山茶籽黄酮的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种山茶籽黄酮的提取方法；取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；向所述提取液中加入电解质，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，恒温平衡20～60分钟，平衡温度为40～80℃，静置或离心，分出水相和表面活性剂富集相；将表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，即可。本发明专利技术的提取效率较传统溶剂提取法高近1.5倍；且本发明专利技术的提取工艺不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，绿色环保，是一种快捷、简便、有效的提取方法，所得提取物可作为功效型表面活性剂直接用于化妆品配方。

Method for extracting flavone from camellia seed

The invention discloses a method for extracting flavonoids from camellia seed; defatted camellia seed crushed, adding 20 ~ 60g/L surfactant solution, ultrasonic assisted extraction for 30 to 40 minutes, filtration, solid residue and water extract of camellia seed flavonoids; extraction to the electrolyte solution. Regulation of ionic strength is 0.5 ~ 1.5mol/L, 20 ~ 60 minutes temperature balance, balance temperature is 40 to 80 DEG C, static or centrifugal, separation of aqueous and surfactant rich phase; the surfactant rich phase in 50 DEG C under the condition of vacuum drying in water can be. The invention of the extraction efficiency compared with the traditional solvent extraction method is 1.5 times higher; and the extraction process of the invention does not use volatile organic solvents, does not affect the environment, green environmental protection, is a kind of fast, simple and effective extraction method, the extract can be used as functional surfactants for cosmetic formulations.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物的提取，具体涉及一种山茶籽黄酮的提取方法。
技术介绍
目前，在国内外对山茶科植物的研究中，对油茶油及其茶籽饼的研究报道最多，对山茶花油的研究和应用也较多，重点集中在对油茶植物茶籽油的研究利用和其茶籽饼粕中茶皂素的开发，但是对山茶籽粕的研究和利用非常少。研究发现，提取过山茶花油的残渣中含有很强抗氧化活性成分，该抗氧化活性成分据报道为黄酮类物质。在对茶籽饼的开发研究中，有一些对其黄酮类成分的生产工艺研究。如：CN101899070A公开了“一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法”，该方法将茶籽脱壳破碎，用非极性溶性脱脂，再用乙醇水溶液进行提取，过滤浓缩得到粗提物浸膏，过中压柱快速分离得到90％以上的黄酮苷混合物，进一步采用高效液相色谱制备，得到95％以上的黄酮苷单体。上述工艺产品纯度较高，但工艺复杂，原料利用度不高，难以实现产业化。再如：CN101348510A公开了“山茶黄酮素的制备方法”，该方法主要以乙醇溶液提取，提取物干燥后经大孔树脂吸附分离，最后洗脱液浓缩干燥得山茶黄酮素产品。此工艺耗时较长，成本也相对较高。浊点萃取法以其操作步骤简单，应用范围广、提取产率高、不使用挥发性有机溶剂、表面活性剂可回收、提取温度低、活性成分在提取过程中不易变性、经济、安全、具有易于放大、对环境友好等特点，被广泛应用于分析领域，但其在天然植物活性成分提取方面比较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供了一种山茶籽黄酮的提取方法，该方法基于超声波辅助-浊点萃取法，优化从脱脂山茶籽(即山茶籽粕)中提取总黄酮的浊点萃取提取工艺。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：第一方面，本专利技术涉及一种山茶籽黄酮的提取方法，所述方法包括如下步骤：S1、提取：按固液比为1∶20～1∶50g/mL，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；S2、浊点分相萃取：向所述含山茶籽黄酮的提取液中加入电解质，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；S3、除水：将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂的混合物。优选的，所述表面活性剂为浊点在30～80℃的非离子型表面活性剂。本专利技术发现，该浊点范围内的表面活性剂具有高安全性；用于洗发产品可作为增溶剂，分散剂，增溶和分散油脂、香精、ZPT等水不溶性物质。更优选的，所述表面活性剂为脂肪酸聚醚酯。脂肪酸聚醚酯类非离子表面活性剂，实验室合成两种为代表，分别为聚乙二醇-8月桂酸酯和聚丙二醇-3月桂酸酯。其他类型的非离子表面活性剂如TritonX-100，114等基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂，安全性方面不适合用于化妆品中；具体来说，采用TritonX-100，114得到的提取物必需分离除去所使用的表面活性剂才能应用于化妆品中，并且，由于无法实现完全纯粹的分离，因而对化妆品的安全性能产生了不利影响。优选的，所述电解质为氯盐。更优选为氯化钠。优选的，所述脱脂山茶属植物种子粉碎物是通过如下方法制备而得：当年采收的山茶属植物种子，粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用。优选的，步骤S1中，所述表面活性剂的浓度为40～60g/L。优选的，步骤S2中，所述离子强度为1.0～1.5mol/L，提取液恒温平衡20～35分钟，平衡温度设置在50～70℃。第二方面，本专利技术还涉及一种前述提取方法获得的山茶籽黄酮在作为化妆品配方用功效型表面活性剂中的用途。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：①提取效率较传统溶剂(乙醇)提取法高。与传统超声波辅助有机溶剂提取法而得到的黄酮提取率为0.447％，本专利技术工艺的黄酮提取率为0.639％。②本专利技术工艺不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，绿色环保，是一种快捷、简便、有效的提取方法，所得提取物可作为功效型表面活性剂直接用于化妆品配方。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为平衡温度对黄酮提取率的影响示意图；图2为平衡时间对黄酮提取率的影响示意图；图3为表面活性剂浓度对黄酮提取率的影响示意图；图4为离子强度对黄酮提取率的影响示意图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。本专利技术涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括，提取步骤，按固液比g/mL为1∶30，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20～60g/L的脂肪酸聚醚酯类表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；浊点分相萃取步骤，向所述山茶籽黄酮提取液中加入氯化钠，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；除水步骤，将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂的混合物。本专利技术中，在进行提取工艺的研究中，发现影响提取效率的主要因素有：表面活性剂浓度、离子强度、平衡温度和平衡时间。因此，在表面活性剂浓度为20～60g/L、离子强度0.5～1.5mol/L，平衡温度40-80℃，以及平衡时间20～60分钟内，以总黄酮得率为指标，采用单因素实验法考察各因素对提取效率的影响。图1为平衡温度对黄酮提取率的影响示意图；图2为平衡时间对黄酮提取率的影响示意图；图3为表面活性剂浓度对黄酮提取率的影响示意图；图4为离子强度对黄酮提取率的影响示意图。由图1、2、3、4可知，表面活性剂浓度为40～60g/L、离子强度1.0～1.5mol/L，平衡温度50～70℃，以及平衡时间20～35分钟时具有良好的黄酮提取率。具体制备见以下各实施例：实施例1本实施例涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括如下步骤：步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、提取：按固液比为1∶20～1∶50g/mL，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；S2、浊点分相萃取：向所述含山茶籽黄酮的提取液中加入电解质，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；S3、除水：将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、提取：按固液比为1∶20～1∶50g/mL，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓
度为20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤
渣和含山茶籽黄酮的提取液；
S2、浊点分相萃取：向所述含山茶籽黄酮的提取液中加入电解质，调节离子强度为
0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或
离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；
S3、除水：将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽
黄酮与表面活性剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述表面活性剂
为浊点在30～80℃的非离子型表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学，高宏旗，陈贤，
申请(专利权)人：上海清轩生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31