The invention discloses a separation and purification method of 2 TERT amyl anthraquinone. The separated material is 2 (4 't-amylbenzene formyl) benzoic acid (ABB acid) with a mixture of 2 TERT amyl anthraquinone. The separation comprises the following steps: A. adding solvent mixture, filtering to obtain filtrate; adding n-hexane B. filtrate; C. 1%NaOH aqueous solution is added, separation of n-hexane and water; D. water to continue adding n-hexane, aquifer ABB acid content reached more than 95%; the E. hexane layer evaporated solvent, recovery is hexane, dry solid, 2 TERT amyl anthraquinone, purity of more than 95%; F. water neutralization with acid to pH = 6 7, solid precipitation, filtration, drying, recrystallization, ABB acid, the purity is more than 95%. The invention provides a simple and effective separation method can be well separated from the reaction of raw materials and products, 2 TERT amyl anthraquinone recovery rate can reach more than 90%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-叔戊基蒽醌的分离提纯方法,属于有机化学分离
技术介绍
双氧水是一种重要的绿色化学品,在有机合成、医药、环保等行业中均有十分重要的用途。目前,生产双氧水主要采用蒽醌法,实际生产中原料主要采用的有2-乙基蒽醌和2-叔戊基蒽醌。目前,国内各大生产厂家主要采用的是2-乙基蒽醌,但国外许多公司却采用2-叔戊基蒽醌,例如日本三菱沪川化学公司和比利时索尔维公司,两者相比2-叔戊基蒽醌具有明显优势。主要是因为2-叔戊基蒽醌在混合溶剂中的溶解度远高于2-乙基蒽醌,这就直接影响单位体积工作液的氢化和氧化效率,从而影响到双氧水的生产成本。传统的生产2-叔戊基蒽醌的方法主要是采用邻苯二甲酸酐和叔戊基苯为原料通过酰基化法生产中间产物ABB酸,中间产物ABB酸再经过水解,闭环,蒸馏回收溶剂,最终得到目的产物2-叔戊基蒽醌。该方法所需化学工艺长,并且反应过程中需要大量的三氯化铝和浓硫酸做催化剂。CN104262124A涉及了一种以20%发烟硫酸为ABB酸闭环脱水反应催化剂合成2-叔戊基蒽醌的方法,该法的缺点是浓硫酸和发烟硫酸具有较强的腐蚀性和环境危害性,且后处理工作较繁琐。因此人们力图用一种环境友好的催化剂来制备2-叔戊基蒽醌。在合成2-叔戊基蒽醌环境友好工艺中,CN1651386A以2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸为原料,固体酸为催化剂合成2-烷基蒽醌。此催化体系对合成2-乙基蒽醌而言,2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率和2-乙基蒽醌选择性很高,但是对于2-叔戊基蒽醌而言,ABB酸转化率和2-叔戊基蒽醌选择性均达到较高值并非易事。因此这就涉及到了 ...
【技术保护点】
一种2‑叔戊基蒽醌的分离提纯方法,其特征在于:被分离的物质为2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸与2‑叔戊基蒽醌的混合物;提纯方法包括如下步骤:a.加入溶剂溶解混合物,溶剂用量为混合物质量的1.0‑10.0倍,过滤,得滤液;b.向滤液中加入正己烷,正己烷的用量为滤液质量的0.5‑5.0倍;c.继续加入1%NaOH水溶液,用量为混合物中2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸质量的10‑40倍,分离正己烷层和水层;d.水层中继续加入正己烷,直至水层中2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸含量达到95%以上;e.将步骤c和步骤d中得到的正己烷层蒸除溶剂,回收正己烷,干燥固体,得2‑叔戊基蒽醌,纯度大于95%;f.步骤d得到的水层用酸中和至pH=6‑7,析出固体,过滤,干燥,重结晶,得2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸,纯度大于95%。
【技术特征摘要】
1.一种2-叔戊基蒽醌的分离提纯方法,其特征在于:被分离的物质为2-(4′-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸与2-叔戊基蒽醌的混合物;提纯方法包括如下步骤:a.加入溶剂溶解混合物,溶剂用量为混合物质量的1.0-10.0倍,过滤,得滤液;b.向滤液中加入正己烷,正己烷的用量为滤液质量的0.5-5.0倍;c.继续加入1%NaOH水溶液,用量为混合物中2-(4′-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸质量的10-40倍,分离正己烷层和水层;d.水层中继续加入正己烷,直至水层中2-(4′-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸含量达到95%以上;e.将步骤c和步骤d中得到的正己烷层蒸除溶剂,回收正己烷,干燥固体,得2-叔戊基蒽醌,纯度大于95%;f.步骤d得到的水层...
【专利技术属性】
技术研发人员:李进,孙红影,王建青,孙小惠,
申请(专利权)人:中触媒新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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