一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法技术

本发明专利技术涉及化工生产废物处理技术领域，尤其是涉及丙二酸酯生产中精馏低沸物的处理技术领域，具体提供了一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，其特征是将丙二酸酯生产过程中产生的低沸物先经过碱性溶液处理分解乙酸酯，然后将处理好的低沸物进行精馏，能够得到质量稳定合格的醇，处理了车间废水，同时回收醇，降低了原料消耗，降低了生成成本，操作过程简单、方便，装置简单，设备投资成本低，易于实现，并具有良好的经济以及社会效益。

Method for recovering alcohol from low boiling matter of propylene glycol two rectification

The present invention relates to the technical field of chemical production waste treatment, especially relates to the technical field of distillation in the production of propylene ester two low boiling substances, specifically provides a method for recovering alcohol from propylene ester two distillation low boiling point substance, which is characterized in low boiling substances produced in the production process of two acrylic acid ester by alkaline solution decomposition acetate, low boiling substances and then deal with the rectification, can get stable quality alcohol, processing plant wastewater, while recovering alcohol, reduced the consumption of raw materials, reduces cost, simple process, convenient operation, simple device, low investment cost, easy realization, and good the economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产废物处理
，尤其是涉及丙二酸酯生产中精馏低沸物的处理

技术介绍
丙二酸酯是医药、农药和燃料等重要的中间体，如丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二异丙酯等，主要以氰乙酸为原料生产，经水解、酯化反应制得丙二酸酯，将所得丙二酸酯精馏，会产生一定量的低沸物，其主要成分是水、醇和乙酸酯，如果不进行回收不但会造成资源的极大浪费，还会因处理这部分废液带来经济损失，生产成本增高。中国专利CN201620021147.3、CN201310349611.2分别公开了一种丙二酸二甲酯废水处理及甲醇回收装置、或生产废水处理及甲醇回收的方法，然而，其均是对丙二酸酯生产过程中产生的废水进行处理，其废水中主要成分为甲醇、硫酸及其铵盐。从丙二酸酯低沸物中回收醇的难点在于，低沸物为气液两相，不方便处理；回收醇含有的乙酸酯是影响回收醇质量的主要因素，但醇和相应的乙酸酯通过精馏很难实现分离，现有技术对于丙二酸酯精馏过程中产生的低沸物的处理没有相关资料和文献报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，能够将该低沸物中的醇回收处理成质量稳定合格的醇，其纯度达到工业级水平，醇回收料高，工艺条件控制简单，处理成本低、效益好。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，所述低沸物的组分包括乙酸酯和醇，将所述低沸物先经过碱性溶液加热处理，使乙酸酯分解，然后将处理好的低沸物过滤，再精馏，得到回收醇。所述碱性溶液的加入量应根据丙二酸酯精馏低沸物中乙酸酯的含量，按反应式摩尔比计算得到。作为优选，碱性溶液的加入量应大于理论计算值，以保证将乙酸酯充分分解。控制所述低沸物与碱性溶液的混合料液pH值在7～12。作为优选，控制所述低沸物与碱性溶液的混合料液pH值在8～10。控制所述低沸物与碱性溶液的混合料液的加热温度在30～120℃。作为优选，控制所述低沸物与碱性溶液的混合料液的加热温度在60～100℃。所述碱性溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙中的一种或几种。所述加热处理的时间为2～10h。