本发明专利技术提供一种TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的制备方法，过程如下：按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，NaOH过量8～12wt%，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末；将得到黄褐色粉末用蒸馏水洗涤并干燥后，将其置于空气高温电阻炉中850℃～1000℃下烧结3h，得到红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，而后，将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2混合均匀后在500℃下烧结3h，红褐色粉末与TiO2混合比例为重量比（0.1～1）:5，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。以解决现有制备过程过于复杂，对原料和制备条件的要求都十分苛刻，且成品率低，制备周期长，成本高，完全无法满足工业大批量生产要求的问题。本发明专利技术属于光催化材料研究领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种TiO2/ZnFe2O4的制备方法，属于光催化材料研究领域。
技术介绍
TiO2无毒、性能稳定，具有抗化学和抗光腐蚀性、光催化活性高、对水污染中有机物降解无选择性、矿化彻底、无二次污染等优点，是当前最受重视的光催化剂氧化剂，具有广阔的应用前景。TiO2的光催化性能受多方面因素的影响，比如结晶度、纯度、表面积和表面羟基的密度等，然而最重要的因素是晶体结构和表面积的影响。然而，反应后悬浮态的TiO2与水难以分离，使TiO2的应用仍然受到限制。有报道采用玻璃球或玻璃板为载体形成固载型光催化剂来克服这一缺陷，但由于TiO2的固定性使催化剂的催化性能大大降低。研究表明，将TiO2与磁性物质很好的组装成复合纳米颗粒的磁性光催化剂，既可以保持较好的悬浮性而且具有较高的光催化活性，又可利用磁分离技术方便迅速的回收磁性光催化剂，达到多次再生利用的目的。目前，TiO2/ZnFe2O4复合材料是较为常见的一种磁性复合光催化剂。现有制备TiO2/ZnFe2O4复合材料的方法主要有溶胶凝胶法和共沉淀法等，以目前最为适用的高分子网络凝胶法为例，其简易制备步骤为：称取硝酸铁和硝酸锌加入硫酸钛溶液中，并立即加入适量的浓硝酸，用恒温磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，得到无色溶液，以丙烯酰胺为单体，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂添加到到上述无色溶液中，加热使其完全溶解，在引发剂过硫酸铵的作用下，在75℃左右聚合0.5h形成凝胶，将凝胶放于温度为70℃的干燥箱中干燥24h得到干凝胶，将干凝胶在马弗炉中分别在450℃、500℃、550℃、600℃煅烧一定时间，最终得到纳米TiO2/ZnFe2O4粉体，其制备过程十分复杂，对原料和制备条件的要求都十分苛刻，且成品率低，制备周期长，成本高，完全无法满足工业大批量生产的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的制备方法，以解决现有制备过程过于复杂，对原料和制备条件的要求都十分苛刻，且成品率低，制备周期长，成本高，完全无法满足工业大批量生产要求的问题。为解决上述问题，拟采用这样一种TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的制备方法，过程如下：首先，按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，由于反应需要在强碱性环境下进行，并考虑到NaOH在空气中容易潮解损失，其中，NaOH过量8～12wt%，超过NaOH本身量，而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，随研磨的进行，研钵中不断进行固相反应。开始阶段反应剧烈，反应物中的结晶水析出，样品由开始的粉末状变稀液状；约10分钟后反应趋于缓和，样品慢慢由稀液状又变为粘块状；再继续研磨，会再变干，得到黄褐色粉末，将得到的黄褐色粉末用蒸馏水洗涤5-6次后，再在空气干燥箱中90-110℃干燥1小时，而后，将其置于空气高温电阻炉中850℃～1000℃下烧结3h，得到红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，再将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2混合均匀后在500℃下烧结3h，红褐色粉末与TiO2混合比例为重量比(0.1～1):5，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。本专利技术与现有技术相比，主要优点是利用固相反应法快速制备TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料，制备过程十分简单，原料成本低，制备周期大大缩短，成品率高，能够在低成本的情况下满足工业大批量生产的要求，尤其是1000℃下烧结3h制得的ZnFe2O4纳米粉末与TiO2复合后制得的复合纳米材料，其光催化性能最好，具有十分重要的实际应用和推广价值。附图说明图1是所制得TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的XRD图谱；图2是所制得TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的SEM形貌。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将参照附图对本专利技术作进一步地详细描述，实施例1：制备TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料，ZnFe2O4在TiO2中占比为2%(质量比)，过程如下：按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，其中，NaOH过量8wt%，而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末，将得到黄褐色粉末用蒸馏水洗涤5次后，再在空气干燥箱中100℃干燥1小时，将其置于空气高温电阻炉中1000℃下烧结3h，得到红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，而后，将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2混合均匀后在500℃下烧结3h，红褐色粉末与TiO2混合比例为重量比0.1:5，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。用RINT-UltimaIII型X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶体结构，详见图1-a。实施例2：制备TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料，ZnFe2O4在TiO2中占比为4%(质量比)，过程如下：按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，其中，NaOH过量9wt%，而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末，将得到产物用蒸馏水洗涤6次后，再在空气干燥箱中105℃干燥1小时，将其置于空气高温电阻炉中1000℃下烧结3h，得到红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，而后，将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2混合均匀后在500℃下烧结3h，红褐色粉末与TiO2混合比例为重量比0.2:5，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。用RINT-UltimaIII型X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶体结构，详见图1-b。实施例3：制备TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料，ZnFe2O4在TiO2中占比为10%(质量比)，过程如下：按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，其中，NaOH过量11wt%，而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末，将得到产物用蒸馏水洗涤5次后，再在空气干燥箱中95℃干燥1小时，将其置于空气高温电阻炉中1000℃下烧结3h，得到红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，而后，将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2混合均匀后在500℃下烧结3h，红褐色粉末与TiO2混合比例为重量比0.5:5，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。用Rigaku,RINT-UltimaIII型X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶体结构，详见图1-c。实施例4：制备TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料，ZnFe2O4在TiO2中占比为20%(质量比)，过程如下：按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，其中，NaOH过量12wt%，而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末；将得到黄褐色粉末用蒸馏水洗涤6次后，再在空气干燥箱中100℃干燥1小时，将其置于空气高温电阻炉中1000℃下烧结3h，得到红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，而后，将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2混合均匀后在500℃下烧结3h，红褐色粉末与TiO2混合比例为重量比1:5，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。用Rigaku,RINT-UltimaIII型X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶体结构，详见图1-d。实施例5：制备TiO2/Z本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的制备方法，其特征在于，过程如下：首先，按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，其中，NaOH过量8～12wt%；而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末，并将黄褐色粉末用蒸馏水洗涤并干燥后转移至烧结炉，在850℃～1000℃的空气气氛下烧结3h，得红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，将该红褐色粉末与纯度99.9%的TiO2进行研磨混合，其混合比例按重量比(0.1～1):5，研磨混合均匀后在500℃下烧结3h，即得到TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料。
【技术特征摘要】
1.一种TiO2/ZnFe2O4复合纳米材料的制备方法，其特征在于，过程如下：首先，按摩尔比1：2：8称取ZnCl2、FeCl3和NaOH，其中，NaOH过量8～12wt%；而后，将三者置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨30分钟，得到黄褐色粉末，并将黄褐色粉末用蒸馏水洗涤并干燥后转移至烧结炉，在850℃～1000℃的空气气氛下烧结3h，得红褐色的ZnFe2O4纳米粉末，将该...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗姣莲，
申请(专利权)人：贵州民族大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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