一种锶选择性吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术属于放射性核素吸附技术领域，公开了一种锶选择性吸附剂的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)向NaOH溶液中滴加由C16H36O4Ti、Si(OC2H5)4以及乙醇组成的有机混合液并在滴加过程中搅拌；(2)反应完成后，过滤、洗涤得到白色膏状物；(3)将白色膏状物进行冻‑融失水处理；(4)将步骤(3)得到的白色膏状物在室温下自然干燥即可得到白色粉末状锶选择性吸附剂。采用本发明专利技术提供制备的锶选择性吸附剂的方法步骤简单，制备的吸附剂具有很强的耐盐性，对锶具有很高的选择性，分配系数可达到105ml/g。

Method for preparing strontium selective adsorbent

The invention belongs to the technical field of radionuclide adsorption, and discloses a preparation method of a strontium selective adsorbent. The method comprises the following steps: (1) to NaOH solution dropping by C16H36O4Ti and Si (OC2H5) 4 ethanol and organic liquid mixture composition and mixing in the process of dropping; (2) after the completion of the reaction, filtering and washing to obtain white paste; (3) the white paste was frozen thawing dehydration treatment; (4) the step (3) white paste by natural drying at room temperature to obtain white powder of strontium selective adsorbent. The method for preparing the strontium selective adsorbent provided by the invention has the advantages of simple process, strong adsorption resistance, high selectivity to strontium and distribution coefficient of 105ml/g.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于放射性核素吸附
，具体涉及一种锶选择性吸附剂的制备方法。
技术介绍
NUE燃料元件(天然铀燃料等效燃料)制造过程会产生大量含有2mol/L硝酸的萃余尾水和含有大量铵盐的过程废水，两部分废水混合就成为了NUE燃料元件制造过程的“混合废水”。混合废水的量为9000m3/a(按年生产时间6000小时计)，废水中含有活度约为112.37Bq/L的90Sr。为了保护公众健康和安全，保证核能可持续发展，产生的含90Sr废水必须要妥善处理和处置。90Sr是NUE废液中主要的裂变产物之一，其半衰期较长为28.79a，100％β衰变，Eβ＝546keV，裂变产物是90Y。由于90Sr半衰期长，在裂变产物总放射性中的比例随着裂变时间的增加而增大，在经过十五年左右的裂变后，它和137Cs的含量在裂变产物中占到90％以上。同时90Sr具有高释热性，且与Ca是同族元素，化学性质上极为相似，Ca是人体不可缺少的元素，如果90Sr和Ca同时进入到环境中去，90Sr必然伴随着Ca进入食物链，并在人体中富集起来。90Sr进入到人体中之后就会在骨头的活细胞周围紧密排列起来，对人体造成损害。因此为了保证公众健康、环境安全，必须对90Sr进行处理。目前，对于含有90Sr的放射性废液，国内和国际上的处理方法一般有沉淀法、溶剂萃取法、膜法和离子交换法等。相比较其他方法，离子交换法具有操作方便、设备较少、固定投资少、操作费用低等优点。核电站和其他高含盐量的含锶废液多采用离子交换树脂处理，但是离子交换树脂作为有机物，固化处理较为麻烦，是世界上公认的难处理废物。此外，沸石也是应用较为广泛的吸附材料，在水溶液中沸石对锶的吸附Kd值约为500到600ml/g，同时沸石的价格也较为便宜，但是沸石对锶的吸附受pH以及盐度等因素的影响非常大。NUE废液具有较高的含盐量，这对处理其中的放射性成分带来了很大的难度，为了处理NUE废水中的90Sr，在不对废水进行脱盐处理的前提下，开发一种耐盐、高效的吸附剂是十分必要的。
技术实现思路
(一)专利技术目的根据现有技术所存在的问题，本专利技术提供了一种制备简单、成本低、对Sr选择性吸附效果好的吸附剂的制备方法。(二)技术方案一种锶选择性吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)向NaOH溶液中滴加由C16H36O4Ti、Si(OC2H5)4以及乙醇组成的有机混合液并在滴加过程中搅拌；所述C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4物质的量之比为1:2～3:1，所述NaOH溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；(2)C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4反应完成后，过滤、洗涤得到白色膏状物；(3)将白色膏状物进行冻-融失水处理；(4)将步骤(3)得到的白色膏状物在室温下自然干燥即可得到白色粉末状锶选择性吸附剂。优选地，步骤(1)中有机混合液的滴加速度为70～90mL/min。优选地，步骤(3)中白色膏状物冻-融失水的次数为2～4次；所述冻-融失水是将其置入-10～-4℃的密闭环境中冷冻2～4小时后取出融化失水，共重复2～4次。