一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，包括以下步骤：按比例称取一定量的无水乙醇和四氯化钛，分别置于烧杯中，充分搅拌，随后继续加入一定量的去离子水，并充分搅拌，使溶液混合均匀；将二氧化钛纳米棒阵列样品置于所配置的混合溶液中超声处理，取出，置于烘箱中干燥；将样品置于所配置的混合溶液中浸泡，取出，采用去离子水进行多次洗涤，然后置于培养皿中，室温下自然干燥；将样品置于马弗炉中焙烧，即得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。本发明专利技术采用新的制备工艺，制备过程简单，实验条件温和，易于放大实现规模化生产，且纳米结构材料的形貌规则可控，具有广阔的实际应用价值与工业生产前景。

A method for preparing dendritic ordered TiO2 nanorod arrays

The invention discloses a method for preparing dendritic ordered TiO2 nanorod arrays, which comprises the following steps: according to the proportion that take a certain amount of anhydrous ethanol and four titanium chloride, were placed in a beaker, stir, and then continue to add a certain amount of deionized water, and stir the solution evenly mixed; ultrasonic treatment the mixed solution, the TiO2 nanorod arrays configured out of the sample is placed in an oven, drying; soak, mixed solution sample is placed in the configuration of the removed with deionized water by repeated washing, and then placed in a Petri dish, natural drying at room temperature; the calcination of samples in the muffle furnace, to obtain dendritic ordered TiO2 nanorod array material. The invention adopts a novel preparation process, simple preparation process, mild reaction condition, easy to enlarge the scale of production, and the morphology of nanostructured materials is controllable and has practical application value and broad prospects for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备领域，特别涉及一种利用四氯化钛在乙醇和水的混合溶液中水解反应，来制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法。
技术介绍
二氧化钛材料具有卓越的光催化特性、良好的生物相容性，且其价格低廉，在光学、电催化以及生物传感等领域具有重要的应用。纳米材料良好的光电性质和生物相容性使其成为光电极制备中的一种重要材料。研究发现，二氧化钛纳米材料具有稳定的物理化学性能、优越的光电转换性能，能够显著的提高对太阳能的利用效率，是理想的光电极材料，从而备受广大科研工作者的关注。随着科技的发展，人们发现分级结构纳米材料具有多级次、多组分、多维度的耦合以及协同效应，具有更大的比表面积，能够满足更多的需求。分级结构纳米材料的研究，对材料性能的开发、材料自身设计，以及新型功能器件的构筑都具有重要的意义，因此，关于分级结构纳米材料的合成和性能研究，已成为当下广大科研工作者研究的热点。目前，合成级次纳米结构二氧化钛前驱体溶液配制时，多数采用将四氯化钛分散到去离子水中，该方法具有设备投入少，合成温度低，所合成样品的结构形貌易于控制等优点。然而，该方法的不足之处在于，需要在冰水浴或者冰水混合液中进行前驱体溶液的配制，而且需要控制好四氯化钛往去离子水中的注入速度，实验条件较为苛刻，对新实验人员而言操作难度较大，失败率较高。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供了一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，该方法利用四氯化钛在乙醇和水的混合溶液中水解反应制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，并选用二氧化钛纳米棒阵列材料、四氯化钛为基本材料，无水乙醇、去离子水为溶剂，采用水解法在二氧化钛纳米棒阵列表面上生长级次枝杈状二氧化钛纳米结构材料，制备具有光催化活性的枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。技术方案：为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，包括以下步骤：a、在常温条件下，称取无水乙醇，加入容器中，随后边搅拌边加入四氯化钛，并继续搅拌15-20min，获得乙醇和四氯化钛的混合溶液；b、在常温条件下，向步骤a中配制好的混合溶液中，边搅拌边加入去离子水，并继续搅拌20-30min，获得乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液；所述步骤a和b中，按照体积比，无水乙醇:四氯化钛:去离子水＝1.5-3.5:4.4-8.8:100；c、在常温条件下，将二氧化钛纳米棒阵列样品置于步骤b得到的混合溶液中，超声处理20-30min，取出，置于60℃烘箱中干燥20-30min；d、在常温条件下，再将样品置于步骤b中配制好的混合溶液中，浸泡12-48h，取出，采用去离子水进行多次洗涤，然后置于培养皿中，常温下自然干燥，得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料前驱体；e、将步骤d中制得的纳米结构材料前驱体置于马弗炉中焙烧2-3h，即得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。