一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法技术

本发明专利技术属于农药领域，尤其涉及了一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将灭草烟和丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中；取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20~325目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入混合溶液中，得到灭草烟丁噻隆混合载体粉末混合液；加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的灭草烟丁噻隆混合载体粉末混合液进行减压蒸馏，得到的固形物造粒，得到灭草烟丁噻隆混合粉末颗粒；减压蒸馏回收有机溶剂得到缓释型灭草烟除草剂颗粒。本发明专利技术具有以下优点：1.化学物理稳定性好,避免原药大量分解；2.安全性好，对环境污染小便于加工、贮存和运输；3.持续均匀的释放灭草烟和灭草烟以发挥持续的协同效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药领域，尤其涉及了一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法。
技术介绍
为了提高农药使用安全性、控制农药对生态环境的不利影响，新型农药制剂近年来发展迅速。相对于乳油等传统农药剂型，新型农药制剂具有如下优点：1)环境相容性好；2)活性成分含量高，包装体积小，储运安全方便；3)制剂稳定性好，剂型适应性强，可适用于液体、固体原药。灭草烟属于咪唑啉酮类除草剂，是侧链氨基酸合成抑制剂，是新型广谱除草剂；本品芽后施用能迅速为杂草的根、叶吸收，通过抑制支链氨基酸的生物合成而阻止杂草生长，是一种灭生性除草剂；适用作物林地、非耕地。可以防治多数一年生和多年生的单、双子叶杂草对莎草科杂草、一年生和多年生单子叶杂草、阔叶杂草有卓越的除草活性。但是灭草烟具有较高的水溶性(25℃时在水中溶解度11.3g/L)，在雨水较多的区域施用容易渗入深层土壤，对地下水造成污染。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：(1)将灭草烟溶解于低沸点有机溶剂中，配制成灭草烟浓度为50～250g/L的灭草烟溶液；(2)在步骤(1)得到的灭草烟溶液中加入丁噻隆，搅拌下溶解得到灭草烟丁噻隆复合溶液；所述丁噻隆的加入质量为灭草烟的10～20％；(3)取蛭石、沸石和膨润土均匀混合后加热至800～1000℃热膨胀固形，冷却后粉碎成20～325目的混合载体粉末；(4)将步骤(3)得到的混合载体粉末加入步骤(1)得到的灭草烟溶液中，在密闭的反应容器中搅拌0.1～24h，得到灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液；(5)将步骤(4)得到的灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1～6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液进行减压蒸馏至无明显液体残留，减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到灭草烟丁噻隆复合载体粉末颗粒；(6)对步骤(5)得到的灭草烟丁噻隆复合载体粉末颗粒进行减压干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒。所述缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒可以以固体颗粒的形式直接播撒到土壤表面或内部，经过上述步骤加工后，部分灭草烟/丁噻隆被吸收入混合载体粉末内部空隙中，部分残留在混合载体粉末表面；由于灭草烟/丁噻隆在水中微溶，在进行初次浇灌或雨水天气时，残留在混合载体粉末表面的灭草烟/丁噻隆溶解入土壤中，在缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒施用初期释放较多量的灭草烟/丁噻隆以迅速除去现有的杂草；被吸收入混合载体粉末内部空隙的灭草烟/丁噻隆被水浸润后缓慢析出，持续均匀的释放灭草烟/丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果；同时，缓慢低剂量的释放灭草烟/丁噻隆也减少了灭草烟对正常作物的药害，也降低了灭草烟/丁噻隆进入深层土壤从而污染地下水的几率。优选的，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、氯仿、二氯甲烷或乙醇中的一种或多种混合溶剂。优选的，所述步骤(1)中配制灭草烟溶液以及步骤(2)中配制灭草烟丁噻隆复合溶液可以在常温下或加热状态下进行，加热温度不高于低沸点有机溶剂的沸点。优选的，所述步骤(3)中灭草烟-载体粉末混合液制备过程可以在常温下或加热状态下进行，加热温度不高于低沸点有机溶剂的沸点。优选的，所述灭草烟溶液的灭草烟浓度为60～250g/L。优选的，所述蛭石、沸石和膨润土的质量比为20：1～5：1～10。具体的说，以质量份计，蛭石为20份，沸石为1～5份，膨润土为1～10份，由于不同载体的比表面积不同，导致对灭草烟的吸附能力不同，不同载体的配伍有利用实现灭草烟的稳定释放。优选的，所述粘合剂包括硅酸钠、淀粉、羟丙基纤维素、聚乙二醇或微晶纤维素。优选的，所述粘合剂的添加质量是混合载体粉末添加质量的2％～5％。优选的，其特征在于，所述步骤(3)中混合载体粉末的添加量为灭草烟和丁噻隆总质量的0.4倍～10倍。混合载体粉末的添加量可以影响被吸附入混合载体粉末内部的灭草烟的比例，混合载体粉末的添加量越高，被吸附的灭草烟比例越高，游离灭草烟的比例降低，对施用初期释放量会相应减少。优选的，所述步骤(3)中混合载体粉末的添加量为灭草烟和丁噻隆总质量的2倍～10倍。优选的，所述造粒的具体方法是将第一次减压蒸馏后得到的固形物过18～24目筛，得到灭草烟-载体粉末颗粒。优选的，所述步骤(4)中加入粘合剂的同时也可以加入防腐剂，例如苯甲酸钠，加入质量为混合载体粉末添加质量的0.1％～0.5％。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：1.化学物理稳定性好,避免原药大量分解；2.安全性好，对环境污染小便于加工、贮存和运输；3.