密度，抑制锌蒸气碰撞晶粒长大的机会，提高锌粉细度，比惰性气体单纯作为保护气体效果好；(4)蒸发罐与冷凝器联接位置采用保温材料包覆，使得锌蒸气可以顺利进入冷凝器。采用自制的冷凝器和冰水进行极冷，可以使得到的锌粉在冷凝器各个部位粒度均匀，达到超细锌粉粒度要求；(5)本专利技术实现了整个工艺流程的全密闭，生产的超细锌粉质量稳定，无氧化、无粘结，主要技术指标为：Zn≥99％，可以做为富锌涂料或者作为置换还原剂的原料。附图说明图1不加喷吹的热镀锌渣的蒸发示意图；图2施加喷吹的热镀锌渣的蒸发示意图；图3本专利技术实施例1制得的球形锌粉的扫描电镜图；图4本实施实施例1的对比例制得的球形锌粉的扫描电镜图对比图；图5本专利技术实施例2制得的球形锌粉的扫描电镜图；图6本专利技术实施例2制得的球形锌粉的X射线衍射图；图7本专利技术实施例2的对比例制得的锌粉的粒度分布图；图8本专利技术实施例2的制得的锌粉的粒度分布图。具体实施方式以下实施例中，步骤2采用的密封的耐热反应装置，为自行研制的技术专利ZL201320530307.3《一种用于易挥发粉末金属冶炼的反应罐》。步骤3采用的可拆卸式冷凝装置，为自行研制的技术专利ZL201320589901.X《一种生产超细锌粉的可拆卸式冷凝装置》。密封的耐热反应装置与可拆卸式冷凝装置通过法兰连接，在未进入冷凝器部位采用保温材料进行包覆，可以保证锌蒸气在进入冷凝器前保持较高温度。实施例1利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，包括以下步骤：步骤1，配料：热镀锌渣的主要成分见表1，进行粗破、筛分直径小于等于3cm后，称量100g；表1实施例1热镀锌渣的主要化学成分成分ZnFeAlPb质量百分含量，％94.591.942.800.001步骤2，喷吹熔炼蒸发：将物料放入坩埚，置于密封的耐热反应装置底部，喷吹管通入高纯氩气，气体流量为5L/min，加热至500℃恒温10min后，升温至1000℃，气体流量变为15L/min，物料中的Zn全部蒸发后停止加热，残渣留在坩埚内自然冷却，其中，喷吹管与液态物料表面距离H＝1cm，...

【技术保护点】
一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配料：将热镀锌渣进行粗破、筛分直径小于等于3cm后，称量；步骤2，喷吹熔炼蒸发：将物料放入坩埚，置于密封的耐热反应装置底部，喷吹管通入惰性气体或氮气，气体流量为5～10L/min，加热至500～600℃恒温10～30min后，升温至900～1050℃，气体流量变为15～25L/min，物料中的Zn全部蒸发后停止加热，残渣留在坩埚内自然冷却，其中，喷吹管与液态物料表面距离H，0cm≤H≤3cm，直接作用于液态物料表面进行喷吹；步骤3，快速均匀冷却：高纯锌蒸气被惰性气体或氮气稀释，随惰性气体或氮气一同进入冷凝装置，进行快速冷却，冷凝装置内的冷却强度相同，冷凝管道的温度为0～25℃，冷凝后进行筛分，得到球形锌粉。

【技术特征摘要】
1.一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配料：
将热镀锌渣进行粗破、筛分直径小于等于3cm后，称量；
步骤2，喷吹熔炼蒸发：
将物料放入坩埚，置于密封的耐热反应装置底部，喷吹管通入惰性气体或氮气，气体流
量为5～10L/min，加热至500～600℃恒温10～30min后，升温至900～1050℃，气体流量变
为15～25L/min，物料中的Zn全部蒸发后停止加热，残渣留在坩埚内自然冷却，其中，喷吹
管与液态物料表面距离H，0cm≤H≤3cm，直接作用于液态物料表面进行喷吹；
步骤3，快速均匀冷却：
高纯锌蒸气被惰性气体或氮气稀释，随惰性气体或氮气一同进入冷凝装置，进行快速冷
却，冷凝装置内的冷却强度相同，冷凝管道的温度为0～25℃，冷凝后进行筛分，得到球形锌
粉。
2.根据权利要求1所述的利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，其特征在于，所述的热...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛向欣，卜二军，杨合，高子先，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21