所述过滤采用密闭式精密过滤器过滤，以除去机械杂质。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术方法将丙二酸酯精馏生产过程中产生的低沸物先经过碱性溶液加热处理使乙酸酯分解，得到乙酸盐和相应的醇，然后将处理好的低沸物过滤后再进行精馏，得到质量稳定合格的醇。本专利技术方法利用碱性溶液将乙酸酯破坏产生醇，既能提高回收醇的纯度，解决醇和乙酸酯难以通过精馏分离的难题，又能提高醇的回收率。本专利技术方法工艺条件控制简单，无高温高压操作，装置简单，易于实现，并使所用设备的体积小，设备投资成本低；回收醇作为原料能够回用于生产中，处理了低沸物的同时，降低了原料消耗，降低了生产成本，增加了效益，提高了企业的市场竞争力，具有良好的经济和社会效益。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是采用本专利技术方法的一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的处理系统。其中，1、低沸物贮存罐；2、处理罐；3、碱性溶液高位罐；4、过滤器；5、醇精馏塔；6、再沸器。丙二酸酯精馏生产过程中精馏产生的低沸物存于低沸物贮存罐中，碱性溶液高位罐内储存待用碱性溶液，低沸物经泵抽送至处理罐内，碱性溶液自流入处理罐内，处理罐为密封反应容器，反应完成后料液经泵抽送至过滤器过滤，再进醇精馏搭精馏，精馏产物醇输送至储罐。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。在河北省石家庄某丙二酸酯生产厂家的三条丙二酸酯生产线进行试验，采用如附图1所示处理系统。实施例1：向处理罐中加入丙二酸二甲酯精馏低沸物7300kg，丙二酸二甲酯精馏低沸物成份为甲醇的气相含量为89.30%，乙酸甲酯10.6%，水分56%。再加入计算量的30%的氢氧化钠溶液，加热到60℃处理3h，期间控制料液pH值不小于8，而后取样检测低沸物中无乙酸甲酯即可。处理完成后的低沸物经过密闭式精密过滤器过滤再进醇精馏塔精馏，精馏塔顶得到甲醇2650kg，气相含量为99.81%，乙酸甲酯为未检出，水分0.5%，回收率92.40%。实施例2：向处理罐中加入丙二酸二乙酯精馏低沸物8600kg，丙二酸二乙酯精馏低沸物成份为乙醇的气相含量为86.71%，乙酸乙酯12.96%，水分28.0%。再加入计算量的10%的氢氧化钙溶液，加热到80℃处理6h，期间控制料液pH值不小于8，而后取样检测低沸物中无乙酸乙酯即可。处理完成后的的低沸物经过密闭式精密过滤器过滤再进醇精馏塔精馏，精馏塔顶得到乙醇5626.6kg，气相含量为99.63%，乙酸乙酯为未检出，水分6.5%，回收率90.85%。实施例3：向处理罐中加入丙二酸二异丙酯精馏低沸物进料6500kg，异丙醇的气相含量为80.33%，乙酸异丙酯18.91%，水分25%。再加入计算量的42%的氢氧化钾溶液，加热到70℃处理10h，期间控制料液pH值不小于8，而后取样检测低沸物中无乙酸异丙酯即可。处理完成后的的低沸物经过密闭式精密过滤器过滤再进醇精馏塔精馏，精馏后回收异丙醇3940kg，气相含量为99.10%，水分7.3%，回收率93.25%。以上对本专利技术进行了详细介绍，本专利技术中应用具体个例对本专利技术的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术，应当指出，对于本
的技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可对本专利技术进行若干改进，这些改进也落入本专利技术权利要求的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，所述低沸物的组分包括乙酸酯和醇，其特征在于：将所述低沸物先经过碱性溶液加热处理，使乙酸酯分解，然后将处理好的低沸物过滤，再精馏，得到回收醇。

【技术特征摘要】
1.一种从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，所述低沸物的组分包括乙酸酯和醇，其特征在于：将所述低沸物先经过碱性溶液加热处理，使乙酸酯分解，然后将处理好的低沸物过滤，再精馏，得到回收醇。2.根据权利要求１所述的从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，其特征在于，控制所述低沸物与碱性溶液的混合料液pH值在7～12。3.根据权利要求2所述的从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，其特征在于，控制所述低沸物与碱性溶液的混合料液pH值在8～10。4.根据权利要求1所述的从丙二酸酯精馏低沸物中回收醇的方法，其特征在于，控制所述低沸物与碱性溶液的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辰亮，张国栋，宋香哲，申银山，张影，韩永晓，陈雪莲，王立新，董浩浩，
申请(专利权)人：河北诚信有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13