优选地，步骤(4)白色膏状物自然干燥是在避光条件下。优选地，步骤(1)中所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。优选地，步骤(1)中所述NaOH与C16H36O4Ti物质的量之比为1:1～1:4。利用本方法制备1Kg锶选择性吸附剂需要2～3KgC16H36O4Ti、0.5～1KgSi(OC2H5)4以及1～2L乙醇。(三)有益效果采用本专利技术提供制备的锶选择性吸附剂的方法步骤简单，制备的吸附剂具有很强的耐盐性，对锶具有很高的选择性，分配系数可达到105ml/g。申请人经过实验证明，在碱性条件下，得到的产物具有良好分散性；氢氧化钠浓度范围为0.05～0.15mol/L时，产物的吸附效果最好。同时，Na/Ti比为1:1～1:4对锶吸附效果最好。经对产物结构分析以及实验验证，采用冻-融方法得到的产物具有完整的骨架结构，良好的分散性以及较大的比表面积，因此对锶的吸附效果也最好。具体实施方式下面将结合具体实施例对本申请作进一步阐述。实施例1一种锶选择性吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：本实施例制备1Kg吸附剂使用了2.64KgC16H36O4Ti、0.84KgSi(OC2H5)4以及1.4L乙醇，具体步骤为：向0.1mol/LNaOH溶液中滴加由C16H36O4Ti、Si(OC2H5)4以及乙醇组成的有机混合液，有机混合液中C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4物质量之比为2:1，同时NaOH与C16H36O4Ti物质量之比为1:1；机混合液滴加速度为81.33mL/min，反应时间不少于2h；反应过程中要持续搅拌，反应完成后，过滤、洗涤得到白色膏状物，将白色膏状物进行冻-融失水处理3次，其中每次冷冻温度为～10℃，时间为2小时，冷冻结束后融化失水；最后白色膏状物需要在避光条件下自然干燥。锶吸附效果验证：称取充分自然干燥后的白色粉末0.5g，然后加入到pH调为13的模拟废液中，模拟废液中Sr的浓度为10mg/L，废液中含有32g/L的NH4NO3、2.5g/L的NaNO3。搅拌15min，使吸附剂与Sr充分接触，静置片刻，抽取10mL清液装入离心管中，在转速为3000rad/min的离心机中离心30min，然后经过0.2μm的超滤膜过滤。清液通过ICP-MS测定其中剩余Sr浓度为0.00814mg/L，根据分配系数公式，计算得到Kd值为24.54×105g/mL，满足对吸附效果的要求。其中，C0是原始溶液中Sr2+的浓度，C为加入吸附剂之后反应平衡溶液中Sr2+的离子浓度，V是溶液体积(ml)，W为吸附剂固体质量(g)，Kd作为分配系数，单位通常为ml/g。实施例2与实施例1不同的是，C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4物质量之比为1:2；NaOH溶液的浓度为0.05mol/L；NaOH与C16H36O4Ti物质的量比为1:2；有机混合液的滴加速度为70mL/min；得到的白色膏状物冻-融失水共4次，冷冻时间为3小时，温度为-6℃。实施例3与实施例1不同的是，C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4物质量之比为3:1；NaOH溶液的浓度为0.15mol/L；NaOH与C16H36O4Ti物质的量比为1:4；有机混合液的滴加速度为90mL/min；得到的白色膏状物冻-融失水共2次，冷冻时间为4小时，温度为-4℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锶选择性吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)向NaOH溶液中滴加由C16H36O4Ti、Si(OC2H5)4以及乙醇组成的有机混合液并在滴加过程中搅拌；所述C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4的物质的量之比为1:2～3:1，所述NaOH溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；(2)C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4反应完成后，过滤、洗涤得到白色膏状物；(3)将白色膏状物进行冻‑融失水处理；(4)将步骤(3)得到的白色膏状物在室温下自然干燥即可得到白色粉末状锶选择性吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种锶选择性吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)向NaOH溶液中滴加由C16H36O4Ti、Si(OC2H5)4以及乙醇组成的有机混合液并在滴加过程中搅拌；所述C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4的物质的量之比为1:2～3:1，所述NaOH溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；(2)C16H36O4Ti与Si(OC2H5)4反应完成后，过滤、洗涤得到白色膏状物；(3)将白色膏状物进行冻-融失水处理；(4)将步骤(3)得到的白色膏状物在室温下自然干燥即可得到白色粉末状锶选择性吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种锶选择性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机混合液的滴加速...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑宇，李玉松，王雷，游新锋，郑文俊，张振涛，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11