一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法技术

本发明专利技术涉及金刚石自支撑窗口领域。一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，超声清洗去除表面杂质；第二步，将第一步清洗后的钼片放置于纳米金刚石薄膜的中央，得到试样；然后将试样放置在微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中的基片台上；第三步，待真空度下降到标准真空度后通入氢气；第四步，打开微波电源，加大微波功率，待反应腔室内开始辉光放电后关闭隔膜阀，通入碳源气体，调节功率和气压，稳定等离子体状态；第五步，沉积完成后，腐蚀，得到带自支撑框架的金刚石真空窗口。该方法显著提高金刚石自支撑薄膜适应环境变化的能力，便于后期金刚石真空窗口与金属法兰的焊接。

Method for preparing diamond vacuum window with self supporting frame by mask method

The invention relates to the field of diamond self-supporting window. A method of self prepared with diamond vacuum window support frame using the mask method, which comprises the following steps: the first step, ultrasonic cleaning to remove surface impurities; the second step, the first step after cleaning the molybdenum sheet placed on the nanocrystalline diamond films are central samples; then the substrate reaction chamber the specimen is placed in a microwave plasma chemical vapor deposition device in the third step, the degree of vacuum; down to the standard vacuum after introducing hydrogen; the fourth step, open the microwave power, microwave power to be increased, the reaction chamber began to glow discharge after the diaphragm valve is closed, the carbon source gas, power and gas pressure regulation stable, plasma condition; the fifth step, after deposition, corrosion, with self diamond vacuum window support frame. The method can significantly improve the ability of the diamond self-supporting film to adapt to the environmental change, and is convenient for the welding of the diamond vacuum window and the metal flange.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金刚石自支撑窗口领域，尤其涉及一种金刚石自支撑窗口保护框架制备方法，具体涉及一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法。
技术介绍
