一种鲜艳红色活性染料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种鲜艳红色活性染料及其制备方法与应用。该鲜艳红色活性染料为式I所示结构的化合物： 式I式I中，R为H或-SO3Na。本发明专利技术的鲜艳红色活性染料鲜艳亮丽，固色率高，湿摩擦牢度优良，具有易洗净等特点。

Bright red reactive dye and preparation method and application thereof

The invention discloses a bright red reactive dye and a preparation method and application thereof. The bright red dyes as shown in formula I structure type I type compounds: I, R H or -SO3Na. The bright red reactive dye of the invention has bright and beautiful color, high fixation rate, good fastness to wet rubbing, easy cleaning and the like.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及活性染料
，具体涉及一种鲜艳红色活性染料及其制备方法与应用。
技术介绍
虽然活性染料具有色泽艳丽、品种齐全等特点，但在经济发达、突显个性的今天，现有的活性染料越来越难以满足爱美人士的要求。为了追赶时代的脚步，染料行业必须不断的完善自己，在加强环境的保护的前提下需要不断的改进工艺，使色谱色彩更加丰富以外，同时产品固色率也需进一步提高，以满足于现代市场需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种鲜艳红色活性染料及其制备方法，鲜艳红色活性染料能够应用于各种纤维素的染色和印花，提高了固色率，满足了人们对色彩要求。本专利技术提供的鲜艳红色活性染料，为式I所示结构的化合物：式I式I中，R为H或-SO3Na。本专利技术还提供上述鲜艳红色活性染料的制备方法，包括以下步骤：a、缩合反应：N-甲基J酸以液碱溶解得N-甲基J酸溶液，N-甲基J酸溶液加入三聚氯氰中反应得一次缩合液，然后加入H酸水溶液得二次缩合液；b、重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯中先加入盐酸，再加入亚硝酸钠反应，得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液；c、偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入步骤a所得二次缩合液中，得偶合反应液；d、干燥：将步骤c所得偶合反应液干燥，得式I化合物。作为优选技术方案，步骤a缩合反应：将pH为6.8-7.2的N-甲基J酸溶液加入温度为0-5℃的三聚氯氰中，调节pH为3.3-3.6，反应后得一次缩合液；H酸水溶液以NaOH调节pH为6.5-7.0后，加入一次缩合液中，调节pH为4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应后得二次缩合液。进一步优选地，步骤a缩合反应：将pH为6.8-7.2的N-甲基J酸溶液加入温度为0-5℃的三聚氯氰中，以NaHCO3调节pH为3.3-3.6，反应后得一次缩合液；H酸水溶液以NaOH调节pH为6.5-7.0后，加入一次缩合液中，以NaHCO3调节pH为4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应后得二次缩合液。作为优选技术方案，步骤b重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯分散于水中，加入盐酸，降温至0-5℃，再加入亚硝酸钠，保持温度在0-5℃，反应后得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液。作为优选技术方案，步骤c偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入到10-15℃的步骤a所得二次缩合液中，以再加入NaHCO3调节pH至6.5-7.0，反应后，得偶合反应液。更优选地，上述的制备方法，具体包括以下步骤：a、缩合反应：一次缩合反应：将三聚氯氰冰磨，控制温度T=0-5℃；将N-甲基J酸用液碱溶解，调整pH=6.8-7.2，加入到三聚氯氰中，用NaHCO3调节pH=3.3-3.6，反应2-4小时，HPLC检测N-甲基J酸消失，得一次缩合液；二次缩合反应：将H酸加适量水溶解，用NaOH调pH=6.5-7.0，加入到一次缩合液中，用NaHCO3调pH=4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应5-7小时，HPLC检测H酸消失，得二次缩合液，降温至10-15℃，待用；b、重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯加入水打浆，加入盐酸，降温至T=0-5℃，用30-40分钟加入亚硝酸钠，在T=0-5℃下，维持反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠，至淀粉碘化钾试纸测试显无色，刚果红试纸测试显蓝色，得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液；c、偶合反应：将对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入10-15℃的二次缩合液中，用NaHCO3调pH=6.5-7.0，反应6-8小时，至对位酯重氮盐或磺化对位酯重氮液消失，得偶合反应液；d、干燥：将步骤c所得偶合反应液于喷雾干燥塔内喷雾干燥，得式I化合物。优选地，三聚氯氰、N-甲基J酸、H酸、对位酯或磺化对位酯、盐酸以氯化氢计、亚硝酸钠的摩尔比为100:95~100:95~100:200~205:240:205-209:。本专利技术还提供上述鲜艳红色活性染料在纤维素上染色和印花的应用。优选地，具有式I结构的化合物中的一种或两种以上任意组合应用于纤维素染色和印花。与现有技术相比，本专利技术的鲜艳红色活性染料具有以下优点：采用N-甲基J酸代替J酸，降低染料的直接性，有利于提高匀染性；该鲜艳红色活性染料鲜艳亮丽，固色率高，湿摩擦牢度优良，具有易洗净等特点；本专利技术采用喷雾干燥塔喷雾干燥得到的干品可直接包装，无污水排放，避免了环境污染、节约了生产成本。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的鲜艳红色活性染料为式I所示结构的化合物：式I式I中，R为H或-SO3Na。其制备方法，包括以下步骤：a、缩合反应：N-甲基J酸以液碱溶解得N-甲基J酸溶液，N-甲基J酸溶液加入三聚氯氰中反应得一次缩合液，然后加入H酸水溶液得二次缩合液；b、重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯中先加入盐酸，再加入亚硝酸钠反应，得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液；c、偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入步骤a所得二次缩合液中，得偶合反应液；d、干燥：将步骤c所得偶合反应液干燥，得式I化合物。具体地实施例如下，以下实施例中所述份数均是指摩尔份数。实施例1：将三聚氯氰100份进行冰磨30分钟，控制温度T=2℃；将N-甲基J酸100份以液碱溶解，调整pH=7.0，加入到三聚氯氰之中，用小苏打干粉调节pH=3.5，反应2小时，HPLC检测N-甲基J酸消失，得一次缩合液；将H酸100份加适量水溶解，用液碱调pH=6.5，加入到一次缩合液中，用小苏打干粉调pH=5.0，同时升温至45℃，反应5小时，HPLC检测H酸消失，得二次缩合液（二缩物），并降温至12℃，待用；将对位酯200份加入适量水打浆1小时，加入盐酸（以氯化氢计为240份），降温至T=3℃，用30-40分钟加入亚硝酸钠205份，在T=3℃下，维持反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠，至淀粉碘化钾试纸显无色、刚果红试纸显蓝色，得对位酯重氮液。将对位酯重氮液加入二缩物之中，用小苏打干粉调pH=6.5，反应6小时，至对位酯重氮盐消失后，检测终点到达得偶合反应液。将上述偶合反应液于喷雾干燥塔喷雾干燥，即得如下式化合物：。实施例2：将三聚氯氰100份进行冰磨30分钟，控制温度T=3℃；将N-甲基J酸98份以液碱溶解，调整pH=6.5，加入到三聚氯氰之中，用小苏打干粉调节pH=3.5，反应2小时，HPLC检测N-甲基J酸消失，得一次缩合液。将H酸98份加适量水溶解，用液碱调pH=6.5，加入到一次缩合液中，用小苏打干粉调pH=5.0，同时升温至40℃，反应6小时，HPLC检测H酸消失，得二次缩合液，降温至12℃，待用。...