易于精细化加工，包装、贮运费用低；4.在缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒施用初期释放较多量的灭草烟/丁噻隆以迅速除去现有的杂草；被吸收入混合载体粉末内部空隙的灭草烟/丁噻隆被水浸润后缓慢析出，持续均匀的释放灭草烟/丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果；同时，缓慢低剂量的释放灭草烟/丁噻隆也减少了灭草烟/丁噻隆对正常作物的药害，也降低了灭草烟/丁噻隆进入深层土壤从而污染地下水的几率。附图说明图1为实施例1～3的缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒与25％灭草烟可溶性液剂的释放曲线对比图。图2为实施例1～3的缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒与46％丁噻隆悬浮剂的释放曲线对比图。具体实施方式结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，这些实施例只是为了进一步说明本专利技术的特点和特征，而不是对本专利技术权利要求的限制，但本专利技术的保护范围并不限于此。下列实施例中使用的灭草烟原药由盐城南方化工有限公司生产，纯度为98％，丁噻隆原药由盐城南方化工有限公司生产，纯度为97％，其余试剂均选用市场上常见的工业级试剂。实施例1取灭草烟原药200g，常温下溶解于1L甲醇中，配制成灭草烟浓度为200g/L的灭草烟甲醇溶液；在灭草烟甲醇溶液中加入丁噻隆原药20g，全部溶解后得到灭草烟丁噻隆混合甲醇溶液；取膨胀蛭石400g，沸石100g，膨润土200g，将其粉碎成20～100目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入灭草烟丁噻隆混合甲醇溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌24h，得到灭草烟丁噻隆混合载体粉末混合液；将灭草烟丁噻隆混合载体粉末混合液中加入硅酸钠35g，继续搅拌1h至混合均匀；将与硅酸钠混合均匀后的过灭草烟丁噻隆混合载体粉末混合液进行减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到灭草烟丁噻隆混合载体粉末颗粒；灭草烟丁噻隆混合载体粉末颗粒进行减压干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒959g；其中游离灭草烟44.2g，混合载体粉末对灭草烟的吸附率为77.9％；游离丁噻隆4.1g，混合载体粉末对丁噻隆的吸附率为79.5％。实施例2取灭草烟原药100g，加入1L的二氯甲烷中，加热至38℃时完全溶解，配制成灭草烟浓度为100g/L的灭草烟二氯甲烷溶液；在灭草烟二氯甲烷溶液中加入丁噻隆原药20g，全部溶解后得到灭草烟丁噻隆混合二氯甲烷溶液；取膨胀蛭石400g，沸石50g，膨润土100g，将其粉碎成200～325目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入灭草烟丁噻隆混合二氯甲烷溶液中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将灭草烟溶解于低沸点有机溶剂中，配制成灭草烟浓度为50~250g/L的灭草烟溶液；（2）在步骤（1）得到的灭草烟溶液中加入丁噻隆，搅拌下溶解得到灭草烟丁噻隆复合溶液；所述丁噻隆的加入质量为灭草烟的10~20%；（3）取蛭石、沸石和膨润土均匀混合后加热至800~1000℃热膨胀固形，冷却后粉碎成20~325目的混合载体粉末；（4）将步骤（3）得到的混合载体粉末加入步骤（1）得到的灭草烟溶液中，在密闭的反应容器中搅拌0.1~24h，得到灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液；（5）将步骤（4）得到的灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液进行减压蒸馏至无明显液体残留，减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到灭草烟丁噻隆复合载体粉末颗粒；（6）对步骤（5）得到的灭草烟丁噻隆复合载体粉末颗粒进行减压干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1%wt，得到缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将灭草烟溶解于低沸点有机溶剂中，配制成灭草烟浓度为50~250g/L的灭草烟溶液；（2）在步骤（1）得到的灭草烟溶液中加入丁噻隆，搅拌下溶解得到灭草烟丁噻隆复合溶液；所述丁噻隆的加入质量为灭草烟的10~20%；（3）取蛭石、沸石和膨润土均匀混合后加热至800~1000℃热膨胀固形，冷却后粉碎成20~325目的混合载体粉末；（4）将步骤（3）得到的混合载体粉末加入步骤（1）得到的灭草烟溶液中，在密闭的反应容器中搅拌0.1~24h，得到灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液；（5）将步骤（4）得到的灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的灭草烟丁噻隆复合载体粉末混合液进行减压蒸馏至无明显液体残留，减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到灭草烟丁噻隆复合载体粉末颗粒；（6）对步骤（5）得到的灭草烟丁噻隆复合载体粉末颗粒进行减压干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1%wt，得到缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒。2.如权利要求1所述的缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、氯仿、二氯甲烷或乙醇中的一种或多种混合溶剂。3.如权利要求1所述的缓释型灭草烟丁噻隆复合颗粒的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：周文林，李有，张一尘，罗进超，朱乐民，
申请(专利权)人：盐城南方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32