金刚石是自然界中最坚硬的物质。金刚石的热导率极高，热膨胀系数极小；化学性质稳定，具有耐酸性和耐碱性；还具有非磁性，不良导电性，亲油疏水性和摩擦生电性等，在红外区域具有较好的光透过性能，因此金刚石在工业领域有很多的应用，如各种高功率窗口，具体如高功率CO2激光窗口、高功率微波窗口等。金刚石真空窗口在光学领域的应用限制窗口膜层的厚度，因此金刚石薄膜本身的机械强度不高，在后期的应用中，金刚石自支撑窗口需要和金属法兰焊接，以便和设备进行连接，在焊接过程中，需要对焊接器件加压以保证焊料能均匀地分布在金刚石与金属法兰的缝隙中，如果没有框架的保护，金刚石自支撑窗口本身无法承受外压，此外，在焊接过程中，由于金属法兰与金刚石自支撑窗口的热膨胀系数差异，温度的升高和降低会导致热应力的产生从而拉裂金刚石自支撑窗口。这些应用都需要在金刚石自支撑窗口表面形成保护框架，用来在后期焊接和应用过程中保护金刚石自支撑窗口免受外力破坏，因此无论从焊接过程中加压还是热应力的角度，保护框架都是金刚石自支撑窗口必不可少的部分。利用微波等离子体沉积多晶金刚石保护框架制备的金刚石自支撑窗口是一种纯金刚石结构，由于多晶金刚石的机械强度很高，因此所需的保护框架厚度较其他材料更薄，此外，由于框架与金刚石自支撑窗口完全由金刚石构成，在焊接与实际应用中不存在因为热膨胀系数差异导致的应力问题，多晶金刚石框架也能适应在恶劣环境下使用。制备金刚石框架与制备纳米金刚石所用的沉积装置为同一设备，大大节约了制备过程中的成本。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法，该方法显著提高金刚石真空窗口的机械强度，便于后期金刚石真空窗口与金属法兰的焊接。为实现如上所述的专利技术目的，本专利技术采用如下所述的技术方案：一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，首先将硅衬底支撑的纳米金刚石薄膜与钼片分别进行超声清洗去除表面杂质，干燥后待用；由于纳米金刚石薄膜(纳米金刚石)的沉积过程不属于本专利技术的保护重点(纳米金刚石薄膜为现有的)，故在此不做累述；第二步，将第一步清洗后的钼片放置于纳米金刚石薄膜的中央，得到试样；然后将试样放置在微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中的基片台上；第三步，密封反应腔室，打开真空泵对反应腔室(腔体)抽真空，待真空度下降到标准真空度(1Pa以下)后通入氢气；第四步，打开微波电源，加大微波功率，待反应腔室(腔体)内开始辉光放电后关闭隔膜阀，通入碳源气体(酒精蒸汽或甲烷)，调节功率和气压，稳定等离子体状态开始沉积环形多晶金刚石框架；第五步，沉积完成后，从纳米金刚石薄膜表面取下钼片，放入硝酸与氢氟酸的混合溶液中腐蚀去除硅衬底，待腐蚀完成后，放入浓硫酸与浓硝酸配比好的混合酸中，并将其放在加热炉上煮沸来去除表面杂质，得到样品；将样品超声处理去除表面酸液后，在环形多晶金刚石框架上形成纳米金刚石自支撑窗口(整个制备工作完成)，得到带自支撑框架的金刚石真空窗口。所述第一步中，超声清洗为分别用乙醇、丙酮溶剂进行超声波清洗。超声波的功率为200-500W。所述第一步中，硅片上沉积得到的纳米金刚石膜的厚度为4-8μm，直径9～12mm。所述第二步中，钼片为圆形，直径3-8mm，厚度0.2-0.5mm。所述第三步中，通入反应腔体的氢气流量150～300sccm。所述第四步中等离子体产生的工艺参数如下：微波功率800～2000(最佳为1000～1400W)，气体压强9～13kPa,碳源气体流量3～20sccm,沉积时间15～50h。所述第四步中，碳源气体为酒精蒸汽或甲烷。所述第五步中，环形金刚石框架的厚度为300-500μm，宽度1.5-2.5mm。所述第五步中硝酸与氢氟酸的体积比例为3:1，腐蚀时间2～5min；浓硫酸与硝酸的体积比例为3:1，煮沸时间10～40min。采用如上所述的技术方案，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术利用化学气相沉积法制备纯金刚石结构的金刚石自支撑窗口-保护框架结构，保护了金刚石自支撑窗口在后期与金属法兰的焊接加工过程中免受外力破坏，纯金刚石结构具有耐腐蚀性、热稳定性好、热导率高等众多优点，多晶金刚石框架能很好的与纳米金刚石真空窗口结合，保护框架与金刚石自支撑窗口一体化、气密性佳、附着力好，本专利技术将微波等离子体技术应用于金刚石自支撑窗口保护框架的制备，使得金刚石真空窗口与金属法兰的焊接变得可行，大大提高了金刚石薄膜在光学领域的应用范围。附图说明图1是本专利技术带自支撑框架的金刚石真空窗口的结构示意图。图中：1－纳米金刚石自支撑窗口；2－环形多晶金刚石框架。具体实施方式通过下面的实施例可以更详细的解释本专利技术，本专利技术并不局限于下面的实施例。