X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置和生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置和生产方法，所述装置包括送料单元、熔化单元、雾化单元、收集单元和雾化收集塔；送料单元包括彼此连通的储料容器和加料机；熔化单元包括具有若干个加热元件的电加热炉和设置在电加热炉中的坩埚，坩埚的底部连接有下料管；雾化单元设置在雾化收集塔中，雾化单元包括离心雾化盘、离心雾化盘安装转轴、电磁感应加热器和高速电机；收集单元包括漏斗状集料器和收集容器，所述漏斗状集料器与雾化收集塔一体连接并且位于雾化单元的下方，收集容器设置在漏斗状集料器的出料口的下方。所述生产方法采用上述装置进行X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产。

Device and method for producing high-purity high density lithium borate for X fluorescence analysis

The invention discloses a production device and production method of high purity and high density lithium borate X fluorescence, which comprises a feeding unit, melting unit, atomization unit, collection unit and atomizing feeding unit includes a collection tower; storage container feeding machine and communicated with each other; the melting unit comprises an electric heating furnace has several a heating element arranged in the electric heating furnace and crucible the crucible bottom is connected with a feeding tube; atomization unit is arranged in the spray tower collection, atomizing unit including centrifugal atomizing disk, centrifugal atomizing disk installation shaft, electromagnetic induction heating device and high speed motor; collecting unit comprises a funnel-shaped collector and a collecting container. The funnel-shaped collector and atomization tower connected and collection is located below the atomizing unit, collecting container is arranged on the funnel collector of the lower part of the discharge port. The production process uses the device for the production of high purity high density lithium borate for X fluorescence analysis.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及X荧光分析助熔剂制备的
，更具体地讲，涉及X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置和生产方法。
技术介绍
随着X射线荧光光谱(XRF)分析技术的发展，硼酸盐熔融制备样品技术因其具有快速、高准确度的特点，在水泥、陶瓷、冶炼等行业得到广泛运用。常用的硼酸盐主要是碱金属锂、钠的硼酸盐、但钠的硼酸盐制成的熔片易吸潮、对样品中的钠不能分析、对X射线的吸收比含锂熔剂大等缺点，目前基本上被锂的硼酸盐如四硼酸锂、偏硼酸锂及其两者按一定比例的硼酸锂混合熔剂所取代。锂的硼酸盐体系中锂原子小不会被X射线探测到，因而不会对分析元素的荧光谱线产生干扰。锂的硼酸盐中的四硼酸锂是一种弱酸性熔剂，能与碱性样品相熔；偏硼酸锂是一种碱性熔剂，能与酸性样品相熔；对于水泥、钢铁行业样品中，常同时包含酸性氧化物及碱性氧化物，仅使用四硼酸锂或者偏硼酸锂无法达到将样品中氧化物完全熔解的效果，而采用不同比例的四硼酸锂和偏硼酸锂混合的混合熔剂在高温下能有效的中和样品中不同氧化物的酸碱性使样品熔融达到分子水平的均匀状态，从而得到稳定、均匀的熔样玻璃片，达到检测的目的。硼酸锂熔融技术具有制样均匀、分析准确度高、周期短、分析成本低等优势，受国内外分析实验室采用。