【技术保护点】
一种鲜艳红色活性染料，其特征在于，所述鲜艳红色活性染料为式I所示结构的化合物：式I式I中，R为H或‑SO3Na。

【技术特征摘要】
1.一种鲜艳红色活性染料，其特征在于，所述鲜艳红色活性染料为式I所示结构的化合物：
式I
式I中，R为H或-SO3Na。
2.根据权利要求1所述鲜艳红色活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、缩合反应：N-甲基J酸以液碱溶解得N-甲基J酸溶液，N-甲基J酸溶液加入三聚氯氰中反应得一次缩合液，然后加入H酸水溶液得二次缩合液；
b、重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯中先加入盐酸，再加入亚硝酸钠反应，得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液；
c、偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入步骤a所得二次缩合液中，得偶合反应液；
d、干燥：将步骤c所得偶合反应液干燥，得式I化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a缩合反应：将pH为6.8-7.2的N-甲基J酸溶液加入温度为0-5℃的三聚氯氰中，调节pH为3.3-3.6，反应后得一次缩合液；H酸水溶液以NaOH调节pH为6.5-7.0后，加入一次缩合液中，调节pH为4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应后得二次缩合液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a缩合反应：将pH为6.8-7.2的N-甲基J酸溶液加入温度为0-5℃的三聚氯氰中，以NaHCO3调节pH为3.3-3.6，反应后得一次缩合液；H酸水溶液以NaOH调节pH为6.5-7.0后，加入一次缩合液中，以NaHCO3调节pH为4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应后得二次缩合液。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯分散于水中，加入盐酸，降温至0-5℃，再加入亚硝酸钠，保持温度在0-5℃，反应后得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤c偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔孟元，朱训杰，熊建平，刘嵩，何向华，
申请(专利权)人：湖北华丽染料工业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42