吡唑‑3‑甲酸铁三元配合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吡唑‑3‑甲酸铁三元配合物及其制备方法。利用吡唑‑3‑甲酸中所含羧酸氧原子和吡唑氮原子的特征，通过水热法获得铁三元配合物，即为吡唑‑3‑甲酸铁三元配合物。其结构式为：；本发明专利技术具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了铁三元配合物，为合成相关三元配合物提供了一定的依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铁三元配合物制备
，特别涉及一种吡唑-3-甲酸铁三元配合物及其制备方法。
技术介绍
吡唑-3-甲酸是一种优良的有机类配体，极易与各种金属元素（包括后过渡金属元素）形成配合物，其结构丰富且稳定性好，具有良好的催化性及生物活性。近几年，各种羧酸类含氮有机配体所形成的配合物以其多样的结构和广泛的用途愈来愈受到人们的重视，羧酸类小分子更被很好的应用于生物活性测定中。我们采用吡唑-3-甲酸和四水氯化亚铁反应，合成出一种新型铁三元配合物，其结构简单，体积较小，可以进行有关生物活性方面的尝试与应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种吡唑-3-甲酸铁三元配合物及其制备方法。本专利技术的思路：利用吡唑-3-甲酸中所含羧酸氧原子和吡唑氮原子的特征，通过水热法获得铁三元配合物，即为吡唑-3-甲酸铁三元配合物。本专利技术的吡唑-3-甲酸铁三元配合物的结构式为：。该吡唑-3-甲酸铁三元配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，该配合物是一个单核的三元配合物，中心金属离子为Fe(II)离子，两个吡唑-3-甲酸均以螯合的方式参与配位，以Fe(II)离子为中心成对称结构；中心金属离子Fe(II)离子分别与两个吡唑-3-甲酸上的两个氧原子和两个氮原子，以及两个水分子的氧原子配位；六个配位原子在Fe(II)离子周围以八面体的形式排布，O2、O2A、N1、N1A占据赤道平面上的四个位置，与Fe(II)离子在同一平面上，O3和O3A则占据轴向位置；Fe(II)离子偏离赤道平面0.0308Å，Fe-O键长在2.1102Å-2.1610Å之间，Fe-N键长为2.1683Å。上述吡唑-3-甲酸铁三元配合物的制备方法为：(1)称量0.5~1毫摩尔四水合氯化亚铁溶解于2~4毫升蒸馏水中，制得氯化亚铁溶液。(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于2~4毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入80摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，静置12~24小时后开釜得淡黄色溶液，过滤在滤纸上得到淡黄色透明块状晶体，即为吡唑-3-甲酸铁三元配合物。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了铁三元配合物，为合成相关三元配合物提供了一定的依据。附图说明图1是本专利技术的吡唑-3-甲酸铁三元配合物的分子结构图。具体实施方式实施例：(1)称量0.5毫摩尔（0.0992克）四水合氯化亚铁溶解于2毫升蒸馏水中，制得氯化亚铁溶液。(2)称量0.5毫摩尔（0.0570克）吡唑-3-甲酸溶解于5毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。(3)称量0.5毫摩尔（0.0200克）氢氧化钠溶解于2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入80摄氏度烘箱中反应60小时，反应完成后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，静置18小时后开釜得淡黄色溶液，过滤在滤纸上得到淡黄色透明块状晶体，即为吡唑-3-甲酸铁三元配合物。其结构式为：。晶体结构解析表明，该吡唑-3-甲酸铁三元配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，该配合物是一个单核的三元配合物，中心金属离子为Fe(II)离子。在该配合物中，两个吡唑-3-甲酸均以螯合的方式参与配位，以Fe(II)离子为中心成对称结构。中心金属离子Fe(II)离子分别与两个吡唑-3-甲酸上的两个氧原子和两个氮原子，以及两个水分子的氧原子配位。六个配位原子在Fe(II)离子周围以八面体的形式排布，O2、O2A、N1、N1A占据赤道平面上的四个位置，与Fe(II)离子在同一平面上，O3和O3A则占据轴向位置。Fe(II)离子偏离赤道平面0.0308Å，Fe-O键长在2.1102Å-2.1610Å之间，Fe-N键长为2.1683Å。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑‑3‑甲酸铁三元配合物，其特征在于该吡唑‑3‑甲酸铁三元配合物的结构式为：；所述吡唑‑3‑甲酸铁三元配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，该吡唑‑3‑甲酸铁配合物是一个单核的三元配合物，中心金属离子为Fe(II)离子，两个吡唑‑3‑甲酸均以螯合的方式参与配位，以Fe(II) 离子为中心成对称结构；中心金属离子Fe(II)离子分别与两个吡唑‑3‑甲酸上的两个氧原子和两个氮原子，以及两个水分子的氧原子配位；六个配位原子在Fe(II)离子周围以八面体的形式排布，O2、O2A、N1、N1A占据赤道平面上的四个位置，与Fe(II)离子在同一平面上，O3和O3A则占据轴向位置；Fe(II)离子偏离赤道平面0.0308 Å，Fe‑O键长在2.1102 Å ‑ 2.1610 Å之间，Fe ‑ N键长为2.1683 Å。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑-3-甲酸铁三元配合物，其特征在于该吡唑-3-甲酸铁三元配合物的结构式为：；所述吡唑-3-甲酸铁三元配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，该吡唑-3-甲酸铁配合物是一个单核的三元配合物，中心金属离子为Fe(II)离子，两个吡唑-3-甲酸均以螯合的方式参与配位，以Fe(II)离子为中心成对称结构；中心金属离子Fe(II)离子分别与两个吡唑-3-甲酸上的两个氧原子和两个氮原子，以及两个水分子的氧原子配位；六个配位原子在Fe(II)离子周围以八面体的形式排布，O2、O2A、N1、N1A占据赤道平面上的四个位置，与Fe(II)离子在同一平面上，O3和O3A则占据轴向位置；Fe(II)离子偏离赤道平面0.0308Å，Fe-O键长在2.1102Å-2.1610Å之间，Fe...

【专利技术属性】
技术研发人员：张秀清，倪萌，李家星，韦华传，韦立先，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45