一种粗金真空精炼提纯法制造技术

本发明专利技术涉及一种粗金真空精炼提纯法，属于冶金技术领域。首先将粗金切成小块，置于真空炉中抽真空至30～100Pa，升温至温度为1550℃～1650℃，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至400℃～800℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。该粗金真空精炼提纯法克服了现有工艺中操作过程复杂、生产周期长、环境污染大、成本高等问题，使得Ag、Zn、Cu、Ni杂质元素有效的除去。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种粗金真空精炼提纯法，属于冶金

技术介绍
黄金是人类较早发现和利用的金属，由于它稀少、特殊和珍贵，自古以来被视为五金之首，有金属之王的称号。它具有极高的抗腐蚀的稳定性；良好的导电性和导热性；金的原子核具有较大捕获中子的有效截面；在金的合金中具有各种触媒性质。近年来，随着集成电路的发展，作为电子集成板的最佳超导体的黄金，纯度越高，其数据传输效率越高，目前航天航空技术上使用的黄金都是高纯金。目前，大多数的黄金生产企业，粗金精炼提纯工艺主要以湿法为主，有电解精炼提纯、高温氯化精炼提纯、王水精炼提纯及二次氯化-二次还原精炼提纯工艺。白银有色集团股份有限公司专利技术申请201310533395.7公开了王银祥、冯志兵等人专利技术了一种提高金电解精炼工艺中金析出品位的方法。此方法的特征是以粗金板为阳极，以纯金板为阴极，以三氯化金溶液为电解液进行电解精炼，所述的阳极的外部套设有由丙纶制成的口袋形隔膜，隔膜的网孔为800～850目。所述的阴极由以下方法制成：以粗金板为阳极，以钛合金板，以三氯化金溶液为电解液进行电解，一段时间后在钛合金板两侧析出纯金层，将纯金层剥离即得金电解用阴极板。制备金电解用阴极板时，用钛合金板取代银板作为阴极，由于金属钛具有良好的化学稳定性，在电解液中具有良好的抗腐蚀性，而且电解过程中钛合金板表面能够形成连续致密均匀的氧化膜，使得纯金层易于剥离使得金始极片的制作更加简便。但由于电解技术条件要求高，金积压量大，生产成本高，且生产过程中用到浓酸、强碱等，使得生产设备腐蚀严重，工作环境差，存在一定的危险性。冶金工业部长春黄金研究院申请的CN01100059.7公开了一种氯氨净化法黄金提纯工艺其包括以下几个步骤：硝酸除杂、过滤洗涤、氯化浸金，过滤洗涤、金还原、过滤洗涤、金熔炼。此方法操作复杂、且生产用到强酸等具有一定危险性的试剂，生产环境差，对于大规模推广有一定的局限性。高温氯化精炼提纯工艺环境污染大，产品质量难以稳定达标，且操作过程复杂难以掌握，要求控制的指标较多，不易实现自动化，规模化，只适合小规模生产。王水精炼提纯是最古老的精炼提纯工艺，其生产周期长，环境污染大，且有大量的液体需要处理。因此亟待开发效率高、投资小、对环境污染小、操作简单的新工艺。经过研究粗金真空蒸馏精炼提纯具有良好的效果。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种粗金真空精炼提纯法。该粗金真空精炼提纯法克服了现有工艺中操作过程复杂、生产周期长、环境污染大、成本高等问题，使得Ag、Zn、Cu、Ni杂质元素有效的除去，本专利技术通过以下技术方案实现。一种粗金真空精炼提纯法，其具体步骤如下：首先将粗金切成小块，置于真空炉中抽真空至30～100Pa，升温至温度为1550℃～1650℃后，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至400℃～800℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。所述粗金中含金的质量百分比为90～95%，还包含Ag、Zn、Cu和Ni杂质。所述真空炉升温速率为10℃/min。本专利技术的有益效果是：本专利技术操作流程简单、能耗低、对环境几乎无影响、除杂效果好，适用范围广，易于实施与工业化推广。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该粗金真空精炼提纯法，其具体步骤如下：首先将粗金（粗金中含金的质量百分比为93.98%，还包含杂质Ag2.25wt%、Zn0.3wt%、Cu3.454wt%和Ni0.205wt%）切成小块，置于真空炉中抽真空至60Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1550℃后，恒温蒸馏60min，期间通过调节循环冷却水控制冷凝盖的温度至800℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。上述得到的残留物经辉光放电质谱仪检测后金的质量百分比为99%，含杂质Ag0.000005wt%、Zn0.000599wt%、Cu0.88wt%和Ni0.036wt%。实施例2该粗金真空精炼提纯法，其具体步骤如下：首先将粗金（粗金中含金的质量百分比为91.20%，还包含杂质Ag3.06wt%、Zn0.5wt%、Cu2.89wt%和Ni2.35wt%）切成小块，置于真空炉中抽真空至30Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1600℃后，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至400℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。上述得到的残留物经辉光放电质谱仪检测后金的质量百分比为99%，含杂质Ag0.000047wt%、Zn0.000517wt%、Cu0.62wt%和Ni0.046wt%。实施例3该粗金真空精炼提纯法，其具体步骤如下：首先将粗金（粗金中含金的质量百分比为97.79%，还包含杂质Ag1.25wt%、Zn0.3wt%、Cu0.454wt%和Ni0.205wt%）切成小块，置于真空炉中抽真空至100Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1625℃后，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至600℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。上述得到的残留物经辉光放电质谱仪检测后金的质量百分比为99%，含杂质Ag0.000121wt%、Zn0.000429wt%、Cu0.18wt%和Ni0.040wt%。实施例4该粗金真空精炼提纯法，其具体步骤如下：首先将粗金（粗金中含金的质量百分比为93.98%，还包含杂质Ag2.25wt%、Zn0.3wt%、Cu3.454wt%和Ni0.205wt%）切成小块，置于真空炉中抽真空至80Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1650℃后，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至650℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。上述得到的残留物经辉光放电质谱仪检测后金的质量百分比为99%，含杂质Ag0.00015wt%、Zn0.000617wt%、Cu0.37wt%和Ni0.082wt%。以上对本专利技术的具体实施方式作了详细说明，但是本专利技术并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利技术宗旨的前提下作出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粗金真空精炼提纯法，其特征在于具体步骤如下：首先将粗金切成小块，置于真空炉中抽真空至30～100Pa，升温至温度为1550℃～1650℃后，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至400℃～800℃得到蒸馏物，结束后得到残留物。

【技术特征摘要】
1.一种粗金真空精炼提纯法，其特征在于具体步骤如下：首先将粗金切成小块，置于真空炉中抽真空至30～100Pa，升温至温度为1550℃～1650℃后，恒温蒸馏60min，期间通过循环冷却水控制冷凝盖的温度至400℃～800℃得到蒸馏物，结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，邓勇，张丁川，徐宝强，熊恒，刘大春，郁青春，王飞，戴永年，曲涛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53