随着分析自动化水平的提高，目前国外样品熔样过程采用自动化的操作，自动称样、自动加料，这对X荧光分析试剂的颗粒均匀性和流动性提出了更高的要求。目前，高密度X荧光分析用硼酸锂熔剂的生产方法主要是高温熔融法：将四硼酸锂、偏硼酸锂或者碳酸锂与硼酸作为原料、经高温熔化、淬冷、破碎、筛分等工序得到硼酸锂熔剂。该法产品的化学指标依赖原料的纯度和使用的器具，采用高纯的原料和铂金器具易制得高纯度、松装密度≧1.0g/cm3的产品，目前国外X荧光分析用硼酸锂助熔剂大部分为该法生产的产品。国内专利CN102838125.A采用工业级氢氧化锂和工业级硼酸分别提纯后，按比例将提纯的氢氧化锂与硼酸中和反应，将反应液浓缩至发白后倒入不锈钢盘蒸干、破碎、二次烘干得到四硼酸锂粉料，在930～950℃高温熔融4～5小时，水淬冷切，再烘干得到高密度硼酸锂晶体，该工艺流程复杂，批量小，最重要的是该工艺路线中原料的杂质将全部残留于产品，产品纯度很难达到X荧光分析试剂的要求。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种能够在高温、高转速、高腐蚀条件下实现连续生产、无需破碎或粉碎并且能够满足X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置和生产方法。本专利技术的一方面提供了X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置，所述制备装置包括送料单元、熔化单元、雾化单元、收集单元和雾化收集塔；送料单元包括彼此连通的储料容器和加料机；熔化单元包括具有若干个加热元件的电加热炉和设置在电加热炉中的坩埚，坩埚的底部连接有下料管，所述若干个加热元件环设在坩埚和下料管的四周，其中，加料机的出料口设置在坩埚的进料口的上方或者直接与坩埚的进料口连接；雾化单元设置在雾化收集塔中，雾化单元包括离心雾化盘、离心雾化盘安装转轴、电磁感应加热器和高速电机，离心雾化盘安装在离心雾化盘安装转轴的顶端，离心雾化盘安装转轴与高速电机连接，电磁感应加热器围绕设置在离心雾化盘安装转轴上并靠近离心雾化盘设置，其中，熔化单元的下料管的出料口也设置在雾化收集塔中并且位于离心雾化盘的正上方；收集单元包括漏斗状集料器和收集容器，漏斗状集料器设置在雾化单元的下方，收集容器设置在漏斗状集料器的出料口的下方。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置的一个实施例，所述送料单元还包括自动加料控制系统，所述自动加料控制系统通过坩埚中熔体的高度进行加料的自动控制；所述生产装置还包括控制系统，所述控制系统对整个生产装置的动作进行控制。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置的一个实施例，所述坩埚为铂黄坩埚，所述加热元件为硅碳棒或硅钼棒。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置的一个实施例，所述离心雾化盘为铂黄离心雾化盘，所述离心雾化盘安装转轴为高温合金离心雾化盘安装轴。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置的一个实施例，所述雾化单元还包括设置在所述高速电机上的支座和容纳所述高速电机和支座的电机保护罩，所述离心雾化盘安装转轴设置在所述支座的中心孔里并且通过轴承与所述支座可转动地连接。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置的一个实施例，所述收集单元还包括用于放置所述收集容器的的液压升降台。本专利技术的另一方面提供了一种X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产方法，采用上述X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置进行X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产，所述生产方法包括以下步骤：将送料单元中储存的原料送入熔化单元的坩埚中；通过电加热炉将所述坩埚中的原料加热至1200～1350℃并得到熔体；使所述熔体通过下料管流出并流到雾化单元中转速为5000～30000rmp的离心雾化盘表面进行雾化；将离心雾化盘甩出的雾化熔体液滴在雾化收集塔和收集单元中冷却、收集得到所述X荧光分析用高纯高密度硼酸锂；其中，所述原料为高纯水合硼酸锂、高纯无水硼酸锂或者高纯硼酸与高纯碳酸锂的混合物。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产方法的一个实施例，通过电磁感应加热器控制雾化时离心雾化盘的表面温度为800～900℃。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产方法的一个实施例，所述高纯水合硼酸锂或高纯无水硼酸锂为四硼酸锂、偏硼酸锂或者四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物。