实施例1：纳米金刚石薄膜厚度为4μm，直径10mm；钼片(钼圆片)的厚度为0.2mm，直径6mm；第一步，首先将硅衬底支撑的纳米金刚石薄膜与钼片分别用丙酮、乙醇(酒精)进行超声清洗去除表面杂质(超声波的频率40000Hz，功率为500W)，干燥后待用；第二步，将第一步清洗后的钼片放置于纳米金刚石薄膜的表面中间，得到试样；然后将试样放置在微波等离子体化学气相沉积装置反应腔中的基片台上；第三步，密封反应腔室，打开真空泵对反应腔室(腔体)抽真空，待真空度下降到标准真空度(1Pa以下)后通入200sccm的氢气；第四步，打开微波电源，加大微波功率，待反应腔室(腔体)内开始辉光放电后关闭隔膜阀，通入10sccm的酒精蒸汽，调节功率和气压，稳定等离子体状态开始沉积环形多晶金刚石框架,其中微波等离子体产生的工艺参数如下：微波功率1200W，气体压强11kPa,沉积25h；第五步，沉积完成后，从纳米金刚石薄膜表面取下钼片，放入硝酸与氢氟酸的体积比例为3:1的混合溶液中腐蚀2min来去除硅衬底，待腐蚀完成后，放入浓硫酸与浓硝酸的体积比例为3:1配比好的混合酸中，并将其放在加热炉上煮沸30min来去除样品表面杂质，将样品用去离子水超声处理去除表面酸液后，得到带自支撑框架的金刚石真空窗口整个制备工作完成，在环形多晶金刚石框架2上形成纳米金刚石自支撑窗口1)，测得得到的环形金刚石框架2厚度为310μm，宽度为2mm。得到的带自支撑框架的金刚石真空窗口的结构如图1所示，由纳米金刚石自支撑窗口1和环形多晶金刚石框架2构成。带自支撑框架的金刚石真空窗口的机械性能见表1。实施例2：纳米金刚石薄膜厚度为8μm，直径12mm，钼片(钼圆片)的厚度为0.5mm，直径7㎜；第一步，首先将硅衬底支撑的纳米金刚石薄膜与钼片分别用丙酮、乙醇溶剂(酒精)进行超声清洗(超声波的频率40000Hz，功率为500W)去除表面杂质，干燥后待用；第二步，将第一步清洗后的钼片放置于纳米金刚石薄膜的表面中间，得到试样；然后将试样放置在微波等离子体化学气相沉积装置反应腔中的基片台上；第三步，密封反应腔室，打开真空泵对反应腔室(腔体)抽真空，待真空度下降到标准真空度(1Pa以下)后通入200sccm的氢气；第四步，打开微波电本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，首先将硅衬底支撑的纳米金刚石薄膜与表面抛光处理后的钼片分别进行超声清洗去除表面杂质，干燥后待用；第二步，将第一步清洗后的钼片放置于纳米金刚石薄膜的中央，得到试样；然后将试样放置在微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中的基片台上；第三步，密封反应腔室，打开真空泵对反应腔室抽真空，待真空度下降到标准真空度后通入氢气；第四步，打开微波电源，加大微波功率，待反应腔室内开始辉光放电后关闭隔膜阀，按比例通入碳源气体，调节功率和气压，稳定等离子体状态开始沉积环形多晶金刚石框架；第五步，沉积完成后，从纳米金刚石薄膜表面取下钼片，放入硝酸与氢氟酸的混合溶液中腐蚀去除硅衬底，待腐蚀完成后，放入浓硫酸与浓硝酸配比好的混合酸中，并将其放在加热炉上煮沸来去除表面杂质，得到样品；将样品超声处理去除表面酸液后，在环形多晶金刚石框架上形成纳米金刚石自支撑窗口，得到带自支撑框架的金刚石真空窗口。

【技术特征摘要】
1.一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，首先将硅衬底支撑的纳米金刚石薄膜与表面抛光处理后的钼片分别进行超声清洗去除表面杂质，干燥后待用；第二步，将第一步清洗后的钼片放置于纳米金刚石薄膜的中央，得到试样；然后将试样放置在微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中的基片台上；第三步，密封反应腔室，打开真空泵对反应腔室抽真空，待真空度下降到标准真空度后通入氢气；第四步，打开微波电源，加大微波功率，待反应腔室内开始辉光放电后关闭隔膜阀，按比例通入碳源气体，调节功率和气压，稳定等离子体状态开始沉积环形多晶金刚石框架；第五步，沉积完成后，从纳米金刚石薄膜表面取下钼片，放入硝酸与氢氟酸的混合溶液中腐蚀去除硅衬底，待腐蚀完成后，放入浓硫酸与浓硝酸配比好的混合酸中，并将其放在加热炉上煮沸来去除表面杂质，得到样品；将样品超声处理去除表面酸液后，在环形多晶金刚石框架上形成纳米金刚石自支撑窗口，得到带自支撑框架的金刚石真空窗口。2.根据权利要求1所述的一种利用掩膜法制备带自支撑框架的金刚石真空窗口的方法，其特征在于：所述第一步中，超声清洗为分别用乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：马志斌，任昱霖，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42