确定乳制品中总砷含量的方法技术

本发明专利技术公开了确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。所述确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法包括：(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；(1-3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物。本发明专利技术确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够准确地确定乳制品中的总砷含量，且灵敏度较高、稳定性强，此外，检测得到的总砷回收率高。

Method for determination of total arsenic in dairy products

The invention discloses a method for pre treating dairy products to determine the total arsenic content in dairy products, a method for determining the total arsenic content in dairy products and a method for determining the total arsenic recovery rate in dairy products. The determined including dairy pretreatment method of total arsenic content in dairy products: (1-1) the milk mixed with nitric acid and hydrogen peroxide, and digestion, digestion products obtained; (1-2) the digestion product with thiourea and ascorbic acid solution were mixed to obtain the reactant (1-3); will the reaction heat treatment, preprocessing products. The method for determining the total arsenic content in dairy products can accurately determine the total arsenic content in dairy products, and has high sensitivity and strong stability.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品领域。具体地，本专利技术涉及确定乳制品中总砷含量的方法。更具体地，本专利技术涉及确定乳制品中总砷含量的预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。
技术介绍
砷，俗称砒，是一种非金属元素。单质砷无毒性，砷化合物均有毒性。三价砷比五价砷毒性大，约为60倍；有机砷与无机砷毒性相似。因此总砷是在食品安全监控项目中重要检测项目之一。然而，目前确定乳制品中总砷含量及其回收率的方法仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提供确定乳制品中总砷含量的预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。该方法准确性好、灵敏度高或者稳定性强。需要说明的是，本专利技术是专利技术人基于下列发现而完成的：目前，乳制品中总砷的检测方法多为GB/T5009.11-2003的氢化物原子荧光光度法，但是此方法具有灵敏度低、标准曲线线性不好以及回收率低的缺点。本专利技术的专利技术人经过大量实验发现，采用微波消解仪对乳制品、硝酸及双氧水的混合物进行消解处理，并将消解产物与硫脲-抗坏血酸混合液在保温条件下进行氧化还原反应，然后利用原子荧光光度法对反应产物进行检测，并基于检测结果确定乳制品的总砷含量。由此，该方法能够准确地确定乳制品中的总砷含量，且灵敏度较高、稳定性强，此外，检测得到的总砷回收率高。在本专利技术的第一方面，本专利技术一种提出乳制品的预处理方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；(1-3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物，根据本专利技术的具体示例，将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合之前，预先将所述消解产物进行赶酸处理。由此，根据本专利技术实施例的乳制品的预处理方法能够准确测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性强，此外，检测得到的总砷回收率高。根据本专利技术的实施例，上述确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法还可以具有下列优点的至少之一：根据本专利技术的实施例，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为3～8毫升，所述双氧水的添加量为2～3毫升，根据本专利技术的优选示例，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为5毫升，所述双氧水的添加量为2毫升。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。根据本专利技术的实施例，所述保温处理是在30～40摄氏度的温度下进行20～30分钟，根据本专利技术的优选示例，所述保温处理是在30摄氏度的温度下进行20分钟。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。根据本专利技术的实施例，基于0.2～1克所述乳制品，所述赶酸处理包括：(a)将所述消解产物在145～155摄氏度的温度下赶酸至1～2毫升；(b)将步骤(a)所得到的混合物与3～5毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)，根据本专利技术的优选示例，所述赶酸处理包括：(a)将所述消解产物在150摄氏度的温度下赶酸至1毫升；(b)将步骤(a)所得到的混合物与3毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。根据本专利技术的实施例，所述消解处理是在微波消解仪中进行，所述消解处理时间为2～3小时。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。根据本专利技术的实施例，所述硫脲的浓度为100g/L，抗坏血酸的浓度为100g/L。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。在本专利技术的第二方面，本专利技术提出一种确定乳制品中总砷含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(2-1)利用前面描述的预处理方法对所述乳制品进行预处理，得到预处理产物；以及(2-2)采用原子荧光光度法对所述预处理产物进行检测，并基于检测结果确定所述乳制品中总砷的含量，所述原子荧光光度法检测所选用的原子荧光光度计的甭管内径为1.52毫米。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。根据本专利技术的实施例，所述原子荧光光度法检测条件包括：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；屏蔽气流量800毫升/分钟。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。在本专利技术的第三方面，本专利技术提出一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(3-1)准确称取0.4000克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物；(3-2)将消解产物冷却至50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物；(3-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到预处理产物。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷含量的预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。在本专利技术的第四方面，本专利技术提出一种确定乳制品中总砷回收率的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1)提供待测乳制品以及含有已知砷浓度的标准品；(2)将一部分所述乳制品与所述标准品进行混合，得到待测物；(3)按照前面描述的确定乳制品中总砷含量的方法确定待测物及剩余乳制品中总砷含量；以及(4)基于步骤(3)所得到的检测结果确定乳制品中总砷的回收率。由此，根据本专利技术实施例的确定乳制品中总砷回收率的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法，其特征在于，包括：(1‑1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；(1‑2)将所述消解产物与硫脲‑抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；(1‑3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物，任选地，将所述消解产物与硫脲‑抗坏血酸溶液进行混合之前，预先将所述消解产物进行赶酸处理。

【技术特征摘要】
1.一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法，其特征在于，包括：
(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；
(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；
(1-3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物，
任选地，将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合之前，预先将所述消解产物进
行赶酸处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添
加量为3～8毫升，所述双氧水的添加量为2～3毫升，
优选地，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为5毫升，所述双氧水的添加量
为2毫升。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温处理是在30～40摄氏度的温度下
进行20～30分钟，
优选地，所述保温处理是在30摄氏度的温度下进行20分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于0.2～1克所述乳制品，所述赶酸处理
包括：
(a)将所述消解产物在145～155摄氏度的温度下赶酸至1～2毫升；
(b)将步骤(a)所得到的混合物与3～5毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)，
优选地，所述赶酸处理包括：
(a)将所述消解产物在150摄氏度的温度下赶酸至1毫升；
(b)将步骤(a)所得到的混合物与3毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述消解处理是在微波消解仪中进行，所述消解处理时间为2～3小时，
任选地，所述硫脲的浓度为100g/L，抗坏血酸的浓度为100g/L。
6.一种确定乳制品中总砷含量的方法，其特征在于，包括：
(2-1)利用权利要求1～5所述的预处理方法对所述乳制品进行预处理，得到预处理产
物；以及
(2-2)采用原子荧光光度法对所述预处理产物进行检测，并基于检测结果确定所述乳
制品中总砷的含量，
所述原子荧光光度法检测所选用的原子荧光光度计的甭管内径为1.52毫米。
任选地，所述原子荧光光度法检测条件包括：
灯电流60mA；
负高压260V；
载气流量400毫升/分钟；以及
屏蔽气流量800毫升/分钟。
7.一种确定乳制品中总砷回收率的方法，其特征在于，包括：
(1)提供乳制品以及含有已知砷浓度的标准品；
(2)将一部分所述乳制品与所述标准品进行混合，得到待测物；
(3)按照权利要求6的方法确定所述待测物及剩余乳制品中总砷含量；以及
...

【专利技术属性】
技术研发人员：那斯琴高娃，其其格，乌尼尔，常建军，宋晓东，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15