根据本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产方法的一个实施例，所述X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的纯度大于99.99％，密度为1.2～1.4g/cm3，粒度为200～600微米。与现有技术相比，本专利技术X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产方法和装置能够在高温、高转速、高腐蚀条件下实现连续生产，无需破碎或粉碎，所生产的高密度硼酸锂能够满足X荧光分析的要求。产品松装密度高、流动性好、颗粒均匀，低粉尘、满足自动称样、自动加料对硼酸锂质量要求。附图说明图1示出了根据本专利技术示例性实施例的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置的结构示意图。图2示出了根据本专利技术示例性实施例的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置中熔化单元的结构示意图。图3示出了根据本专利技术示例性实施例的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置中雾化单元的结构示意图。附图标记说明：10-送料单元、11-储料容器、12-加料机、20-熔化单元、21-坩埚、22-电加热炉、23-加热元件、24-下料管、30-雾化单元、31-离心雾化盘、32-离心雾化盘安装转轴、33-电磁感应加热器、34-电机轴、35-高速电机、36-支座、37-电机保护罩、38-轴承、40-雾化收集塔、50-收集单元、51-漏斗状集料器、52-收集容器、60-液压升降台。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。本专利技术实际上是直接基于已经制备得到的硼酸锂(如四硼酸锂、偏硼酸锂或者两者本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置，其特征在于，所述制备装置包括送料单元、熔化单元、雾化单元、收集单元和雾化收集塔；送料单元包括彼此连通的储料容器和加料机；熔化单元包括具有若干个加热元件的电加热炉和设置在电加热炉中的坩埚，坩埚的底部连接有下料管，所述若干个加热元件环设在坩埚和下料管的四周，其中，加料机的出料口设置在坩埚的进料口的上方或者直接与坩埚的进料口连接；雾化单元设置在雾化收集塔中，雾化单元包括离心雾化盘、离心雾化盘安装转轴、电磁感应加热器和高速电机，离心雾化盘安装在离心雾化盘安装转轴的顶端，离心雾化盘安装转轴与高速电机连接，电磁感应加热器围绕设置在离心雾化盘安装转轴上并靠近离心雾化盘设置，其中，熔化单元的下料管的出料口也设置在雾化收集塔中并且位于离心雾化盘的正上方；收集单元包括漏斗状集料器和收集容器，漏斗状集料器设置在雾化单元的下方，收集容器设置在漏斗状集料器的出料口的下方。

【技术特征摘要】
1.一种X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置，其特征在于，所述制备装置包括送料单元、熔化单元、雾化单元、收集单元和雾化收集塔；送料单元包括彼此连通的储料容器和加料机；熔化单元包括具有若干个加热元件的电加热炉和设置在电加热炉中的坩埚，坩埚的底部连接有下料管，所述若干个加热元件环设在坩埚和下料管的四周，其中，加料机的出料口设置在坩埚的进料口的上方或者直接与坩埚的进料口连接；雾化单元设置在雾化收集塔中，雾化单元包括离心雾化盘、离心雾化盘安装转轴、电磁感应加热器和高速电机，离心雾化盘安装在离心雾化盘安装转轴的顶端，离心雾化盘安装转轴与高速电机连接，电磁感应加热器围绕设置在离心雾化盘安装转轴上并靠近离心雾化盘设置，其中，熔化单元的下料管的出料口也设置在雾化收集塔中并且位于离心雾化盘的正上方；收集单元包括漏斗状集料器和收集容器，漏斗状集料器设置在雾化单元的下方，收集容器设置在漏斗状集料器的出料口的下方。2.根据权利要求1所述的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置，其特征在于，所述送料单元还包括自动加料控制系统，所述自动加料控制系统通过坩埚中熔体的高度进行加料的自动控制；所述生产装置还包括控制系统，所述控制系统对整个生产装置的动作进行控制。3.根据权利要求1所述的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置，其特征在于，所述坩埚为铂黄坩埚，所述加热元件为硅碳棒或硅钼棒。4.根据权利要求1所述的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置，其特征在于，所述离心雾化盘为铂黄离心雾化盘，所述离心雾化盘安装转轴为高温合金离心雾化盘安装轴。5.根据权利要求1所述的X荧光分析用高纯高密度硼酸锂的生产装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：班文俊，蔡荣富，孟强，
申请(专利权)人：成都开飞高能化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51