进一步的，所述步骤e中，马弗炉中焙烧温度为450-500℃。进一步的，所述步骤e中，焙烧时，从室温到设定焙烧温度的升温速率为3-5℃/min。有益效果：本专利技术提供的一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，研究了常温条件下，首先将四氯化钛分散在无水乙醇中，然后再向混合液中加入去离子水，得到四氯化钛在乙醇和水的混合溶液，然后，将二氧化钛纳米棒阵列样品置于所配置的混合溶液中，超声处理，取出，再置于烘箱中干燥处理，再次将样品置于所配置的混合溶液中，浸泡，取出后自然干燥，最后将样品置于马弗炉中焙烧处理，得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的新工艺。实验结果表明，采用这种新工艺，制备过程简单易行，实验条件温和，易于实现产业化。附图说明图1是本专利技术中二氧化钛纳米棒阵列材料的示意图；图2是本专利技术中枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作更进一步的说明。实施例1枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的制备：按一定的比例称取无水乙醇、四氯化钛和去离子水，体积比为2.5:4.4:100，在常温条件下，首先将2.5mL的无水乙醇加入烧杯中，边搅拌边加入4.4mL的四氯化钛，并继续搅拌15min，获得乙醇和四氯化钛的混合溶液。随后边搅拌边加入100mL的去离子水，并继续搅拌20min，获得乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液。将二氧化钛纳米棒阵列样品置于所配置的混合溶液中，超声处理20min，取出，置于60℃烘箱中干燥20min。再将样品置于所配置的乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液中，浸泡12h，取出，采用去离子水进行多次洗涤，然后置于培养皿中，室温下自然干燥，得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的前驱体。将上述所制得的前驱体置于马弗炉中500℃下焙烧2h，即得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。其中，所述二氧化钛纳米棒阵列竖直生长在FTO导电玻璃上；所述二氧化钛纳米棒的长度为500-900nm，直径为60-90nm；所述枝杈有序二氧化钛纳米棒阵列的比表面积为50-60m2/g；所述枝杈有序二氧化钛纳米棒阵列的晶型为锐钛矿型。实施例2枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的制备：按一定的比例称取无水乙醇、四氯化钛和去离子水，体积比为2.5:4.4:100，在常温条件下，首先将2.5mL的无水乙醇加入烧杯中，边搅拌边加入4.4mL的四氯化钛，并继续搅拌20min，获得乙醇和四氯化钛的混合溶液。随后边搅拌边加入100mL的去离子水，并继续搅拌25min，获得乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液。将二氧化钛纳米棒阵列样品置于所配置的混合溶液中，超声处理25min，取出，置于60℃烘箱中干燥25min。再将样品置于所配置的乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液中，浸泡24h，取出，采用去离子水进行多次洗涤，然后置于培养皿中，室温下自然干燥，得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的前驱体。将上述所制得的前驱体置于马弗炉中475℃下焙烧2h，即得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。其中，所述二氧化钛纳米棒阵列竖直生长在FTO导电玻璃上；所述二氧化钛纳米棒的长度为500-900nm，直径为60-90nm；所述枝杈有序二氧化钛纳米棒阵列的比表面积为60-70m2/g；所述枝杈有序二氧化钛纳米棒阵列的晶型为锐钛矿型。实施例3枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的制备：按一定的比例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在常温条件下，称取无水乙醇，加入容器中，随后边搅拌边加入四氯化钛，并继续搅拌15‑20min，获得乙醇和四氯化钛的混合溶液；b、在常温条件下，向步骤a中配制好的混合溶液中，边搅拌边加入去离子水，并继续搅拌20‑30min，获得乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液；所述步骤a和b中，按照体积比，无水乙醇:四氯化钛:去离子水＝1.5‑3.5:4.4‑8.8:100；c、在常温条件下，将二氧化钛纳米棒阵列样品置于步骤b得到的混合溶液中，超声处理20‑30min，取出，置于60℃烘箱中干燥20‑30min；d、在常温条件下，再将样品置于步骤b中配制好的混合溶液中，浸泡12‑48h，取出，采用去离子水进行多次洗涤，然后置于培养皿中，常温下自然干燥，得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料前驱体；e、将步骤d中制得的纳米结构材料前驱体置于马弗炉中焙烧2‑3h，即得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，包
括以下步骤：
a、在常温条件下，称取无水乙醇，加入容器中，随后边搅拌边加入四
氯化钛，并继续搅拌15-20min，获得乙醇和四氯化钛的混合溶液；
b、在常温条件下，向步骤a中配制好的混合溶液中，边搅拌边加入去
离子水，并继续搅拌20-30min，获得乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶
液；
所述步骤a和b中，按照体积比，无水乙醇:四氯化钛:去离子水＝1.5-3.5:
4.4-8.8:100；
c、在常温条件下，将二氧化钛纳米棒阵列样品置于步骤b得到的混合
溶液中，超声处理20-30min，取出，置于60℃烘箱中干燥20-30mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玮，李长盼，王育乔，孙岳明，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32