一种浆料含固量的检测方法技术

为了克服现有的技术存在的不足,本发明专利技术公开一种浆料含固量的检测方法，包括以下步骤：a.将经搅拌的氯硅烷浆料试样用离心机进行离心处理；b.通入氮气吹扫出剩余易挥发的氯硅烷液体；c.称量出剩余固体的质量，得出浆料中的含固量；本发明专利技术冷氢化工艺中氯硅烷浆料含固量的检测方法将氯硅烷浆料和氯硅烷液体用离心机进行分离后再进行处理，大大缩短了检测时间，此检测方法具有操作简便、洁净、安全、不易污染环境，且聚四氟离心试管不易腐蚀，检测结束后便于离心试管等器具的清洗维护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多晶硅生产检测领域，尤其涉及一种易燃、易爆、极易挥发、腐蚀性强且对水分敏感的液固混合原料化学品浆料含固量的检测方法。
技术介绍
传统的西门子法生产多晶硅过程中，每吨产品要副产20多吨四氯化硅，数量庞大的副产品制约了多晶硅大规模发展，四氯化硅冷氢化技术解决了这一问题，把四氯化硅转化为三氯氢硅做为原料循环使用，因此规模更大的万吨级多晶硅装置纷纷出现。然而现有的冷氢化技术仍有不完善之处，存在着许多问题有待解决，其中生产过程中渣浆的排出和处理是当下最关注的，由于整个生产过程中系统内的残余硅粉、三氯化铝、三氯化铁等杂质的存在，会导致系统堵塞、设备磨损，影响正常运行。针对此问题，目前主要采取定期或不定期排放一些物料的办法来降低装置系统内的杂质含量，且通过不断地排放较多的物料来保持系统内的杂质维持在一个稳定水平。这样不仅造成物耗增加，而且渣浆处理量也相应增加了，给下游环保处理程序带来更大的压力。为此，需对此冷氢化反应器出口产生的浆料含固量进行检测并采取相应的改进措施。专利号为CN20111033040的专利中公开了一种多晶硅生产中废气废液处理方法，但此方法只针对于多晶硅生产中废气废液的处理，无法借鉴用于浆料中含固量的检测方法。专利号为CN105547905A的专利中公开了一种混凝土搅拌站废浆料含固量的测定装置及方法，此方法涉及建筑材料测试设备
，采用机械式方法测定，检测过程需要烘干、恒重、过程繁琐、检测时间较长，且浆料中含有氯硅烷，沸点低，加热易燃易爆(主要几种氯硅烷的沸点均比较低)，烘干的步骤不适用于氯硅烷浆料的处理。
技术实现思路
本专利技术解决的问题是将冷氢化工艺中氯硅烷浆料用离心机进行离心处理，再将浆料中混有的氯硅烷用氮气吹干，再干燥后进行称重，干燥后的试样质量占原试样质量的质量分数作为浆料的含固量，此方法检测时间短，具有操作简便、洁净、安全、不易污染环境，且聚四氟离心试管不易腐蚀，检测结束后便于离心试管等器具的清洗维护。为了解决上述问题，本专利技术所提供的一种浆料含固量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：a.取一定量的浆料并称量；b.经搅拌的氯硅烷浆料试样用离心机进行离心处理；c.通入氮气吹扫出剩余易挥发的氯硅烷液体；d.称出剩余固体的质量，得出浆料中的含固量。其中：步骤b中:经搅拌的氯硅烷浆料试样置于预先干燥并称量过的聚四氟离心试管中，再放入离心机中进行离心处理。步骤c中:通过流量计连接离心试管和氮气管线，再进行氮气吹扫。步骤b中:所述离心试管为耐腐蚀材质制成。在一个优选或可选地实施例中，离心机的转速为3000r/min，离心处理的时间为3min。在一个优选或可选地实施例中，聚四氟的离心试管带有吹扫功能。在一个优选或可选地实施例中，流量计流量为1.6L/min。在一个优选或可选地实施例中，氮气吹扫时间为10min。本专利技术的有益效果是，将氯硅烷浆料和氯硅烷液体用离心机进行分离后再进行处理，大大缩短了检测时间，此检测方法具有操作简便、洁净、安全、不易污染环境，且聚四氟离心试管不易腐蚀，检测结束后便于离心试管等器具的清洗维护。除此之外，本专利技术提供的优选技术方案与现有技术相比至少还可以产生如下技术效果：实验数据表明，流量计流量为1.6L/min，氮气吹扫时间为10min，吹扫效果最佳。下面结合实施例对本专利技术进一步说明。具体实施方式一种浆料含固量检测方法，包括以下步骤：a.取一定量的氯硅烷浆料试样并称量；b.经搅拌的氯硅烷浆料浆料试样用离心机进行离心处理；c.通入氮气吹扫出剩余易挥发的氯硅烷液体；d.称出剩余固体的质量，得出浆料中的含固量。检测时：1.取经搅拌的氯硅烷浆料试样(氯硅烷浆料混合液30ml)置于预先干燥并称量(称准至0.02g)过的聚四氟离心试管中，迅速加盖，称量(称准至0.02g)，得出试样质量m0。2.将氯硅烷浆料试样放入离心机中以3000r/min离心处理3min，离心完毕后将上层清倒入废液瓶内。3.将聚四氟离心试管通过流量计和氮气管线进行连接后通过入氮气，以氮气流量为1.6L/min吹扫10min后称量(经试验，选1.6L/min较为合适)，计为m1。吹扫流量选择实验表5.计算公式为：浆料固含量按式(1)计算：C=m1m0×100---(1)]]>式中：C：浆料固含量，以质量分数表示，％；m1:试样干燥后的质量，单位为克(g)；m0:试样质量，单位为克(g)。上述本专利技术所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本专利技术才公开部分数值以举例说明本专利技术的技术方案，并且，上述列举的数值不应构成对本专利技术创造保护范围的限制。最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浆料含固量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：a.取一定量的氯硅烷浆料试样并称量；b.经充分搅拌均匀的氯硅烷浆料试样用离心机进行离心处理；c.通入氮气吹扫出剩余易挥发的氯硅烷液体；d.称出剩余固体的质量，得出浆料中的含固量。

【技术特征摘要】
1.一种浆料含固量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：a.取一定量的氯硅烷浆料试样并称量；b.经充分搅拌均匀的氯硅烷浆料试样用离心机进行离心处理；c.通入氮气吹扫出剩余易挥发的氯硅烷液体；d.称出剩余固体的质量，得出浆料中的含固量。2.根据权利要求1所述的一种浆料含固量的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兆峰，魏东亮，曹岩德，马婷，安军林，王海礼，
申请(专利权)人：亚洲硅业青海有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63